CN113845435A - 饲料级谷氨酸锰的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及谷氨酸锰生产技术领域，具体公开了饲料级谷氨酸锰的生产工艺，采用湿法合成工艺，采用硫酸锰与谷氨酸在溶液中进行反应，通过控制反应温度、反应时间，得到谷氨酸锰的溶液，通过冷却结晶得到谷氨酸锰产物，经过干燥，除去表面水分，再经过筛分，除去大颗粒产物，得到饲料级谷氨酸锰。工艺能耗低，绿色环保，不产生对环境污染物质，且产品含量、重金属等各项指标均能达到饲料级谷氨酸锰质量要求；由于生产过程只需要升温及搅拌，不需要超声等复杂操作，设备成本小；合成过程在水中进行，无有害副产物产生，母液可循环使用，不需要采用有机溶剂萃取，工艺绿色环保，后处理简单，无三废产生；本合成工艺环保、经济、高效。

Description

饲料级谷氨酸锰的生产工艺
技术领域
本发明涉及谷氨酸锰生产技术领域，具体领域为饲料级谷氨酸锰的生产工艺。
背景技术
锰元素在动物骨骼生长中发挥着重要作用，锰元素虽然在动物机体中所占的比例十分小,但其与动物骨骼发育紧密相关，锰元素对动物骨骼的发育起着十分重要的作用，锰元素影响动物骨骼的正常生长发育,主要是因为锰元素参与构成骨骼基质疏酸软骨素的形成。疏酸软骨素是有机质粘多糖的组成成分。锰元素也是动物体内多糖聚合酶和半乳糖转移酶的合成中，锰是多糖聚合酶和半乳糖转移酶所必需的微量元素。如果动物在成长的过程中,缺少锰元素可能会引|起多糖聚合酶以及半乳糖转移酶这两种酶的活性大大降低,这就会导致动物体内的疏酸软骨素的合成会明显减少,从而导致动物的骨骼不能正常生长,影响动物发育,对于动物的正常成长造成不利影响。
目前，仔猪饲料锰元素的来源主是无机锰源，无机锰源本身的水溶性或其能在猪胃中被胃酸快速分解，从而大量的游离锰锰离子在胃中快速释放和被吸收，超过动物的生量限量从而导致毒性反应。然而被吸收的大量的游离锰离子中，只有少量的锰离子能到达小肠中后部，从而需要在饲料中添加高浓度的锰离子才能起到促生长的作用。但是，使用高锰带来许多副作用，谷氨酸锰具有低水溶性、较强的耐酸能力和高生物利用度，将谷氨酸锰作为促生长饲料添加剂，较其它无机锰源具有更高的安全性，锰离子的添加量可大幅度减少，可降低生产成本并减少对环境的污染、同时降低高锰对动物的毒副作用。
但现有的用于合成谷氨酸锰的生产工艺均只限于实验室合成，难以适用于实际生产，为此提出一种饲料级谷氨酸锰的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供饲料级谷氨酸锰的生产工艺及其制造工艺及设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：饲料级谷氨酸锰的生产工艺，其生产工艺包括如下步骤：
(1)向反应釜内加入去离子水或母液；
(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55-65℃，缓慢加入硫酸锰，控制总硫酸锰含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75-85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节PH至7-9；
(4)停止加热，将反应釜内物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25-30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锰产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锰，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锰表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
饲料级谷氨酸锰的生产设备，包括反应釜，所述反应釜的上端为开口结构，所述反应釜的开口处设置封闭盖，所述封闭盖的侧壁上开设有进料口，所述进料口处转动连接有盖板，通过打开所述盖板向所述进料口投料，所述封闭盖的中心处贯穿设置有通气管，所述通气管且位于所述反应釜外部的一端固定连接有限位板，所述限位板位于所述封闭盖的上端，所述通气管上均匀开设有气孔，通过向所述通气管通气，气体沿所述气孔溢出，在所述反应釜内物料中产生气流，对物料起到搅拌作用，所述反应釜的侧壁上设置有连通管，所述连通管上设置有取样器，所述取样器用于随时抽取所述反应釜内物料，以对物料中各组分浓度进行检测。
优选的，所述通气管为T形通气管，所述通气管的横管端位于所述反应釜内下部位置，T形通气管出气范围更大，在反应釜内产生更多的气流，对反应釜内物料起到好的搅拌作用。
优选的，所述连通管包括管体，所述管体的侧壁上连通设置有插腔，所述插腔的端部为开口结构，所述插腔的开口处固定连接有橡胶封闭板，取样器与注射器结构相同，将针头部分沿橡胶封闭板插入至管体内，针头拔出后，橡胶封闭板具有自封闭功能，自动防止物料外泄。
