CN113854538B - 一种改善乳液界面稳定性的即食型乳液制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即食型乳液的制备方法,包括将类黄酮溶液,加入鸡肉蛋白溶液,蒸馏水补足,混匀,得到类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系;向类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系中加入纤维素纳米晶,混合后均质,得到混合物;以得到的混合物为水相,以食用油为油相进行混合,得到水油混合体系,将水油体系用超声与均质联合处理,搅拌,高压均质,得到乳液;将得到的乳液进行黏度分析、油水界面饱和性分析、油水界面变化分析,选择筛选得到的油水界面为饱和状态的乳液,即为即食型乳液。本发明利用纤维素纳米晶和类黄酮共同修饰鸡肉蛋白,有效提高了乳液的界面稳定性。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域,具体涉及一种改善乳液界面稳定性的即食型乳液制备方法。
背景技术
乳液是由两种互不相溶的液相组成的混合体系,其中分散相常以油滴的形式分散于连续相中。由于乳液是一种热力学不稳定的体系,因此需要向乳液中加入稳定剂,增加乳液的表面活性。目前,较常规的方式是采用纤维素纳米晶提高乳液稳定性,但是,纤维素纳米晶乳液性能不佳,制备成本高,且纤维素纳米晶会自发聚集,在常规乳液中通常采用的2wt%纤维素纳米晶浓度下乳化稳定性依然较差。
随着食品工业的迅速发展,人们越来越热衷于研究冰鲜鸡肉蛋白的乳化性,并用其替代传统乳化剂吐温。冰鲜鸡肉蛋白过敏性低,营养价值高,但形成的乳液界面稳定性差,不能满足人们对生产加工以及使用的要求。此外,由于现有技术方法无法得知混合型乳化剂何时界面饱和以达到整个乳液体系稳定的效果,因此,急需提供一种提高乳液界面稳定性且质量可控的即食型乳液的制备方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种即食型乳液的制备方法,先利用类黄酮修饰鸡肉蛋白,再与纤维素纳米晶混合,通过类黄酮修饰鸡肉蛋白,以及其与纤维素纳米晶的配比,能够有效增强乳液的乳化性能,提高了乳液的界面稳定性。此外,在实际乳液制备时,由于不同鸡肉样品的差异,饱和状态下时,鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的比例并不唯一,现有技术方法无法得知混合型乳化剂何时界面饱和以达到整个乳液体系稳定的效果。本发明通过标准曲线优化选择,作为本发明乳液产品的质量控制标准,准确鉴定混合型乳化剂界面饱和时类黄酮修饰鸡肉蛋白以及其与纤维素纳米晶的配比,作为实际生产中的指导,为即食型乳液的制备及质量控制提供了新的方法。
一种界面饱的即食型乳液的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)原料准备:
取类黄酮,溶于蒸馏水,将pH调节为9.0~12.0,混匀,得到类黄酮溶液,备用;
取鸡肉,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,提取得到鸡肉蛋白;优选的,所述鸡肉为冰鲜鸡肉;
(2)在2-10℃下,将步骤(1)得到的类黄酮溶液,加入步骤(1)得到的鸡肉蛋白,加蒸馏水稀释,使类黄酮的浓度为0.4-1.0μmol/mL,鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质,再超声,最后高压均质处理,完成类黄酮对鸡肉蛋白的修饰,得到类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系;
(3)向步骤(2)得到的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系中加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,得到至少三个不同浓度的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系样品;向不同浓度的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系样品中分别加入纤维素纳米晶,混合后均质,得到至少三个混合物样品;各混合物样品中,纤维素纳米晶含量均为2wt%,各混合物样品中,类黄酮修饰的鸡肉蛋白含量均为0.5~8wt%,类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比在0.5~8:2范围内;
(4)分别以步骤(3)得到的各混合物样品为水相,以食用油为油相进行混合,得到至少三个水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例均为15-25%,将水油体系先均质,再超声,最后高压均质处理得到至少三个乳液,优选的,所述水油混合体系中,油相体积比例均为20%;
(5)将步骤(4)得到的乳液进行油水界面饱和性分析,得到乳液油水界面饱和时类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例;
(6)根据步骤(5)得到乳液油水界面饱和时类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例,重复步骤(1)至(4)的操作,其中,重复至步骤(3)时,不再需要制备至少三个不同浓度的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系样品,仅需按照步骤(5)得到乳液油水界面饱和时类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例混合,即得到界面饱的即食型乳液。
