CN113840957A - 水性浸渍组合物 - Google Patents

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CN113840957A
CN113840957A CN202080018190.3A CN202080018190A CN113840957A CN 113840957 A CN113840957 A CN 113840957A CN 202080018190 A CN202080018190 A CN 202080018190A CN 113840957 A CN113840957 A CN 113840957A
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rubber latex
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epoxy
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C·施曼兹--赫希
T·克莱默
D·平托
M·舒纳克
A·E·阿卡
M·Y·森
N·切瓦希尔
Y·艾伊尔迪斯
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Continental Reifen Deutschland GmbH
Kordsa Teknik Tekstil AS
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Abstract

本发明涉及一种用于涂布织物增强材料的水性浸渍组合物，其包含按干重量计4%至50%的至少一种橡胶胶乳、按干重量计0.1%至10%的至少一种封端异氰酸酯、按干重量计0.3%至30%的至少一种蜡、按干重量计0%至6%的至少一种含环氧基的化合物和按干重量计0%至15%的至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以干重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计，其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2，并且其中所述组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。本发明进一步涉及这样的组合物的用途、用这种组合物涂布织物增强材料的方法、涂布的织物增强材料和包含涂布的织物增强材料的各弹性体制品。

Description

水性浸渍组合物
本发明涉及一种用于涂布织物增强材料的水性浸渍组合物，其包含按干重量计4%至50%的至少一种橡胶胶乳、按干重量计0.1%至10%的至少一种封端异氰酸酯、按干重量计0.3%至30%的至少一种蜡、按干重量计0%至6%的至少一种含环氧基的化合物和按干重量计0%至15%的至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以干重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计，其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2，并且其中所述组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。本发明进一步涉及这样的组合物的用途、用这种组合物涂布织物增强材料的方法、涂布的织物增强材料和包含涂布的织物增强材料的各弹性体制品。
已知的是，机动车轮胎的各种组件包括用于增强的织物加强件（下文也称为织物增强材料）。这些织物加强件通常基于复丝纺织帘线或扁平构造如带材，其也基于复丝纱。其它工业弹性体制品，如皮带和软管也可包括这样的加强件。在轮胎或其它工业弹性体制品中，加强件通常与弹性体化合物或橡胶混合物一起提供。一个问题在于加强件和弹性体化合物通常具有不同强度。尤其在持续的机械应力和动态应力下，如在机动车轮胎的驾驶运行中，加强件与周围弹性体化合物之间的充分结合因此是必要的。
为了充分结合，在涂胶之前活化加强件（结合活化（activation of bonding））是现有技术中已知的。这通常通过用促进加强件与弹性体化合物之间的后续结合的浸渍组合物处理加强件来实现。这样的浸渍组合物必须满足各种要求。最重要地，浸渍组合物必须提供加强件的活化以使加强件与弹性体化合物之间能够良好结合。用浸渍组合物处理过的加强件还应提供良好的储存稳定性（下文也称为货架期稳定性）以致不必立即进一步加工该处理过的加强件。最后，浸渍组合物应该容易操作并可很好地加工。
传统上，含RFL（间苯二酚-甲醛胶乳）的浸渍组合物已用于此用途，并且加强件在结合到弹性体化合物之前已用这样的组合物处理。此外，已知封端异氰酸酯和/或环氧化合物与RFL浸渍液（dip）组合使用以预活化或进一步活化加强件。WO 2005/026239 A1例如公开了多异氰酸酯和RFL的使用。