优选的，所述橡胶封闭板呈下凹形状，碗状的橡胶封闭板可以盛接少量被带出的物料。
本发明的有益效果是：采用湿法合成工艺，采用硫酸锰或氧化锰与谷氨酸在溶液中进行反应，通过控制反应温度、反应时间，得到谷氨酸锰的溶液，通过冷却结晶得到谷氨酸锰产物，经过干燥，除去表面水分，再经过筛分，除去大颗粒产物，得到饲料级谷氨酸锰。工艺能耗低，绿色环保，不产生对环境污染物质，且产品含量、重金属等各项指标均能达到饲料级谷氨酸锰质量要求；由于生产过程只需要升温及搅拌，不需要超声等复杂操作，设备成本小；合成过程在水中进行，无有害副产物产生，母液可循环使用，不需要采用有机溶剂萃取，工艺绿色环保，后处理简单，无三废产生；本合成工艺环保、经济、高效；
饲料级谷氨酸锰的生产设备中，采用通气管作为反应釜的搅拌器，构件少，易维护，通气管的横管端位于反应釜内下部位置，T形通气管出气范围更大，在反应釜内产生更多的气流，对反应釜内物料起到好的搅拌作用；设置连接管便于抽样检测，连通管包括管体，管体的侧壁上连通设置有插腔，插腔的端部为开口结构，插腔的开口处固定连接有橡胶封闭板，取样器与注射器结构相同，将针头部分沿橡胶封闭板插入至管体内，针头拔出后，橡胶封闭板具有自封闭功能，自动防止物料外泄。
附图说明
图1为本发明饲料级谷氨酸锰的生产设备剖视图；
图2为本发明饲料级谷氨酸锰的生产设备封闭盖的俯视图；
图3为本发明图1中A处放大示意图。
其中：1-反应釜、2-封闭盖、3-进料口、4-盖板、5-通气管、6-限位板、7-气孔、8-连通管、801-管体、802-插腔、803-橡胶封闭板、9-取样器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1-3：
(1)打开盖板4向进料口3投料，首先加入去离子；
(2)然后加入饲料级谷氨酸，向通气管5通气，气体沿气孔7溢出，在反应釜1内物料中产生气流，对物料起到搅拌作用，搅拌过程中将反应釜1升温至55℃，缓慢加入硫酸锰，连通管8与反应釜1相连通，位于反应釜1内物料同时进入连通管8内，在加入硫酸锰的过程中，使用取样器9插入连通管8内抽取反应釜1内物料，检测物料中硫酸锰含量和谷氨酸含量，控制总硫酸锰含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节PH至7-9；
(4)停止加热，将反应釜内1物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锰产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锰，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锰表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
其中：通气管5为T形通气管，通气管5的横管端位于反应釜1内下部位置，T形通气管出气范围更大，在反应釜1内产生更多的气流，对反应釜1内物料起到好的搅拌作用；
连通管8包括管体801，管体801的侧壁上连通设置有插腔802，插腔802的端部为开口结构，插腔802的开口处固定连接有橡胶封闭板803，取样器9与注射器结构相同，将针头部分沿橡胶封闭板803插入至管体801内，针头拔出后，橡胶封闭板803具有自封闭功能，自动防止物料外泄。
橡胶封闭板803呈下凹形状，碗状的橡胶封闭板可以盛接少量被带出的物料。
实施例2：
请参阅图1-3：
(1)打开盖板4向进料口3投料，首先加入去离子；
(2)然后加入饲料级谷氨酸，向通气管5通气，气体沿气孔7溢出，在反应釜1内物料中产生气流，对物料起到搅拌作用，搅拌过程中将反应釜1升温至60℃，缓慢加入硫酸锰，连通管8与反应釜1相连通，位于反应釜1内物料同时进入连通管8内，在加入硫酸锰的过程中，使用取样器9插入连通管8内抽取反应釜1内物料，检测物料中硫酸锰含量和谷氨酸含量，控制总硫酸锰含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度80℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节PH至7-9；
(4)停止加热，将反应釜内1物料转入结晶罐内，使物料温度降低至27℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锰产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锰，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锰表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
