CN113861329B - 一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法 - Google Patents

一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,包括以下份额的原材料:亲油性粒子、阴离子表面活性剂、二氧化碳、去离子水、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺,所述亲油性粒子的份额为2~20%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.2~3%,所述二氧化碳的份额为40~70%。本发明所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,避免了构建W/C反相胶束中常用含氟、含硅高成本表面活性剂的使用以及对Pickering乳化剂复杂及难控的表面改性过程,是一种真正的Pickering乳化剂和阴离子表面活性剂协同配伍的构建W/C反相胶束的低成本乳化剂体系,避免了大量水和有机溶剂的使用,是一种符合绿色化学原理的聚合过程。

Description

一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备 方法
技术领域
本发明涉及W/C反相胶束制备领域,特别涉及一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法。
背景技术
固体颗粒可以在不用表面活性剂的情况下被用作乳化剂,研究发现,固体颗粒可以构建高稳定性乳液,固体颗粒稳定的乳液通常被称为Pickering乳液,胶体粒子吸附在液-液界面上,在每一个分散的液滴四周构造一个坚硬的保护壁垒,通过阻止相互靠近的乳液滴聚并来稳定乳液,与常用的表面活性剂稳定的乳液相比,固体颗粒稳定的乳液由于稳定性高、环境友好耐高温等因而具有更广泛的应用价值,Pickering乳化剂的这些特点使得解决高稳定CO2-水乳液的低成本乳化剂成为可能,CO2-水Pickering乳化剂的开发现状如下:CA2765788A1中将CO2和水Pickering乳液(固体稳定的乳液)用作海洋和地质CO2的封存,CO2球粒直径在100-300μm范围中的C/W乳液被成功使用亲水性粒子包括海滩沙子,烟灰,页岩和一种硅酸镁的岩石来构建;此外,由未知大小的球粒组成的W/C乳液被聚四氟乙烯,炭黑和用煤磨成的煤粉所稳定,用作Pickering乳化剂的颗粒的润湿性可以通过表面改性进行调节,表面改性主要通过化学接枝的方法来实现,完全亲水或完全疏水的粒子均不能稳定任何乳液,通过化学接枝在粒子表面形成共价键,调节颗粒表面亲水基团的比例,旨在改变固体粒子的亲水性或疏水性,即改变三相接触角θ的大小,使得颗粒易吸附在两相界面从而稳定乳液,对于SiO2粒子,一般可以用二氯二甲基硅烷(DCDMS)或硅烷偶联剂进行改性,Adkins,Johnston等通过利用(十七氟-1,1,2,2-四氢)三乙基硅烷处理SiO2纳米颗粒,围绕亲水二氧化硅为核心形成多孔交联壳,在其表面形成氟化交联壳以削弱纳米颗粒之间的Hamaker相互作用,使颗粒具有亲二氧化碳性,改性后的颗粒吸附于界面处成功构建W/C乳液,乳液的平均液滴直径低至7.5μm,虽然通过以上表面改性纳米颗粒可以形成稳定的乳液或者泡沫,但是制备工艺比较复杂,反应过程不可控,所以国内外的科学家近来采用表面活性剂和固体颗粒协同作用的方法,采用将表面活性剂物理吸附于固体颗粒表面从而来稳定乳液,这种新的组合使得原本单独作用均不能有效稳定乳液的表面活性剂和颗粒有了新的协同作用,颗粒的存在可以增加乳液的稳定性,而表面活性剂的存在又能降低CO2-水相之间的界面张力,目前,常用的颗粒包括亲水性颗粒与疏水性颗粒,两种颗粒在协同表面活性剂稳定乳液方面略有不同,亲水性颗粒通过静电吸引力,吸附表面活性剂,调节颗粒润湿性,因此需要与带相反电荷离子型表面活性剂协同构建乳液;疏水型纳米颗粒主要通过疏水作用力,吸附表面活性剂,调节颗粒润湿性,部分疏水改性的颗粒一般与阴离子表面活性剂协同构建乳液,采用固体颗粒和表面活性剂协同稳定W/C型反相胶束从未见报道,随着科技的不断发展,人们对于W/C反相胶束制备的制造工艺要求也越来越高。
现有技术中,授权公告号为CN105038756B的专利公开了一种驱油用添加亲水型纳米颗粒的二氧化碳泡沫体系及其制备方法,非离子表面活性剂0.1-0.3份,亲水型纳米颗粒1-2份,无机盐0.01-0.2份,二氧化碳0.2-0.8份,水100份,按比例配好起泡剂体系后用超声波分散仪分散均匀,向搅拌杯中通入二氧化碳后利用Waring Blender法搅拌即得,添加了亲水纳米颗粒的二氧化碳泡沫相比普通表面活性剂产生的二氧化碳泡沫耐温耐盐性能更好,且比添加疏水纳米颗粒的起泡剂成本低、分散稳定性好,更易于在油田现场推广应用,现有的W/C反相胶束制备在使用时存在一定的弊端,现有技术成本高,效率低,耗时间,不利于人们的使用,给人们的使用过程带来了一定的不利影响,为此,我们提出一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,避免了构建W/C反相胶束中常用含氟、含硅高成本表面活性剂的使用以及对Pickering乳化剂复杂及难控的表面改性过程,是一种真正的Pickering乳化剂和阴离子表面活性剂协同配伍的构建W/C反相胶束的低成本乳化剂体系,避免了大量水和有机溶剂的使用,是一种符合“绿色化学”原理的聚合过程,可以有效解决背景技术中的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种低成本W/C反相胶束,包括以下份额的原材料:亲油性粒子、阴离子表面活性剂、二氧化碳、去离子水、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,所述亲油性粒子的份额为2~20%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.2~3%,所述二氧化碳的份额为40~70%,所述去离子水的份额为5~15%,所述丙烯酸的份额为5~20%,所述氢氧化钠的份额为3~12%,所述过硫酸铵的份额为0.05~0.5%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.05~0.5%。
