CN113856657A - 一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，首先将活性炭的沉浆泵入有加热装置的反应槽，于60～70℃温度下加热，趁热过滤和洗涤，滤液直接返回主流程供电解用液。滤渣用3～6％的工业盐酸或硝酸于反应槽中反应，或直接在滤盘内浸渍除去Ca、Mg等有害杂质，并洗至无Cl‑、NO3 ‑反应为止；然后用3～5％NaOH液除SiO2等杂质；最后用1～3％锌盐或锑盐进行活化，洗涤后于110℃下烘干，即可再用。采用本发明能够解决活性炭的再生问题，并且能够从活性炭中回收锰和铵盐。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，特别是一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法。
背景技术
活性炭在组合式深度净化电解锰液是保证锰品质量必不可少的一个重要环节，而且成本低，净化效果好。但它带来的负面影响则是带走了较多的锰和铵盐，约占总量的5～6％，除了这部份的直接损失，还有活性炭如何有效回收再用的问题，如不处理和再利用，他们在电解锰生产中的成本会占8～10％，如年产1.2万t电解锰厂，每天的损失将达10万元之多。丢弃不但是一笔较大的经济损失，而且放置露天长久，风吹雨打将会造成严重的二次污染的生态灾难。
发明内容
本发明的目的是提供一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，能够解决活性炭的再生问题，并且能够从活性炭中回收锰和铵盐。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，包括如下步骤：
(1)于5～6m3带间接加热和搅拌装置的反应槽中，泵入25～30％的活性炭浆料，开启搅拌，在槽的利用率为85％的情况下，泵入浆料4.2～5.1m3，至料温升至60～70℃时反应30～40分钟，趁热放入抽滤盘内进行真空抽滤和洗涤，含锰和铵盐的滤液返至主流程进行回收，渣待作下一步处理。
(2)将洗好的活性炭渣移至另一反应槽中，按固：液比为1：3的比例加入含3～5％HCl液反应30～60分钟，并进行滤洗至用AgNO3检验无Cl-反应为止。
(3)将完成步骤2的活性炭渣移至又一反应槽中，按固：液比为1：3～6的比例加入3～6％NaOH液反应30～60分钟，并进行滤洗至pH＝6～8并用AgNO3检验无Cl-反应为止，在此滤饼上按固液比为1：1加入1～3％的锌盐或锑盐活化剂，让其浸渍30～50分钟后再抽干，并打循环20～30分钟后，将干料置于110℃温度下烘干，即得再生的活性炭料。
所述锌盐活化剂是ZnSO4或醋酸锌，锑盐活化剂为氯化锑或醋酸锑。
本发明的技术关键在于：
1、其滤洗必须是60～70℃的温度，否则由于铵盐的结晶关系而堵塞滤布，使过程难以进行；如发现葡萄糖等已脱色的有机物又被溶出了，且颜色较深，则还需将此液再用活性炭处理吸收后再返至主流程中使用，活性炭可继续使用。
2、其后的酸、碱和再生剂的加入等后续处理，是活性炭处理的必须过程，否则活性炭不能再生复用。
本发明的突出优点在于：
解决了活性炭的有效回收再利用问题，并且回收了活性炭中的锰和铵盐，降低电解锰生产中的成本。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明所述从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生的方法，包括如下步骤：
1、回收锰及铵盐
将活性碳浆料加热，使处于过饱和状态的(NH4)2SO4溶解度加大，(NH4)2SO4在25℃时溶解度为77.0g/L，70℃为90g/L，而体系中的(HN4)2SO4已达到120g/L，处于过饱和状态中，只有这样，滤布被堵塞的几率才会减少，过程也易进行。于5m3反应容器内注入25％矿浆浓度的活性炭浆4.25m3，开启搅拌用盘管蒸汽加热或电加热，使浆料液温达70～80℃，反应30～40分钟后，趁热放下过滤，滤毕滤饼再用70℃热水淋洗两次，每次14升热水，滤洗液合并返至深度净化池的主流程中回用。滤渣待作下一步除杂再生处理。