但是，间苯二酚和甲醛被归类为对环境和健康有害，因此已努力为其提供替代物。如例如WO 2015/188939 A1、WO 2014/175844 A2和WO 2014/091376 A1中所述，已提出无RF的浸渍组合物。这些组合物基于丙烯酸系聚合物树脂、环氧树脂、封端多异氰酸酯和苯乙烯-丁二烯（SBR）胶乳和/或乙烯基-吡啶（VP）胶乳，并且用这些组合物处理过的帘线表现出与涂胶混合物的良好结合。但是，这些专利申请没有提到用所述组合物处理过的织物增强材料的储存稳定性。在CN 106084362中描述了另一种无RF的浸渍组合物。这种组合物由封端异氰酸酯、环氧化合物、橡胶胶乳、橡胶改性剂和水组成。但是，从该专利申请中不是完全清楚各种组分的建议重量比。此外，该专利申请也没有提到用所述组合物处理过的织物增强材料的储存稳定性。
鉴于上述情况，本发明的一个目的是提供一种用于涂布织物增强材料的无RF的浸渍组合物，其提供加强件与弹性体化合物之间的进一步改进的结合，同时容易操作并允许处理过的织物增强材料长时间储存。
通过权利要求书中表征的实施方案解决这一技术问题。
特别地，本发明提供一种用于涂布织物增强材料的水性浸渍组合物，其包含4重量%至50重量%（干重量）的至少一种橡胶胶乳、0.1重量%至10重量%（干重量）的至少一种封端异氰酸酯、0.3重量%至30重量%（干重量）的至少一种蜡、0重量%至6重量%（干重量）的至少一种含环氧基的化合物和0重量%至15重量%（干重量）的至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计，其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2，并且其中所述组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。
要指出，本说明书中所用的表述“重量%（干重量）”相当于“干重量%”并且与其同义。这一术语用于明确表示各组分的干重量（而非例如该组分的水性分散体的重量）。当在本说明书内指出以重量%计的量是基于水性浸渍组合物的总重量计时，再次是指以干重量%计的量是基于水性浸渍组合物的总重量计。
本发明提供可用于涂布织物增强材料的无RF的水性浸渍组合物。所要求保护的水性浸渍组合物的组分的特定组合能够发生许多化学反应，借此织物增强材料发生活化，这导致与现有技术的浸渍组合物相比，织物增强材料与弹性体化合物之间的结合进一步改进。此外，已经令人惊讶地发现，用所要求保护的组合物处理过的织物增强材料的储存稳定性与现有技术的无RF的浸渍组合物相比改进。此外，根据本发明的水性浸渍组合物容易操作并可用于种类广泛的织物增强材料。
根据本发明，橡胶胶乳可以是任何合适的橡胶胶乳。例如，所述至少一种橡胶胶乳可选自天然橡胶胶乳（NR）、苯乙烯-丁二烯橡胶胶乳（SBR）、乙烯-丙烯-二烯橡胶胶乳（EPDM）、丁基橡胶胶乳（IIR）、苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳（VP）、丁腈橡胶胶乳（NBR）、氯丁二烯橡胶胶乳（CR）、异戊二烯橡胶胶乳（IR）、丁二烯橡胶胶乳（BR）、乙烯-乙酸乙烯酯橡胶胶乳（EVM）、氢化丁腈橡胶胶乳（HNBR）、聚丙烯酸酯橡胶胶乳（ACM）、氯聚乙烯橡胶胶乳（CM）、氯磺化聚乙烯橡胶胶乳（CSM）、乙烯-丙烯橡胶胶乳（EPM）、氟橡胶胶乳（FKM）、表氯醇橡胶胶乳（CO）、表氯醇共聚物橡胶胶乳（ECO）、环氧丙烷共聚物橡胶胶乳（GPO）、溴丁基橡胶胶乳（BIIR）、氯丁基橡胶胶乳（CIIR）、硅橡胶胶乳、官能化橡胶胶乳或其组合。根据一个优选实施方案，所述至少一种橡胶胶乳选自天然橡胶胶乳（NR）、苯乙烯-丁二烯橡胶胶乳（SBR）、乙烯-丙烯-二烯橡胶胶乳（EPDM）、丁基橡胶胶乳（IIR）、苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳（VP）、丁腈橡胶胶乳（NBR）、氯丁二烯橡胶胶乳（CR）、异戊二烯橡胶胶乳（IR）、丁二烯橡胶胶乳（BR）、官能化橡胶胶乳及其组合。官能化可以是除羧化外的任何合适的官能化。根据本发明的一个特别优选的实施方案，橡胶胶乳选自苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳（VP）、苯乙烯-丁二烯橡胶胶乳（SBR）及其组合。
苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳（VP）可以是任何合适的苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳。苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳的一个优选实例是包含10-20%乙烯基吡啶、10-20%苯乙烯和60-80%丁二烯单体的胶乳。优选地，丁二烯组分选自1,3-丁二烯和2-甲基-1,3-丁二烯。苯乙烯组分优选选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯和羟甲基苯乙烯。乙烯基吡啶单体优选选自2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、2-甲基-5-乙烯基吡啶和5-乙基-2-乙烯基吡啶。
根据本发明的一个特别优选的实施方案，所要求保护的水性浸渍组合物的橡胶胶乳是各种胶乳的混合物。例如，橡胶胶乳可包含苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳和苯乙烯-丁二烯胶乳。尤其通过作为附加胶乳的苯乙烯-丁二烯胶乳，有可能优化该组合物而不损失性质。
所要求保护的水性浸渍组合物包含基于水性浸渍组合物的总重量计4重量%至50重量%（干重量），优选4.5重量%至25重量%（干重量），特别优选5重量%至20重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。
所要求保护的水性浸渍组合物进一步包含至少一种封端异氰酸酯。所述至少一种封端异氰酸酯可以是任何合适的封端异氰酸酯。根据本发明，该封端异氰酸酯是其中通过封端剂或通过二聚或缔合到更高级同系物（“自封端”）而封端异氰酸酯基团的异氰酸酯化合物。优选地，所述至少一种封端异氰酸酯是含有热解离的封端异氰酸酯基团的多异氰酸酯。根据本发明的一个优选实施方案，用选自苯酚、苯硫酚、氯酚、甲酚、间苯二酚、对-仲丁基酚、对-叔丁基酚、对-仲戊基酚、对-辛基酚、对-壬基酚、叔丁醇、二苯胺、二甲基苯胺、邻苯二甲酰亚胺、δ-戊内酰胺、ε-己内酰胺、丙二酸二烷基酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸烷基酯、丙酮肟、甲乙酮肟、3,5-二甲基吡唑、环己酮肟、3-羟基吡啶、酸性亚硫酸钠及其组合的封端剂封端异氰酸酯基团。
根据本发明的一个优选实施方案，所述至少一种封端异氰酸酯包含选自四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷4,4'-二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、包含甲苯2,4-或2,6-二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、2,4'-或4,4'-二异氰酸根合二苯甲烷、1,3-或1,4-苯二异氰酸酯的芳族二异氰酸酯及其组合的单元。
所要求保护的水性浸渍组合物包含基于水性浸渍组合物的总重量计0.1重量%至10重量%（干重量），优选0.2重量%至4.5重量%（干重量），特别优选0.5重量%至3.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。
所要求保护的水性浸渍组合物进一步包含至少一种蜡。所述至少一种蜡可以是本领域技术人员已知的任何合适的蜡。根据本发明的一个优选实施方案，所述蜡选自石蜡、微晶蜡、合成蜡、来自天然来源如来自蜜蜂的蜡及其组合。更具体地，该蜡可包括支链和/或非支链烃，其主要馏分（即中间80%馏分）具有C15至C100的碳链长度。
所要求保护的水性浸渍组合物包含基于水性浸渍组合物的总重量计0.3重量%至30重量%（干重量），优选0.5重量%至15重量%（干重量），特别优选1至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。
根据本发明的水性浸渍组合物可进一步包含至少一种含环氧基的化合物。所述至少一种含环氧基的化合物可以是任何合适的含环氧基的化合物，例如缩水甘油醚环氧树脂、基于缩水甘油基的甘油，如聚甘油缩水甘油醚环氧树脂，基于山梨糖醇的环氧化合物，如山梨糖醇环氧树脂，基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物，如双酚A环氧树脂，基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物，如间甲酚环氧树脂及其组合。根据一个优选实施方案，所述至少一种含环氧基的化合物选自基于缩水甘油基的甘油、基于山梨糖醇的环氧化合物、基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物、基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物及其组合。一个特别合适的实例是基于甘油的聚缩水甘油醚，例如DenacolTM EX-313，其尤其描述在DE 69 722 388 T2中。