进一步的,步骤(1)所述类黄酮自芹菜素、槲皮素或桑色素中的任一种,优选的,所述类黄酮为芹菜素。
进一步的,步骤(1)所述类黄酮溶液中类黄酮浓度为1000μmol/L;鸡肉蛋白提取方法为常规的提取方法,包括标准盐,低盐和水洗三步;所述冰鲜鸡肉为标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡肉。
进一步的,步骤(2)所述均质条件为3000rpm,2~4min,超声条件为300W/L,2~4min,高压均质条件为50-60Mpa,100~120s;
优选的,骤(2)所述均质条件为3000rpm,3min,超声条件为300W/L,3min,高压均质条件为50Mpa,120s。
进一步的,步骤(3)所述类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系中,类黄酮修饰的鸡肉蛋白浓度为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、3wt%、4wt%、6wt%、8wt%中的至少三个;
优选的,所述类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系中,类黄酮修饰的鸡肉蛋白浓度为3wt%、4wt%、6wt%。
进一步的,步骤(3)所述均质条件为8000rpm。
进一步的,步骤(4)所述食用油为橄榄油、山茶油、亚麻籽油或芝麻油中的一种。
进一步的,步骤(4)所述均质条件为7000rpm,5-10min;超声条件为300-400W/L,5-10min;高压均质条件为60-100Mpa,90~120s;
优选的,步骤(4)所述均质条件为7000rpm,5min;超声条件为350W/L,5min;高压均质条件为100Mpa,120s。
进一步的,步骤(5)所述油水界面饱和性分析为将步骤(4)获得的乳液在室温下静置5-10分钟后消除残余应力,立刻滴到流变载物台上,进而对乳液进行剪切实验,所述剪切试验条件为(0-100 1/s),记录应力;将应力输入MATLAB软件,通过公式:应力=a×(样品中鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例/界面饱和时的两者质量比例)n得到的参数进行标准曲线绘制,得到油水界面饱和性标准曲线,拟合得到乳液界面饱和时类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例。
式中所述“样品类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例”是指相应应力对应的乳液样品中,类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例;
式中所述“界面饱和时的两者质量比例”是指界面饱和的乳液样品中,类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例;
式中a为为常数,通过拟合直接得到;
式中所述n为悬挂行为指数,通过拟合直接得到;
本发明的第二个目的是提供基于前述的制备方法制备得到的即食型乳液。
本发明的第三个目的是提供前述的即食型乳液在即食型添加剂中的应用,将所述即食型乳液进行冷冻干燥,得乳液粉,即为所述即食型添加剂;
优选的,所述即食型添加剂中,水分含量为0.1-1%。
所述即食型添加剂(即经类黄酮改性后的蛋白质乳化剂)相对于常规的蛋白质乳化剂,与分散相的亲和力显著提升。
所述即食型添加剂(即经类黄酮改性后的蛋白质乳化剂)相对于常规的蛋白质乳化剂改善乳液界面弹性模量。
本发明技术方案相对于现有技术具有以下有益效果
(1)本发明采用类黄酮修饰鸡肉蛋白,通过其独特的化学结构及两者配比,使修饰后的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶混合物对食用油的亲和力显著提升。
(2)在类黄酮修饰鸡肉蛋白过程中,本发明利用先均质,后超声,再高压均质处理将蛋白结构打开,疏水性基团暴露;提高了蛋白质与类黄酮的结合效果;
(3)在乳液制备过程中,本发明采用的先均质,再超声,最后联合处理,可控性强;生产周期短,设备投资和总体生产成本低,在食品行业具有广阔的应用前景;
(4)本发明通过标准曲线优化选择,准确鉴定混合型乳化剂界面饱和时类黄酮修饰鸡肉蛋白以及其余纤维素纳米晶的配比,可以分析得到准确量化的界面饱和的乳液中类黄酮修饰鸡肉蛋白以及其与纤维素纳米晶的配比,作为实际生产中的指导;
(5)按照本发明方法制备的乳液,其界面稳定性显著优于未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液。本发明采用的冷冻干燥方式可以自由选择液体或者粉末状样品。
(6)按照本发明方法制备的乳液与分散相的亲和力显著大于未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液。本发明制备方法能够有效提高乳液界面稳定性。
(7)本发明制备方法能够有效改善乳液界面弹性模量。
(8)类黄酮是指以2-苯基色原酮为骨架衍生的一类化合物的总称,根据中央三碳的氧化程度、是否成环、B环的联接位点等特点,可将该类化合物分为多种结构类型。黄酮类化合物可提高机体免疫机能,延缓正常组织细胞的凋亡,促进机体健康。本发明采用类黄酮和纤维素纳米晶共同修饰鸡肉蛋白,在提高了乳液的界面稳定性的同时,使本发明乳液产品更加健康。
附图说明