作为一种优选的技术方案,所述亲油性粒子的份额为2%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.5%,所述二氧化碳的份额为60%,所述去离子水的份额为15%,所述丙烯酸的份额为13.2%,所述氢氧化钠的份额为9%,所述过硫酸铵的份额为0.1%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
作为一种优选的技术方案,所述亲油性粒子的份额为5%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.7%,所述二氧化碳的份额为50%,所述去离子水的份额为12%,所述丙烯酸的份额为20%,所述氢氧化钠的份额为12%,所述过硫酸铵的份额为0.1%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
一种低成本W/C反相胶束的反相Pickering乳液聚合的制备方法,包括以下操作步骤:
S1:搅拌处理:将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速为800~1500rpm;
S2:中和处理:取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为8:3~14:1;
S3:二氧化碳包水乳液形成:将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压可视反应釜,磁力搅拌800~1500rpm,形成二氧化碳包水乳液;
S4:升温控压聚合:升高反应釜温度至30~60℃,控制聚合物釜压力为3~40MPa,磁力搅拌800~1500rpm,聚合2~12hr;
S5:聚合完成:聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于50~100℃干燥至恒重得白色粒状树脂。
作为一种优选的技术方案,所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至50℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率90.2%。
作为一种优选的技术方案,所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至45℃,控制聚合物釜压力17.8MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合7hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率87.3%。
作为一种优选的技术方案,所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为11:4,所述S4步骤中升高反应釜温度至55℃,控制聚合物釜压力20.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率92.8%。
作为一种优选的技术方案,所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为3:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至60℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率78.5%。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,具备以下有益效果:该一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,避免了构建W/C反相胶束中常用含氟、含硅高成本表面活性剂的使用以及对Pickering乳化剂复杂及难控的表面改性过程,是一种真正的Pickering乳化剂和阴离子表面活性剂协同配伍的构建W/C反相胶束的低成本乳化剂体系,避免了大量水和有机溶剂的使用,是一种符合“绿色化学”原理的聚合过程,采用低成本的Pickering颗粒乳化剂(如:亲油性二氧化钛粒子等)和不同的低成本阴离子表面活性剂(如:双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠,十二烷基苯磺酸钠,十二烷基硫酸钠等)进行组合来制备W/C反相胶束,利用其协同作用来稳定W/C乳液,被应用于反相Pickering乳液聚合进行水溶性单体在二氧化碳中的聚合来制备凝胶珠状交联均聚物或共聚物,反应过程只用少量水,溶剂以二氧化碳为主,且过程中没有用到昂贵且环境不友好的含氟或含硅表面活性剂,因而整个聚合过程是一个完全符合“绿色化学”理念的绿色过程,采用Pickering表面活性剂与阴离子表面活性剂协同配伍作用以方便地调节Pickering乳化剂的润湿性同时降低CO2-H2O界面的界面张力,并以形成的W/C反相胶束溶解水溶性单体和水溶性引发剂以及水溶性交联剂来进行反相Pickering乳液聚合制备凝胶珠状交联聚丙烯酸钠聚合物,整个W/C反相胶束制备结构简单,操作方便,使用的效果相对于传统方式更好。
具体实施方式
一种低成本W/C反相胶束,包括以下份额的原材料:亲油性粒子、阴离子表面活性剂、二氧化碳、去离子水、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,亲油性粒子的份额为2~20%,阴离子表面活性剂的份额为0.2~3%,二氧化碳的份额为40~70%,去离子水的份额为5~15%,丙烯酸的份额为5~20%,氢氧化钠的份额为3~12%,过硫酸铵的份额为0.05~0.5%,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.05~0.5%。
进一步的,亲油性粒子的份额为2%,阴离子表面活性剂的份额为0.5%,二氧化碳的份额为60%,去离子水的份额为15%,丙烯酸的份额为13.2%,氢氧化钠的份额为9%,过硫酸铵的份额为0.1%,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
进一步的,亲油性粒子的份额为5%,阴离子表面活性剂的份额为0.7%,二氧化碳的份额为50%,去离子水的份额为12%,丙烯酸的份额为20%,氢氧化钠的份额为12%,过硫酸铵的份额为0.1%,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
一种低成本W/C反相胶束的反相Pickering乳液聚合的制备方法,包括以下操作步骤:
S1:搅拌处理:将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速为800~1500rpm;
S2:中和处理:取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为8:3~14:1;
S3:二氧化碳包水乳液形成:将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压可视反应釜,磁力搅拌800~1500rpm,形成二氧化碳包水乳液;
S4:升温控压聚合:升高反应釜温度至30~60℃,控制聚合物釜压力为3~40MPa,磁力搅拌800~1500rpm,聚合2~12hr;
S5:聚合完成:聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于50~100℃干燥至恒重得白色粒状树脂。
进一步的,S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,S4步骤中升高反应釜温度至50℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率90.2%。
进一步的,S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,S4步骤中升高反应釜温度至45℃,控制聚合物釜压力17.8MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合7hr,S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率87.3%。
进一步的,S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,S2步骤中二氧化碳和水质量比为11:4,S4步骤中升高反应釜温度至55℃,控制聚合物釜压力20.2MPa,聚合5hr,S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率92.8%。
进一步的,S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,S2步骤中二氧化碳和水质量比为3:1,S4步骤中升高反应釜温度至60℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率78.5%。
实施例一:
配方:
二氧化钛粒子(亲油):2%
双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT):0.5%
二氧化碳:60%
去离子水:15%
二氧化碳:水:4:1
丙烯酸:13.2%
氢氧化钠:9%
过硫酸铵:0.1%
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺:0.2%
乳化和聚合方法:
(1)将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速1300rpm;
(2)另取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为4:1;
(3)将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压反应釜,磁力搅拌1300rpm,形成二氧化碳包水乳液;
(4)升高反应釜温度至50℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合5hr;
(5)聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率90.2%。
实施例二:
配方:
二氧化钛粒子(亲油):5%
十二烷基苯磺酸钠(SDBS):0.7%
二氧化碳:50%
去离子水:12%
二氧化碳:水:4:1
丙烯酸:20%
氢氧化钠:12%
过硫酸铵:0.1%
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺:0.2%
乳化和聚合方法:
(1)将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速1300rpm;
(2)另取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为4:1;
(3)将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压反应釜,磁力搅拌1300rpm,形成二氧化碳包水乳液;
(4)升高反应釜温度至45℃,控制聚合物釜压力17.8MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合7hr;
(5)聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率87.3%。
实施例三:
配方:
二氧化钛粒子(亲油):4%
十二烷基硫酸钠(SDS):0.4%
二氧化碳:55%
去离子水:20%
二氧化碳:水:11:4
丙烯酸:13.07%
氢氧化钠:7.3%
过硫酸铵:0.08%
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺:0.15%
乳化和聚合方法:
(1)将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速1300rpm;
(2)另取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为11:4;
(3)将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压反应釜,磁力搅拌1300rpm,形成二氧化碳包水乳液;
(4)升高反应釜温度至55℃,控制聚合物釜压力20.2MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合5hr;
(5)聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率92.8%。
实施例四:
配方:
聚四氟乙烯粒子:5%
双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠(AOT):0.5%
二氧化碳:60%
