CN113860361A - 一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，属于微波介质陶瓷粉体合成技术领域，在低煅烧温度700‑1000℃和短煅烧时间2‑4h下即可制备化学组成均匀和粒径均匀的40‑60纳米的球形、单一晶相、且发育良好偏钛酸镁纳米粉体，该制备方法具有碱浓度低，煅烧温度低，煅烧时间短，工艺过程简单，成本低廉，污染小，组分均匀，制得的偏钛酸镁球形度高，分散良好，可用于制备高性能微波介质陶瓷，在微电子器件领域具有广阔的应用前景。

Description

一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷粉体合成技术领域，涉及一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中完成一种或多种功能的介质材料，是5G陶瓷滤波器的关键材料，占据5G滤波器的主要市场。但目前陶瓷介质滤波器基本被日美企业垄断，属于国内卡脖子的技术。5G陶瓷滤波器技术难度高，主要在于陶瓷粉体材料的制备难度较高。偏钛酸镁(MgTiO3)作为一种低εr的微波介质陶瓷材料，因其品质因数高、原料丰富、成本廉价，近年来受到研究人员的重视。在现有的研究中，偏钛酸镁陶瓷粉体材料的制备方法主要采用传统的固相烧结法，但固相法制备的陶瓷粉体粒径大(微米级别)，化学组成不均匀，纯度低，陶瓷的烧结温度高(1430℃)，烧结范围窄，合成较为困难，制约了陶瓷介电性能的提升，限制了偏钛酸镁介质陶瓷的广泛应用。粉体的粒径、结构和形貌对性能有很大的影响，纳米粉体(<100纳米)具有比表面积大和活性高的优点，以偏钛酸镁纳米粉体作为陶瓷原料，可增大烧结动力，促进活性烧结，降低陶瓷的烧结温度，进而提高其介电性能。
发明内容
发明目的
本发明针对现有技术制备偏钛酸镁陶瓷粉体粒径大(微米级别)，化学组成不均匀，纯度低，烧结温度高，烧结范围窄，影响陶瓷介电性能的技术缺陷，提供一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法。
技术方案
一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，该方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)和硫酸钛(Ti(SO4)2)，分别溶于去离子水中形成两种盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L 的Mg和Ti混合盐溶液；
(2)配置4-6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液；
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体；
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到700-1000℃煅烧2-4h得到40-60 纳米的偏钛酸镁(MgTiO3)纳米粉体。
所制得的偏钛酸镁纳米粉体晶相为铁钛矿相。
所制得的偏钛酸镁纳米粉体为球状。
在900℃煅烧2h的反应条件下，所制得的偏钛酸镁粉体粒径在40-60纳米。
优点及效果
本发明的一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，在低煅烧温度 700-1000℃(超过1000℃容易生成第二相MgTi2O5，使陶瓷的介电性能变差) 和短煅烧时间2-4h下即可制备化学组成均匀的40-60纳米左右的球形、单一晶相、且发育良好的偏钛酸镁纳米粉体，其具有比表面积大、烧结活性高的优点，以本发明制备的偏钛酸镁纳米粉体为原料烧结陶瓷，可以使偏钛酸镁陶瓷的烧结温度由1430℃(现有固相法技术)降低至1175℃，从而节约能耗和制备成本。本发明所采用的化学共沉淀法具有碱浓度低，煅烧温度低，煅烧时间短，工艺过程简单，成本低廉，污染小，组分均匀，粉体球形度高且分散良好，可用于制备高性能微波介质陶瓷，在微电子器件领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制得的偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射图；
图2为本发明用化学共沉淀法制得的偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
常用的钛源有钛酸四丁酯、四氯化钛和硫酸钛。其中，钛酸四丁酯为有机试剂，遇水易分解；四氯化钛常温下遇水分解，释放出有毒有腐蚀性的氯化氢，可灼伤皮肤；而硫酸钛易溶于水，在室温下即可配置成水溶液，所以，本发明选择硫酸钛作为钛源。为了避免前驱体溶液中出现其他杂离子(酸根离子)，本发明选择同为硫酸盐的七水硫酸镁作为镁源。
通常纳米粉体制备方法包括：水热法、溶胶-凝胶法和化学共沉淀法。其中，水热法需要高温高压步骤，制备成本高；溶胶-凝胶法使用的有机原料价格昂贵且有毒性，反应时间长(几天或几周)；而化学共沉淀法是通过溶液中的化学反应直接得到化学成分均一、粒度小且分布均匀的纳米粉体材料。本发明以化学共沉淀法来制备偏钛酸镁纳米粉体，具有工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成时间短等优点，具有非常重要的科学意义和紧迫的市场需求。
本发明采用化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的实验步骤：
首先，摩尔比为1:1的七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)和硫酸钛(Ti(SO4)2)与 NaOH水溶液发生化学反应，生成沉淀物氢氧化镁(Mg(OH)2)和氢氧化钛 (Ti(OH)4)，化学反应式如下：
MgSO4·7H2O+Ti(SO4)2+6NaOH＝Mg(OH)2↓+Ti(OH)4↓+3Na2SO4+7H2O (1)
然后，沉淀物经洗涤、过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
最后，前驱体粉体经煅烧后生成偏钛酸镁(MgTiO3)，化学反应式如下：
Mg(OH)2+Ti(OH)4＝MgTiO3+3H2O↑ (2)
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
实施例1