图1为拟合分析类黄酮修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶在不同质量比例下油水界面饱和性情况,其中,图A为实施例1制备的乳液,图B为实施例2制备的乳液,图C为实施例3制备的乳液,图D为实施例4制备的乳液;
图2为改性不同实施例中乳化剂与分散相亲和力对比,其中,图A为分散相为橄榄油,图B为分散相为山茶油,图C为分散相为亚麻籽油,图D为分散相为芝麻油;
图3为不同实施例下的界面张力对比实验结果(稳定后2000s后,值越小说明界面越稳定);
图4为不同实施例下界面膜的界面模量对比实验结果(此模量指弹性模量,值越大界面膜刚性约强,越稳定);
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的,均视为可以通过市场购买的常规产品。
以下实施例中涉及的英文术语解释:
MP:蛋白
CNs:纤维素纳米晶
Api:芹菜素
Que:槲皮素
Mor:桑色素
实施例1制备未经类黄酮修饰的蛋白/纤维素纳米晶(MP/CNs)乳液作为对照:
(1)原料准备:
取标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,经过常规的标准盐,低盐和水洗三步提取得到冰鲜鸡鸡肉蛋白;
(2)各组在2℃下,取步骤(1)得到的冰鲜鸡肉蛋白,在各组分别加入蒸馏水,使鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质(3000rpm,3min),再超声(300W/L,3min),最后高压均质处理(50Mpa,120s),得到纯鸡肉蛋白体系;
(3)将步骤(2)得到的纯冰鲜鸡肉蛋白体系分为8组,加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,使各组鸡肉蛋白浓度分别为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、3wt%、4wt%、6wt%、8wt%;加入纤维素纳米晶,纤维素纳米晶含量均为2wt%,混合后均质;得到混合物;8组混合物中,鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2。
(4)以步骤(3)得到的混合物为水相,以橄榄油为油相进行混合,得到8组水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例为20%,将水油体系先均质(7000rpm,5min),再超声(350W/L,5min),最后高压均质(100Mpa,120s)处理得到8组乳液;
(5)先通过步骤(4)得到的8组乳液(鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2)进行油水界面饱和性MATLAB分析得到标准曲线,得到乳液油水界面饱和时鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例;;
具体为:
将步骤(4)获得的乳液在室温下静置5分钟后,立刻滴到流变载物台上,对乳液进行剪切实验(1 1/s),记录应力,本实施例8组乳液应力如表1所示:
表1
样品编号 | 鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比 | 应力 |
1 | 0.5:2 | 0.00751 |
2 | 1:2 | 0.06518 |
3 | 1.5:2 | 0.23086 |
4 | 2:2 | 0.56629 |
5 | 3:2 | 2.00569 |
6 | 4:2 | 4.91982 |
7 | 6:2 | 17.42519 |
8 | 8:2 | 42.74267 |
将各组样品应力输入MATLAB软件,通过公式:应力=a×(样品中鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例/界面饱和时的两者质量比例)n得到的参数进行标准曲线绘制,筛选得到界面饱和时鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例,油水界面饱和性标准曲线如图1A所示。
通过公式计算得到:本实施例中,界面饱和时的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.006:1.000,a为4.966,n为3.119;
(6)以步骤(5)筛选得到的界面饱和时的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例2.006:1.000,重复步骤(1)至(4)的操作,其中,步骤(3)中以鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.006:1.000混合,得到界面饱的即食型乳液。
(7)将步骤(6)得到的乳液进行冷冻干燥,干燥后得乳液粉,水分含量控制在0.5%,方便作为即食型添加剂使用。
实施例2制备芹菜素修饰的蛋白/纤维素纳米晶(MP-Api/CNs)乳液:
(1)原料准备:
取芹菜素,溶于蒸馏水,控制芹菜素浓度为1000μmol/L,将pH调节为9.0,混匀,得到芹菜素溶液,备用;
取标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,经过常规的标准盐,低盐和水洗三步提取得到冰鲜鸡鸡肉蛋白;
(2)在2℃下,将步骤(1)得到的芹菜素溶液加入步骤(1)得到的冰鲜鸡肉蛋白,加蒸馏水稀释,使芹菜素浓度为0.45μmol/mL,鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质(3000rpm,3min),再超声(300W/L,3min),最后高压均质处理(50Mpa,120s);得到芹菜素修饰的鸡肉蛋白体系;