2、除Ca、Mg
用HCl或硝酸处理，主要是把吸附于其中的CaO、MgO溶解掉，比如：
CaO+2HCl→Cl2+H2O
MgO+2HCl→MgCl2+H2O
CaO+2HNO3→Ca(NO3)2+H2O
MgO+2HNO3→Mg(NO3)2+H2O
CaCl2，MgCl2是易溶于水的；Ca(NO3)2、Mg(NO3)2亦然。把步骤1的滤渣取出置于3m3的反应槽中，先放入2.328m3清水，加含25％水份的湿料活性碳浆976.8公斤，开始搅拌加入30％工业盐酸221升，继续搅拌40分钟。放浆料于滤盘内进行抽真空过滤，滤饼用清水淋洗4次，每次300升体积水，并用1％AgNO3液检测，用AgNO3检验无Cl-反应为止。
3、除SiO2和进一步除Cl-
用NaOH处理，主要是把吸附于其中的SiO2变成Na2SiO3除去。过程反应为：
SiO2+2NaOH＝Na2SiO3+H2O
同时再一次除去剩余的Cl-呈NaCl开路。于3m3的反应槽中先放入2.55m3清水，加入步骤2处理过的全部活性碳浆，开始搅拌，加入30％浓度的液体碱185升和2.55kg的ZnSO4(含Zn或Sb 40％)，加毕继续搅拌40分钟，放入滤盘进行过滤和洗涤。滤饼用300升/次清水洗5次。用1％AgNO3检试无Cl-反应为止。将洗净好的滤饼置于95～110℃的电热烘干箱内烘至水份＜1％后，便可取出装袋或装入储罐内待用。
实施例2
在一个槽和滤盘中串联作业法。
为了减少劳动强度及搬运作业的机械损失，可把回收锰、铵，除Ca、Mg、除SiO2、Cl-及活性碳的活化再生作业在一个槽和滤盘中分布实施，把实施例1的步骤1的滤渣取出置于3m3的反应槽中，加入1.17m3清水，再加30％工业盐酸115升，让其浸渍25～30分钟；用清水洗4次，每次150升水，并用1％AgNO3液检试Cl-是否合格；合格后在滤饼上先加入1.3m3清水和30％液碱93升及1.3kgZnSO4，加毕让其浸渍30～35分钟，然后抽真空，滤液用浆泵打循环35～45分钟；用清水洗5次，每次160升水，用1％AgNO3液检试Cl-是否合格，洗至合格为止。将洗涤干净的滤饼置于95～110℃的电池烘干箱内使水份＜1％后便可装袋或装入储罐内待用。
Claims (3)
1.一种从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)于5～6m3带间接加热和搅拌装置的反应槽中，泵入25～30％的活性炭浆料，开启搅拌，在槽的利用率为85％的情况下，泵入浆料4.2～5.1m3，至料温升至60～70℃时反应30～40分钟，趁热放入抽滤盘内进行真空抽滤和洗涤，含锰和铵盐的滤液返至主流程进行回收，渣待作下一步处理，
(2)将洗好的活性炭渣移至另一反应槽中，按固：液比为1：3的比例加入含3～5％HCl液反应30～60分钟，并进行滤洗至用AgNO3检验无Cl-反应为止，
(3)将完成步骤(2)的活性炭渣移至另一反应槽中，按固：液比为1：3～6的比例加入3～6％NaOH液反应30～60分钟，并进行滤洗至pH＝6～8并用AgNO3检验无Cl-反应为止，在此滤饼上按固液比为1：1加入1～3％的锌盐或锑盐活化剂，让其浸渍30～50分钟后再抽干，并打循环20～30分钟后，将干料置于95～110℃温度下烘干，即得再生的活性炭料。
2.根据权利要求1所述的从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，其特征在于，所述锌盐活化剂是硫酸锌或醋酸锌，锑盐活化剂为氯化锑或醋酸锑。
3.根据权利要求1所述的从生产锰品的活性炭中回收锰和铵盐以及活性炭再生方法，其特征在于，所述真空抽滤和洗涤是在60～70℃下的温度滤洗。
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2021
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