所要求保护的水性浸渍组合物可包含0重量%至6重量%（干重量）的量的所述至少一种含环氧基的化合物。根据第一优选实施方案，该组合物不含含环氧基的化合物。这使得浸渍组合物的生产方法更直接并且从成本角度也有利。根据另一优选实施方案，所要求保护的组合物含有所述至少一种含环氧基的化合物。在这种情况下，含环氧基的化合物以基于水性浸渍组合物的总重量计大于0重量%和最多6重量%（干重量）的量，优选以0.2重量%至4重量%（干重量）的量，更优选以0.5重量%至2.5重量%（干重量）的量包含在该组合物中。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。如此量的含环氧基的化合物的加入进一步改进织物增强材料与弹性体化合物的附着。
根据本发明的水性浸渍组合物可进一步包含至少一种具有羧酸官能团的聚合物。这种具有羧酸官能团的聚合物可进一步改进织物增强材料与弹性体化合物的结合。具有羧酸官能团的聚合物可以是任何合适的具有羧酸官能团的聚合物并优选含有50至100摩尔%的含羧酸基团的单体。根据一个优选实施方案，具有羧酸官能团的聚合物含有70至100摩尔%，特别优选90至100摩尔%的含羧酸基团的单体。在本发明的一个特别优选的实施方案中，具有羧酸官能团的聚合物在100摩尔%的程度上基于含羧酸基团的单体，但不排除其它官能团。具有羧酸官能团的聚合物可具有任何合适的分子量。优选地，具有羧酸官能团的聚合物具有1,000至500,000 g/mol，优选3,000至100,000 g/mol的通过GPC测得的重均分子量Mw。
根据本发明的一个优选实施方案，具有羧酸官能团的聚合物基于选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的酯、甲基丙烯酸的酯、衣康酸、巴豆酸、肉桂酸、马来酸及其组合的单体。在一个特别优选的实施方案中，具有羧酸官能团的聚合物是丙烯酸系树脂。
此外，也有可能使用羧化橡胶胶乳作为具有羧酸官能团的聚合物，其中“羧化”是指所述胶乳带有羧酸基团作为官能团。该橡胶胶乳可以是上文提到的任何橡胶胶乳，只要其包含附加羧酸官能团。换言之，一旦上文提到的橡胶胶乳之一含有羧酸官能团，其被视为本发明的含义内的具有羧酸官能团的聚合物，而非上文定义的橡胶胶乳之一。例如，乙烯-丙烯酸酯橡胶胶乳、羧化丁腈橡胶胶乳、羧化苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳和/或羧化苯乙烯-丁二烯胶乳可用作具有羧酸官能团的聚合物。如果具有羧酸官能团的聚合物是羧化橡胶胶乳，该胶乳优选含有1至15摩尔%的含羧酸基团的单体。
具有羧酸官能团的聚合物可包含多元醇作为交联剂，并且具有羧酸官能团和多元醇交联剂的合适聚合物可例如以Acrodur 950 L和Acrodur DS 3530商品名获自BASFCorp.。
所要求保护的水性浸渍组合物可包含0重量%至15重量%（干重量）的量的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物。根据一个优选实施方案，水性浸渍组合物包含基于水性浸渍组合物的总重量计0.1重量%至2重量%（干重量）的量，更优选0.2至0.4重量%（干重量）的量的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。
根据本发明的一个优选实施方案，所要求保护的浸渍组合物包含4.5重量%至25重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.2重量%至4.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、0.3重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0重量%至4重量%（干重量）的所述至少一种含环氧基的化合物和0重量%至2重量%（干重量）的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。根据一个特别优选的实施方案，所要求保护的浸渍组合物包含4.5重量%至25重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.2重量%至4.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、0.3重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0.2重量%至4重量%（干重量）的所述至少一种含环氧基的化合物和0.1重量%至2重量%（干重量）的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。更具体地，所要求保护的浸渍组合物可以是包含4.5重量%至25重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.2重量%至4.