(3)向步骤(2)得到的芹菜素修饰的鸡肉蛋白体系中加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,得到芹菜素修饰的鸡肉蛋白浓度分别为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、3wt%、4wt%、6wt%、8wt%的8个不同浓度的芹菜素修饰的鸡肉蛋白体系样品;向各芹菜素修饰的鸡肉蛋白体系样品中分别加入纤维素纳米晶,纤维素纳米晶含量为2wt%,混合后均质;得到混合物使得8组体系中,芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2。
(4)以步骤(3)得到的混合物为水相,以橄榄油为油相进行混合,得到8组水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例为20%,将水油体系先均质(7000rpm,5min),再超声(350W/L,5min),最后高压均质(100Mpa,120s)处理得到8组乳液;
(5)先通过步骤(4)得到的8组乳液(芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2)进行油水界面饱和性MATLAB分析得到标准曲线,得到乳液油水界面饱和时芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例;
具体为:
将步骤(4)获得的乳液在室温下静置5分钟后,立刻滴到流变载物台上,对乳液进行剪切实验(1 1/s),记录应力,本实施例8组乳液应力如表2所示:
表2
将各组样品应力输入MATLAB软件,通过公式:应力=a×(样品中鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例/界面饱和时的两者质量比例)n得到的参数进行标准曲线绘制,筛选得到界面饱和时芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例,油水界面饱和性标准曲线如图1B所示。
通过公式计算得到:本实施例中,界面饱和时芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.359:1.000,a为4.465,n为4.01;
(6)以步骤(5)筛选得到的界面饱和时的芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例2.359:1.000,重复步骤(1)至(4)的操作,其中,步骤(3)中以芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.359:1.000混合,得到界面饱的即食型乳液
(7)将步骤(6)得到的乳液进行冷冻干燥,干燥后得乳液粉,水分含量控制在0.5%,方便作为即食型添加剂使用。
实施例3制备槲皮素修饰的蛋白/纤维素纳米晶(MP-Que/CNs蛋白-槲皮素/纤维素)乳液:
(1)原料准备:
取槲皮素,溶于蒸馏水,控制槲皮素浓度为1000μmol/L,将pH调节为9.0,混匀,得到槲皮素溶液,备用;
取标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,经过常规的标准盐,低盐和水洗三步提取得到冰鲜鸡鸡肉蛋白;
(2)在2℃下,将步骤(1)得到的槲皮素溶液;加入步骤(1)得到的冰鲜鸡肉蛋白,加蒸馏水稀释,使槲皮素浓度为0.45μmol/mL,鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质(3000rpm,3min),再超声(300W/L,3min),最后高压均质处理(50Mpa,120s);得到槲皮素修饰的鸡肉蛋白体系;
(3)向步骤(2)得到的槲皮素修饰的鸡肉蛋白体系中加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,得到槲皮素修饰的鸡肉蛋白浓度分别为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、3wt%、4wt%、6wt%、8wt%的8个不同浓度的槲皮素修饰的鸡肉蛋白体系样品;向各槲皮素修饰的鸡肉蛋白体系样品中分别加入纤维素纳米晶,纤维素纳米晶含量为2wt%,混合后均质;得到混合物使得8组体系中,槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2。
(4)以步骤(3)得到的混合物为水相,以橄榄油为油相进行混合,得到8组水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例为20%,将水油体系先均质(7000rpm,5min),再超声(350W/L,5min),最后高压均质(100Mpa,120s)处理得到8组乳液;
(5)先通过步骤(4)得到的8组乳液(槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2)进行油水界面饱和性MATLAB分析得到标准曲线,得到乳液油水界面饱和时芹菜素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例;
具体为:
将步骤(4)获得的乳液在室温下静置5分钟后,立刻滴到流变载物台上,对乳液进行剪切实验(1 1/s),记录应力,本实施例8组乳液应力如表3所示:
表3
