CN113845849A - 一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶，选用一种具有外场响应性质的软物质—液晶聚合物，加入到丙烯酸酯聚合物胶液中，将两者混合均匀，利用取向的液晶聚合物热响应的性质，将压敏胶带加热到液晶聚合物的各向同性温度以上，液晶聚合物会产生收缩应力，液晶聚合物的收缩使其整个压敏胶部分产生一定程度的收缩，减小压敏胶与基材的接触面积，从而使压敏胶带的剥离强度降低。本专利为可热剥离压敏胶带提供了新的方法，相比于目前常用的紫外光剥离的方法，加热剥离的方法更加的简单、便捷、易操作、且危险性较小，加热后压敏胶的剥离强度有了大幅度的降低，该压敏胶在临时固定、电子元器件回收等行业会有广大的应用空间。
Description
技术领域
本发明方法可以制备一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶，在压敏胶液中加入液晶聚合物，通过在高于液晶聚合物各向同性转变温度以上涂布实现液晶聚合物进行取向，涂布结束后在低温下固定液晶的取向，在压敏胶黏附后，升高温度可以降低其剥离强度，实现热剥离。
背景技术
随着电子信息行业的快速发展，手机、平板电脑、Kindle、智能手环等电子设备迅速发展起来，目前它们的屏幕大多采用的是柔性电子基板显示器，相比传统的硬质的玻璃基板显示器，柔性电子基板显示器具有超轻薄、可弯曲、抗冲击的特性。从柔性面板与相关应用产品的成本结构来看，柔性面板模块的构装（柔性触碰面板、彩色电子纸、彩色滤光片）占了约28-32%的成本，若在贴合工段造成面板损坏以至于无法使用，将会大幅提升整体的生产成本，因此提高柔性面板的对位贴合成品率是一个重要课题。为了提高成品率需要先将柔性面板固定在平板玻璃等硬质基板上，待所有加工工序都完成后，再进行硬质面板的分离，以得到需要的柔性显示面板。
为了解决这一问题，行业内提出了很多解决方案，目前临时固定柔性电子基板的方案中，三星、LG、TCL等公司普遍采用可粘接与剥离型胶粘剂将柔性基板临死固定在硬质基板上，采用紫外光辐照或者加热的方法，使胶粘剂失去粘结作用，它要求胶粘剂易于完全剥离下来，不损坏和污染基板表面。目前，市场上常见的胶粘剂难以剥离或者剥离后有残胶，而压敏胶的粘接强度高且剥离后不存在残胶，因此可以用压敏胶作为粘结剂，但普通的压敏胶存在剥离强度跟粘接强度成正相关的问题，压敏胶的粘接强度越高，它的剥离强度就越高，所以迫切需要发明一种粘接强度高但剥离强度低的一种压敏胶。
发明内容
新型显示材料、复合材料、新型功能与智能材料等是我国未来材料领域重点发展方向。作为一种具有外场响应特性的软物质。液晶在智能材料领域有着重要的应用价值。近年来，含有不饱和双键尤其是丙烯酸酯类液晶已经成为液晶聚合物研究的焦点，以丙烯酸酯液晶为基元制备的液晶弹性体的变形温度普遍较低，具有广泛的应用空间。丙烯酸酯胶粘剂是目前应用最为广泛的胶粘剂，它的防老化性能优异、有非常优秀的耐侯性和耐热性，它的透明性更是无可替代的，对皮肤刺激性小，其用量已经占到整个胶粘剂市场的65%以上。通过加入丙烯酸酯类液晶聚合物改性丙烯酸酯压敏胶，既保持丙烯酸酯压敏胶的粘结特性，又通过一定的刺激方式，使其失去粘性。
本发明涉及一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶：
1.一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶，其特征在于，当体系加热后，其剥离强度大幅度降低，从而实现热剥离。
2.体系含有如式所示的液晶单体通过光聚合的方法制得的热致液晶聚合物：
n:3-18，R1:碳数为1-12的烷基或环烷基。
3.液晶单体的光聚合选用引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)，光源为高压汞灯。
4. 压敏胶体系含有聚丙烯酸酯树脂，其分子量为30-80万，玻璃化温度为-70~-55℃。
5. 压敏胶通过光聚合方法制备得到，光源为高压汞灯或LED灯。
6. 压敏胶体系含有丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸中的一种或几种作为光聚合单体。
7. 压敏胶体系含有二缩三丙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二乙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种作为光聚合交联剂。
8.压敏胶体系的光引发剂为（2,4,6-三甲基苯甲氯）二苯基氧化膦（TPO），2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、1-羟基-环己基-苯基甲酮(184)，苯偶酰双甲醚(651)中的一种。
将所制备的压敏胶在一定温度下使用线棒涂布器进行涂布，在线棒的机械作用下，大分子主链趋向于沿着机械力作用的方向进行排列，液晶聚合物的链段及液晶基元也会发生沿着某一方向上的择优排列，从而表现出各项异性。涂布结束贴上防粘膜，在紫外灯下光照固化，制得一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶。在压敏胶黏附后，升高温度可以降低其剥离强度，实现热剥离。
这种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶具体的制备过程如下：
（1）称取一定量所合成的液晶单体在反应管中，置于水浴锅中加热熔融，熔融之后将2wt%的光引发剂1173加入到液晶单体液体中，超声分散得到均匀的液晶单体和引发剂的混合体系。
（2）将步骤1的混合体系置于热台上加热保持熔融状态，在此状态下用高压汞灯光照一段时间，即得到所需要的液晶聚合物。
（3）选择分子量、玻璃化转变温度合适的丙烯酸酯聚合物按一定比例与光聚合单体、光聚合交联剂和光引发剂混合均匀，得到粘稠的混合胶液。
（4）将步骤2得到的液晶聚合物溶解在二氯甲烷中，加入到步骤3得到的胶液，将两者混合均匀，得到掺杂液晶聚合物的压敏胶液，将胶液滴在基材薄膜上，用线棒涂布器涂布，烘干溶剂，贴上防粘膜，最后光照固化，得到一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶。
具体实施方式
实施例1
将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、一缩二丙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(30:25):(3:2)，加入2wt%的引发剂TPO，丙烯酸树脂完全溶解后，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用385nm的LED灯光照30s，得到不掺杂液晶聚合物的压敏胶带。常温下测得剥离强度为6.58N/25mm，在80℃下的剥离强度为3.47N/25mm。
实施例2
将n=6，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在在光聚合单体丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十八酯和光聚合交联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(20:30:5):(3:2:1)，加入2wt%的引发剂TPO，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为1：9，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用385nm波长的LED灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为7.36N/25mm，在80℃下的剥离强度为1.34N/25mm。
实施例3
将n=9，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异辛酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(30:25):5，加入2wt%的引发剂TPO-L，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为2：8，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用385nm的LED光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为6.68N/25mm，在80℃下的剥离强度为1.07N/25mm。
实施例4
将n=12，R1为-C2H5的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=66万，Tg=-66.08℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、一缩二丙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(30:25):(3:2)，加入2wt%的引发剂TPO，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用385nm的LED光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为4.98N/25mm，在80℃下的剥离强度为0.96N/25mm。