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、0.3重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0.2重量%至4重量%（干重量）的选自基于缩水甘油基的甘油、基于山梨糖醇的环氧化合物、基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物、基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物及其组合的所述至少一种含环氧基的化合物和0.1重量%至2重量%（干重量）的基于选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的酯、甲基丙烯酸的酯、衣康酸、巴豆酸、肉桂酸、马来酸及其组合的单体的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物的组合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。
根据进一步特别优选的实施方案，所要求保护的浸渍组合物包含5重量%至20重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.5重量%至3.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、1重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0重量%至4重量%（干重量）的所述至少一种含环氧基的化合物和0重量%至2重量%（干重量）的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。根据一个特别优选的实施方案，所要求保护的浸渍组合物包含5重量%至20重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.5重量%至3.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、1重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0.2重量%至4重量%（干重量）的所述至少一种含环氧基的化合物和0.1重量%至2重量%（干重量）的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。更具体地，所要求保护的浸渍组合物可以是包含5重量%至20重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳、0.5重量%至3.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯、1重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡、0.2重量%至4重量%（干重量）的选自基于缩水甘油基的甘油、基于山梨糖醇的环氧化合物、基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物、基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物及其组合的所述至少一种含环氧基的化合物和0.1重量%至2重量%（干重量）的基于选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的酯、甲基丙烯酸的酯、衣康酸、巴豆酸、肉桂酸、马来酸及其组合的单体的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物的组合物，其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。
根据本发明的浸渍组合物可进一步包含碱。更具体地，可加入碱以将浸渍组合物的pH设定到5至11的范围，优选7至10的范围。至少5的pH有利地避免任何附聚物的形成。优选地，该碱选自氢氧化铵（即氨的水溶液）、碱金属氢氧化物（特别是氢氧化钠）及其组合。该碱优选是挥发性碱，在热处理步骤的过程中其蒸发或其成分蒸发。碱的加入可进一步有助于浸渍组合物的稳定性。