将各组样品应力输入MATLAB软件,通过公式:应力=a×(样品中鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例/界面饱和时的两者质量比例)n得到的参数进行标准曲线绘制,筛选得到界面饱和时槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例,油水界面饱和性标准曲线如图1C所示。
通过公式计算得到:本实施例中,界面饱和时槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为1.638:1.000,a为3.829,n为1.560;
(6)以步骤(5)筛选得到的界面饱和时的槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例1.638:1.000,重复步骤(1)至(4)的操作,其中,步骤(3)中以槲皮素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为1.638:1.000混合,得到界面饱的即食型乳液
(7)将步骤(6)得到的乳液进行冷冻干燥,干燥后得乳液粉,水分含量控制在0.5%,方便作为即食型添加剂使用。
实施例4制备桑色素修饰的蛋白/纤维素纳米晶(MP-Mor/CNs蛋白-桑色素/纤维素)乳液:
(1)原料准备:
取桑色素,溶于蒸馏水,控制桑色素浓度为1000μmol/L,将pH调节为9.0,混匀,得到桑色素溶液,备用;
取标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,经过常规的标准盐,低盐和水洗三步提取得到冰鲜鸡鸡肉蛋白;
(2)在2℃下,将步骤(1)得到的桑色素溶液;加入步骤(1)得到的冰鲜鸡肉蛋白,加蒸馏水稀释,使桑色素浓度为0.45μmol/mL,鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质(3000rpm,3min),再超声(300W/L,3min),最后高压均质处理(50Mpa,120s);得到桑色素修饰的鸡肉蛋白体系;
(3)向步骤(2)得到的桑色素修饰的鸡肉蛋白体系中加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,得到桑色素修饰的鸡肉蛋白浓度分别为0.5wt%、1wt%、1.5wt%、2wt%、3wt%、4wt%、6wt%、8wt%的8个不同浓度的桑色素修饰的鸡肉蛋白体系样品;向各桑色素修饰的鸡肉蛋白体系样品中分别加入纤维素纳米晶,纤维素纳米晶含量为2wt%,混合后均质;得到混合物;使得8组体系中,桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2。
(4)以步骤(3)得到的混合物为水相,以橄榄油为油相进行混合,得到8组水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例为20%,将水油体系先均质(7000rpm,5min),再超声(350W/L,5min),最后高压均质(100Mpa,120s)处理得到8组乳液;
(5)先通过步骤(4)得到的8组乳液(桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比分别为0.5:2,1:2,1.5:2,2:2,3:2,4:2,6:2和8:2)进行油水界面饱和性MATLAB分析得到标准曲线,得到乳液油水界面饱和时桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶的质量比例;
具体为:
将步骤(4)获得的乳液在室温下静置5分钟后,立刻滴到流变载物台上,对乳液进行剪切实验(1 1/s),记录应力,本实施例8组乳液应力如表4所示:
表4
将各组样品应力输入MATLAB软件,通过公式:a×(样品中鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例/界面饱和时的两者质量比例)n得到的参数进行标准曲线绘制,筛选得到界面饱和时桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例,油水界面饱和性标准曲线如图1D所示。
通过公式计算得到:本实施例中,界面饱和时桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.008:1.000,a为4.163,n为2.855;
(6)以步骤(5)筛选得到的界面饱和时的桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例2.008:1.000,重复步骤(1)至(4)的操作,其中,步骤(3)中以桑色素修饰的鸡肉蛋白与纤维素纳米晶两者质量比例为2.008:1.000混合,得到界面饱的即食型乳液
(7)将步骤(6)得到的乳液进行冷冻干燥,干燥后得乳液粉,水分含量控制在0.5%,方便作为即食型添加剂使用。
实施例5改性乳化剂与分散相亲和力对比实验
将实施例1制备的乳液作为对比,与实施例2至4制备的乳液进行亲和力对比实验,具体操作如下:
改性乳化剂与橄榄油的亲和力对比:
将实施例1制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将橄榄油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例2制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将橄榄油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例3制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将橄榄油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例4制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将橄榄油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
结果显示:实施例1-4乳液接触角分别为:30.72,17.20,19.23和22.97,实施例2~4按本发明方法制备的乳液中,乳化剂与分散相的亲和力显著大于实施例1中未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液(图2A)。
改性乳化剂与山茶油的亲和力对比:
将实施例1制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将山茶油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例2制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将山茶油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例3制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将山茶油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例4制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将山茶油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
结果显示:实施例1-4乳液接触角分别为:25.60,21.73,19.77和19.53,实施例2~4按本发明方法制备的乳液中,乳化剂与分散相的亲和力显著大于实施例1中未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液(图2B)。
改性乳化剂与亚麻籽油的亲和力对比:
将实施例1制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将亚麻籽油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例2制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将亚麻籽油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例3制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将亚麻籽油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例4制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将亚麻籽油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
结果显示:实施例1-4分别为:27.60,24.43,23.92和22.43,实施例2~4按本发明方法制备的乳液中,乳化剂与分散相的亲和力显著大于实施例1中未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液(图2C)。
改性乳化剂与芝麻油的亲和力对比:
将实施例1制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将芝麻油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例2制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将芝麻油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例3制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将芝麻油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
将实施例4制备的乳液在-80度下冷冻干燥48h,后取出,用压片机压成1cm薄片,通过微流泵将芝麻油滴1滴到制备好的薄片上,记录角度;
结果显示:实施例1-4分别为:30.58,25.07,21.73和22.47,实施例2~4按本发明方法制备的乳液中,乳化剂与分散相的亲和力显著大于实施例1中未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液(图2D)。
实施例6实施例和对比例的界面稳定性对比实验
将实施例1制备的乳液作为对比,与实施例2-4制备的乳液进行界面张力对比,具体操作如下:
将实施例1步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,设置实验时间为0-10800s,记录界面张力值。
将实施例2步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,设置实验时间为0-10800s,记录界面张力值。