去离子水:20%
二氧化碳:水:3:1
丙烯酸:9.27%
氢氧化钠:5%
过硫酸铵:0.08%
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺:0.15%
乳化和聚合方法:
(1)将聚四氟乙烯粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速1300rpm;
(2)另取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为3:1;
(3)将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压反应釜,磁力搅拌1300rpm,形成二氧化碳包水乳液;
(4)升高反应釜温度至60℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合5hr;
聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率78.5%。
工作原理:将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速为800~1500rpm,取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为8:3~14:1,将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压可视反应釜,磁力搅拌800~1500rpm,形成二氧化碳包水乳液,升高反应釜温度至30~60℃,控制聚合物釜压力为3~40MPa,磁力搅拌800~1500rpm,聚合2~12hr,聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于50~100℃干燥至恒重得白色粒状树脂。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二(一号、二号)等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:包括以下份额的原材料:亲油性粒子、阴离子表面活性剂、二氧化碳、去离子水、丙烯酸、氢氧化钠、过硫酸铵、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,所述亲油性粒子的份额为2~20%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.2~3%,所述二氧化碳的份额为40~70%,所述去离子水的份额为5~15%,所述丙烯酸的份额为5~20%,所述氢氧化钠的份额为3~12%,所述过硫酸铵的份额为0.05~0.5%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.05~0.5%;
包括以下操作步骤:
S1:搅拌处理:将亲油性粒子和阴离子表面活性剂加入20ml高压可视反应釜,然后泵入二氧化碳,开动磁力搅拌,转速为800~1500rpm;
S2:中和处理:取丙烯酸单体,经氢氧化钠水溶液中和,水溶液中加入引发剂过硫酸铵,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,二氧化碳和水质量比为8:3~14:1;
S3:二氧化碳包水乳液形成:将水溶液用高压注射泵缓缓注入高压可视反应釜,磁力搅拌800~1500rpm,形成二氧化碳包水乳液;
S4:升温控压聚合:升高反应釜温度至30~60℃,控制聚合物釜压力为3~40MPa,磁力搅拌800~1500rpm,聚合2~12hr;
S5:聚合完成:聚合结束后降温至室温,泄压,打开反应釜取出凝胶粒子,用甲醇洗涤数次,于50~100℃干燥至恒重得白色粒状树脂。
2.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述亲油性粒子的份额为2%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.5%,所述二氧化碳的份额为60%,所述去离子水的份额为15%,所述丙烯酸的份额为13.2%,所述氢氧化钠的份额为9%,所述过硫酸铵的份额为0.1%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
3.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述亲油性粒子的份额为5%,所述阴离子表面活性剂的份额为0.7%,所述二氧化碳的份额为50%,所述去离子水的份额为12%,所述丙烯酸的份额为20%,所述氢氧化钠的份额为12%,所述过硫酸铵的份额为0.1%,所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的份额0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至50℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率90.2%。
5.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为4:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至45℃,控制聚合物釜压力17.8MPa,磁力搅拌1300rpm,聚合7hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率87.3%。
6.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为11:4,所述S4步骤中升高反应釜温度至55℃,控制聚合物釜压力20.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率92.8%。
7.根据权利要求1所述的一种低成本W/C反相胶束及其反相Pickering乳液聚合的制备方法,其特征在于:所述S1与S3步骤中磁力搅拌为1300rpm,所述S2步骤中二氧化碳和水质量比为3:1,所述S4步骤中升高反应釜温度至60℃,控制聚合物釜压力21.2MPa,聚合5hr,所述S5步骤中于80℃干燥至恒重得白色粒状树脂,产率78.5%。
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