实施例5
将n=6，R1为-C5H13的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=88万，Tg=-65.25℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(20:20:15):5，加入2wt%的引发剂TPO-L，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为4：6，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用385nm的LED光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为3.45N/25mm，在80℃下的剥离强度为0.43N/25mm。
实施例6
将n=6，R1为-C8H17的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:55:(3:2)，加入2wt%的引发剂1173，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为5：5，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为365nm的高压汞灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为2.26N/25mm，在80℃下的剥离强度为0.37N/25mm。
实施例7
将n=6，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:55:5，加入3wt%的引发剂TPO，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为385nm的LED光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为3.56N/25mm，在40℃下的剥离强度为2.67N/25mm。
实施例8
将n=3，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸四氢呋喃酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、一缩二丙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(20:20:15):(3:2)，加入2wt%的引发剂1173，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为365nm的高压汞灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为3.96N/25mm，在50℃下的剥离强度为2.08N/25mm。
实施例9
将n=3，R1为-C6H13的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=66万，Tg=-66.08℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:55:(3:2)，加入2wt%的光引发剂189，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为365nm的高压汞灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为3.07N/25mm，在60℃下的剥离强度为1.23N/25mm。
实施例10
将n=9，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=88万，Tg=-65.25℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯和光聚合交联剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:55:5，加入2wt%的引发剂651，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用365nm的高压汞灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。常温下剥离强度为3.25N/25mm，在70℃下的剥离强度为1.07N/25mm。
实施例11
将n=18，R1为-CH3的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=50万，Tg=-66.48℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和光聚合交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(20:20:15):5，加入2wt%的引发剂TPO，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为385nm的LED光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。在常温下的剥离强度为2.34N/25mm，在90℃下的剥离强度为0.48N/25mm。
实施例12
将n=9，R1为-C6H13的液晶聚合物，质量比为1：2的溶解在二氯甲烷中使其完全溶解；将Mw=32万，Tg=-67.62℃的丙烯酸树脂溶解在光聚合单体丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十八酯和光聚合交联剂缩二缩三丙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯中，树脂、单体和交联剂的质量比为40:(20:30:5):(3:2:1)，加入2wt%的引发剂651，使丙烯酸树脂完全溶解；液晶聚合物与丙烯酸树脂的质量比为3：7，将两溶液混合均匀，用线涂棒涂布，贴上防粘膜，最后用波长为365nm的高压汞灯光照固化30s，得到可热剥离的压敏胶带。在常温下的剥离强度为2.36N/25mm，在80℃下的剥离强度为0.66N/25mm。
Claims (9)
1.一种掺杂热致液晶聚合物可热剥离光固化压敏胶，该压敏胶体系包括液晶聚合物、聚丙烯酸酯树脂、光聚合单体和光聚合交联剂，其特征在于，当体系加热后，其剥离强度大幅度降低，从而实现热剥离。
2.如权利要求1所述的体系，其特征在于体系含有如式1所示的液晶单体通过光聚合的方法制得的热致液晶聚合物：
n:3-18，R1:碳数为1-12的烷基或环烷基。
3.如权利要求2所述的光聚合方法，其特征在于引发剂为2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)，光源为高压汞灯。
4.如权利要求1所述的体系，其特征在于体系含有聚丙烯酸酯树脂，其分子量为30-80万，玻璃化温度为-70~-55℃。
5.如权利要求1所述的体系，其特征在于压敏胶通过光聚合方法制备得到。
6.如权利要求1所述的体系，其特征在于体系含有丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸四氢呋喃酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十六酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸中的一种或几种作为光聚合单体。
7.如权利要求1所述的体系，其特征在于体系含有二缩三丙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯，一缩二丙二醇二乙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种作为光聚合交联剂。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于光源为高压汞灯或LED灯。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于光引发剂为（2,4,6-三甲基苯甲氯）二苯基氧化膦（TPO），2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯(TPO-L)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、1-羟基-环己基-苯基甲酮(184)，苯偶酰双甲醚(651)中的一种。
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