将实施例3步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,设置实验时间为0-10800s,记录界面张力值。
将实施例4步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,设置实验时间为0-10800s,记录界面张力值。
结果显示:界面在10800s时,实施例1~4界面张力分别为:13.244,5.557,6.822,7.612,界面张力越低表明乳液的界面稳定性越高,此时实施例2的界面张力最低,因此界面稳定性最高。并且,实施例2~4按本发明方法制备的乳液,其界面稳定性显著优于实施例1中未经修饰的鸡肉蛋白制备的乳液(图3)。
实施例7实施例和对比例下界面膜的界面弹性模量对比实验
将实施例1制备的乳液作为对比,与实施例2-4制备的乳液进行界面膜的界面弹性模量对比,具体操作如下:
将实施例1步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,界面膨胀流变由正弦面积波动实验确定,在线性粘弹性范围内,液滴变形幅度对应于0.2。频率设置为:1s-1,记录界面弹性模量。
将实施例2步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,界面膨胀流变由正弦面积波动实验确定,在线性粘弹性范围内,液滴变形幅度对应于0.2。频率设置为:1s-1,记录界面弹性模量。
将实施例3步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,界面膨胀流变由正弦面积波动实验确定,在线性粘弹性范围内,液滴变形幅度对应于0.2。频率设置为:1s-1,记录界面弹性模量。
将实施例4步骤(6)制备好的乳液取出25mL到样品槽,用泵以0.01mL/min的速度泵出一滴橄榄油,界面膨胀流变由正弦面积波动实验确定,在线性粘弹性范围内,液滴变形幅度对应于0.2。频率设置为:1s-1,记录界面弹性模量。
结果显示:实施例1~4界面稳定后界面弹性模量分别为:2.282,32.446,23.509,28.664,实施例2的界面弹性模量最大,表明此时界面膜的紧密度和稳定性最高(图4)。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求为保护范围。
Claims (8)
1.一种改善乳液界面稳定性的即食型乳液制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)原料准备:
取类黄酮,溶于蒸馏水,将pH调节为9.0~12.0,混匀,得到类黄酮溶液,备用;
取冰鲜鸡肉,去除结缔组织和骨头后搅碎成肉糜,提取得到鸡肉蛋白;
(2)在2-10℃下,将步骤(1)得到的类黄酮溶液,加入步骤(1)得到的鸡肉蛋白,加蒸馏水稀释,使类黄酮的浓度为0.4-1.0μmol/mL,鸡肉蛋白浓度为10wt%,先均质,再超声,最后高压均质处理,完成类黄酮对鸡肉蛋白的修饰,得到类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系;
(3)向步骤(2)得到的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系中加入蒸馏水进行不同浓度的稀释,得到浓度为3wt%或4wt%或6wt%的类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系样品;向类黄酮修饰的鸡肉蛋白体系样品中分别加入纤维素纳米晶,混合后均质,得到混合物样品;各混合物样品中,纤维素纳米晶含量均为2wt%;
(4)分别以步骤(3)得到的各混合物样品为水相,以食用油为油相进行混合,得到水油混合体系,所述水油混合体系中,油相体积比例均为15-25%,将水油体系先均质,再超声,最后高压均质处理得到乳液;
步骤(1)所述类黄酮选自芹菜素、槲皮素或桑色素中的任一种;
步骤(2)所述均质条件为3000rpm,2~4min;超声条件为300W/L,2~4min;高压均质条件为50-60Mpa,100~120s;
步骤(4)所述均质条件为7000rpm,5-10min;超声条件为300-400W/L,5-10min;高压均质条件为60-100Mpa,90~120s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述类黄酮溶液中类黄酮浓度为1000μmol/L;鸡肉蛋白提取方法为常规的提取方法,包括标准盐,低盐和水洗三步;所述冰鲜鸡肉为标准工业屠宰后的新鲜冰鲜鸡肉。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述均质条件为3000rpm,3min,超声条件为300W/L,3min,高压均质条件为50Mpa,120s。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述食用油为橄榄油、山茶油、亚麻籽油或芝麻油中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述均质条件为7000rpm,5min;超声条件为350W/L,5min;高压均质条件为100Mpa,120s。
6.根据权利要求1所述的制备方法制备得到的即食型乳液。
7.权利要求6所述的即食型乳液在即食型添加剂中的应用,其特征在于,将所述即食型乳液进行冷冻干燥,得到乳液粉,该乳液粉即为所述即食型添加剂。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述即食型添加剂中,水分含量为0.1-1%。
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