根据本发明的水性浸渍组合物还可包含附加添加剂。例如，该组合物可包含添加剂，例如蜡、着色剂、异氰酸酯解封端或三聚反应的催化剂、异氰酸酯和含环氧基和/或含羟基的化合物或具有羧酸官能团的聚合物之间的反应的催化剂、具有羧酸官能团的聚合物和含环氧基和/或含羟基的化合物之间的反应的催化剂及其组合。着色剂包括颜料和染料。合适的异氰酸酯解封端或三聚反应的催化剂以及异氰酸酯和含环氧基和/或含羟基的化合物或具有羧酸官能团的聚合物之间的反应的催化剂是本领域技术人员已知的并描述在各种文献中，例如(1) Blank, W. J., He, Z. A., Hessell, E. T. (1999): Catalysis ofthe Isocyanate-Hydroxyl Reaction by Non-Tin Catalysts. Progress in OrganicCoatings, 35 (1–4), 19-29；(2) US 2010/0151138 A1；(3) Ward, B.D.等人(2019):Aluminium-catalysed isocyanate trimerization, enhanced by exploiting adynamic coordination sphere. Chem. Commun., 55, 7679-7682；(4) Gürtler, C.,Danielmeier, K. (2004): catalyst system for the reaction of carboxylic acidswith aliphatic isocyanates. Tetrahedron Letters, 45, 2515-2521；(5) Libni, G.,Nasar, A. S. (2017): Catalysis of Forward and Reverse Reactions of ε-Caprolactam-Blocked Polyisocyanate: Double Arrhenius Plots and EquilibriumTemperatures of a Thermally Reversible Reaction. Chemistry Select, 2, 9586-9594中。合适的具有羧酸官能团的聚合物和含环氧基和/或含羟基的化合物之间的反应的催化剂是本领域技术人员已知的并描述在各种文献中，例如(1) Blank, W. J., He,Z.A., Picci, M. (2002): Catalysis of the epoxy-carboxyl reaction. Journal ofCoatings Technology, 74, 33-41；(2) Matsumoto, K., Yanagi, R., Oe, Y.: 第2章:Recent Advances in the Synthesis of Carboxylic Acid Esters. In: Badea, G.-I.,Radu, G. L. (Eds), Carboxylic Acid Key Role in Life Sciences, 2018中。
所述组合物还可以包含填料。任选的至少一种填料可以是本领域中已知用作填料的任何合适的材料。优选地，用于本发明的组合物的填料是水分散性的。填料的合适实例特别是水分散性无机填料，如氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硫化物、炭黑、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米管及其组合。
合适的氧化物包括例如二氧化硅、硅酸盐、碱土金属氧化物如氧化钙和氧化镁、氧化锌、二氧化钛、氧化铝及其组合。优选的氧化物是二氧化硅、硅酸盐、氧化铝（例如市售Aerodisp W440, Evonik）、二氧化钛（例如市售Aerodisp W740X, Evonik）和氧化锌。合适的二氧化硅包括例如沉淀二氧化硅、热解法二氧化硅、分散二氧化硅、胶态二氧化硅、官能化二氧化硅及其组合。二氧化硅可具有任何合适的比表面积。优选地，所用二氧化硅具有30至450 m2/g，更优选120至410 m²/g的BET比表面积（根据ISO 9277:2010测定）。合适的市售二氧化硅包括例如Aerosil 300（Evonik；具有300 m2/g的比表面积的热解法二氧化硅）、Aerodisp W7520（Evonik；具有200 m2/g的比表面积的亲水热解法二氧化硅的水性分散体）、Levasil CT 16APL（Nouryon；胶态二氧化硅，钠稳定化，具有160 m2/g的比表面积）、Levasil CT 16PNL（Nouryon，胶态二氧化硅，氨稳定化，160 m2/g的比表面积）或Dispercoll S3030/1（Covestro，无定形二氧化硅的水性阴离子胶体溶液，钠稳定化，300m2/g的比表面积）。合适的硅酸盐包括例如碱金属硅酸盐、铝硅酸盐（alumino silicate）、聚合硅酸盐及其组合。碱金属硅酸盐优选是硅酸钠。
合适的氢氧化物包括例如碱土金属氢氧化物，如氧化镁、氢氧化铝及其组合。合适的碳酸盐包括例如碱土金属碳酸盐，如碳酸钙、碳酸镁及其组合。合适的硫酸盐包括例如碱土金属硫酸盐，如硫酸钡。合适的硫化物包括例如硫化铁。合适的炭黑包括例如乙炔黑、热炭黑、槽法炭黑、气黑、炉黑、灯黑、热解炭黑及其组合。根据本发明用作填料的石墨、石墨烯、富勒烯和碳纳米管也可以分别是任何合适的石墨、石墨烯、富勒烯和碳纳米管。