其中：通气管5为T形通气管，通气管5的横管端位于反应釜1内下部位置，T形通气管出气范围更大，在反应釜1内产生更多的气流，对反应釜1内物料起到好的搅拌作用；
连通管8包括管体801，管体801的侧壁上连通设置有插腔802，插腔802的端部为开口结构，插腔802的开口处固定连接有橡胶封闭板803，取样器9与注射器结构相同，将针头部分沿橡胶封闭板803插入至管体801内，针头拔出后，橡胶封闭板803具有自封闭功能，自动防止物料外泄。
橡胶封闭板803呈下凹形状，碗状的橡胶封闭板可以盛接少量被带出的物料。
实施例3：
请参阅图1-3：
(1)打开盖板4向进料口3投料，首先加入去离子；
(2)然后加入饲料级谷氨酸，向通气管5通气，气体沿气孔7溢出，在反应釜1内物料中产生气流，对物料起到搅拌作用，搅拌过程中将反应釜1升温至65℃，缓慢加入硫酸锰，连通管8与反应釜1相连通，位于反应釜1内物料同时进入连通管8内，在加入硫酸锰的过程中，使用取样器9插入连通管8内抽取反应釜1内物料，检测物料中硫酸锰含量和谷氨酸含量，控制总硫酸锰含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节PH至7-9；
(4)停止加热，将反应釜内1物料转入结晶罐内，使物料温度降低至30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锰产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锰，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锰表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
其中：通气管5为T形通气管，通气管5的横管端位于反应釜1内下部位置，T形通气管出气范围更大，在反应釜1内产生更多的气流，对反应釜1内物料起到好的搅拌作用；
连通管8包括管体801，管体801的侧壁上连通设置有插腔802，插腔802的端部为开口结构，插腔802的开口处固定连接有橡胶封闭板803，取样器9与注射器结构相同，将针头部分沿橡胶封闭板803插入至管体801内，针头拔出后，橡胶封闭板803具有自封闭功能，自动防止物料外泄。
橡胶封闭板803呈下凹形状，碗状的橡胶封闭板可以盛接少量被带出的物料。
关于实施例1-3所制备的饲料级谷氨酸锰理化性质如下：
产物纯度％ 以锰计收率％
实施例1 98.0 97.1
实施例2 98.0 97.1
实施例3 98.1 97.2
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.饲料级谷氨酸锰的生产工艺，其特征在于：其生产工艺包括如下步骤：
(1)向反应釜内加入去离子水或母液；
(2)加入饲料级谷氨酸，搅拌并升温至55-65℃，缓慢加入硫酸锰，控制总硫酸锰含量与谷氨酸摩尔比为1：1；
(3)投料完成后，继续升温，控制反应温度75-85℃，保温30min，使原料经充分反应生成目标产物，加入氢氧化钠调节PH至7-9；
(4)停止加热，将反应釜内物料转入结晶罐内，使物料温度降低至25-30℃，通过冷却结晶的方式，得到谷氨酸锰产物；
(5)经过离心或压滤的分离方式得到固相谷氨酸锰，分离的液相作为母液循环使用；
(6)经过干燥除去固相谷氨酸锰表面水分，控制表面水分0-1％、筛分除去大颗粒产物，得到合格产品。
2.饲料级谷氨酸锰的生产设备，其特征在于：包括反应釜(1)，所述反应釜(1)的上端为开口结构，所述反应釜(1)的开口处设置封闭盖(2)，所述封闭盖(2)的侧壁上开设有进料口(3)，所述进料口(3)处转动连接有盖板(4)，通过打开所述盖板(4)向所述进料口(3)投料，所述封闭盖(2)的中心处贯穿设置有通气管(5)，所述通气管(5)且位于所述反应釜(1)外部的一端固定连接有限位板(6)，所述限位板(6)位于所述封闭盖(2)的上端，所述通气管(5)上均匀开设有气孔(7)，通过向所述通气管(5)通气，气体沿所述气孔(7)溢出，在所述反应釜(1)内物料中产生气流，对物料起到搅拌作用，所述反应釜(1)的侧壁上设置有连通管(8)，所述连通管(8)上设置有取样器(9)，所述取样器(9)用于随时抽取所述反应釜(1)内物料，以对物料中各组分浓度进行检测。
3.根据权利要求2所述的饲料级谷氨酸锰的生产设备，其特征在于：所述通气管(5)为T形通气管，所述通气管(5)的横管端位于所述反应釜(1)内下部位置。
4.根据权利要求2所述的饲料级谷氨酸锰的生产设备，其特征在于：所述连通管(8)包括管体(801)，所述管体(801)的侧壁上连通设置有插腔(802)，所述插腔(802)的端部为开口结构，所述插腔(802)的开口处固定连接有橡胶封闭板(803)。
5.根据权利要求4所述的饲料级谷氨酸锰的生产设备，其特征在于：所述橡胶封闭板(803)呈下凹形状。
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