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到700℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径40-60纳米左右，且粒径均匀。
实施例2
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg和 Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到720℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀。
实施例3
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到830℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例4
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取的七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到900℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例5
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取的七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到950℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例6
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置4mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到900℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例7
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置5mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到900℃煅烧2h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例8
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到900℃煅烧3h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
实施例9
化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法步骤如下：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置6mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到900℃煅烧4h得到偏钛酸镁纳米粉体。
图1为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的X-射线衍射分析图，可以看到偏钛酸镁粉体的晶体结构为铁钛矿相，且粉体的衍射峰强度较高，半高峰宽较窄，无其他杂峰出现，表明可制备出纯相偏钛酸镁粉体，且结晶完全。
图2为化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的扫描电镜图片，可以看到偏钛酸镁纳米粉体为球形，粒径在40-60纳米左右，且粒径均匀，分散良好。
对比实施例1
NaOH溶液浓度为2mol/L的情况下。具体步骤：
(1)按照摩尔比1:1称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg 和Ti混合盐溶液。
(2)配置2mol/L的NaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液。
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体。
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到600℃煅烧2h。
制得的粉体为二氧化钛(TiO2)粉体，表明当NaOH浓度较低(2mol/L)时，沉淀物中主要为钛的水合氧化物，经煅烧形成的产物主要为二氧化钛粉体，而未能生成偏钛酸镁粉体。
综上所述，本发明提供的一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，偏钛酸镁纳米粉体经历化学沉淀和结晶生长过程，其中矿化剂NaOH的浓度和煅烧温度共同促进钛酸铋钠粉体的生成。尤其在矿化剂NaOH浓度为6mol/L，煅烧温度900℃，煅烧时间2h，制得的偏钛酸镁粉体为球形，粒径均匀，约为 40-60纳米。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，其特征在于，该方法步骤如下：
(1)称取七水硫酸镁MgSO4·7H2O和硫酸钛Ti(SO4)2，分别溶于去离子水中形成两种盐溶液，将两种盐溶液混合搅拌制得1.25mol/L的Mg和Ti混合盐溶液；
(2)配置4-6mol/LNaOH水溶液，在持续磁力搅拌的NaOH水溶液内，逐滴添加Mg和Ti的混合盐溶液，待其形成均匀白色混浊的悬浮液；
(3)以陶瓷滤膜法将白色混浊悬浮液用去离子水反复洗涤至中性，经过滤、干燥、研磨后得到前驱体粉体；
(4)将前驱体粉体放入马弗炉内，升温到700-1000℃煅烧2-4h得到40-60纳米的偏钛酸镁MgTiO3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，其特征在于：所制得的偏钛酸镁纳米粉体晶相为铁钛矿相。
3.根据权利要求1所述的化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，其特征在于：所制得的偏钛酸镁纳米粉体为球状。
4.根据权利要求1所述的化学共沉淀法制备偏钛酸镁纳米粉体的方法，其特征在于：在900℃煅烧2h的反应条件下，所制得的偏钛酸镁粉体粒径在40-60纳米。
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