要指出，上述填料可以合成形式或纯形式，或以天然形式使用。例如，含有一种或多种上文提到的化合物作为一种或多种主要组分的天然矿物也可用作填料。相应地，如果填料是碳酸钙，这也可以白垩、白云石或方解石的形式使用。如果填料是硅酸盐，这也可以粘土、滑石粉、云母粉或高岭土的形式使用。
根据本发明的一个特别优选的实施方案，所述至少一种填料选自二氧化硅、硅酸盐、炭黑、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物、氧化锌、二氧化钛、氧化铝、碱土金属氢氧化物、氢氧化铝及其组合。根据本发明的最优选填料是二氧化硅、硅酸盐、炭黑、氧化锌及其组合。
所要求保护的水性浸渍组合物可优选包含基于水性浸渍组合物的总重量计0.02重量%至20重量%（干重量），优选0.1重量%至10重量%（干重量），特别优选0.5至5重量%（干重量）的所述至少一种填料。水性浸渍组合物的总重量也包含水性组合物的水的重量。
该组合物可进一步也包含增粘剂和/或消泡剂和/或润湿剂。这些添加剂可以合适的量使用，其通常取决于用水性浸渍组合物处理的织物增强材料和加工参数。
与现有技术的浸渍组合物相比，根据本发明的浸渍组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。在本发明中，术语“基本不含”被理解为是指，这些物质仅以不实质影响所要求保护的组合物的基本特征的量存在。例如，这些物质的量不应超过由一定污染造成的痕量。通常，间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质各自应以基于水性组合物的总重量计不大于0.1重量%（干重量）包含在所要求保护的浸渍组合物中，即0.1重量%是上述组分各自单独的最大量。优选地，间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质在所要求保护的浸渍组合物中的含量为0重量%。基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质的所要求保护的组合物是有利的，因为其避免使用对环境和健康有害的这些化合物。
根据本发明的浸渍组合物的进一步特征在于橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2。根据本发明的一个优选的实施方案，橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比在3至20的范围内。特别优选的是该比率在3.5至8的范围内。
封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物是形成树脂的组分。现在已经令人惊讶地发现，至少2的橡胶胶乳与这些形成树脂的组分的重量比从加工角度看是有利的，即该组合物容易操作并可很好地加工。特别地，上述形成树脂的组分的量的降低（通过提高上述比率到至少2的值）导致生产中的灰尘减少和对辊的粘着减少。所有这些优点改进生产工艺。当使用至少2的比率时，与橡胶相的相互作用也改进。最后，使用至少2的比率导致与使用低于2的比率的现有技术组合物相比降低的刚度和更好的挠曲性质。
本发明的浸渍组合物可具有任何合适的固含量。优选地，该组合物具有6至30重量%（干重量），优选7至27重量%（干重量）的固含量。
本发明的浸渍组合物可通过任何合适的方法制备。通常，简单合并浸渍组合物的各种组分（以固体形式或以水溶液的形式）以产生组合物。各种组分可同时合并或一个接一个加入，或各种组分可分组加入或以技术人员已知的任何合适的方式加入。根据一个优选实施方案，将所述至少一种蜡作为第一组分添加到水中，此后加入其它组分（同时或一个接一个或分组）。根据另一优选实施方案，首先加入除所述至少一种蜡外的所有组分（同时或一个接一个或分组），然后作为最后一个组分加入所述至少一种蜡。对于所有制备所要求保护的浸渍组合物的方法，通常有利的是在搅拌下混合各种组分。此外，也优选的是在5至11的pH下加入所述至少一种橡胶胶乳以避免形成附聚物。所要求保护的浸渍组合物的制备通常在环境温度附近，即在20℃至25℃的范围内进行。但是，也有可能在更低温度下，优选在5℃至小于20℃的范围内，或在更高温度下，优选在大于25℃至45℃的范围内进行制备（即各种组分的混合）。
根据本发明的一个特别优选的实施方案，制备所要求保护的浸渍组合物的方法包括以下步骤：(i) 提供水、(ii) 任选加入碱、(iii) 任选加入所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物、(iv) 任选加入所述至少一种含环氧基的化合物、(v) 加入所述至少一种封端异氰酸酯、(vi) 将所述至少一种橡胶胶乳添加到组合物中，和(vii) 任选加入着色剂和/或填料，其中所述至少一种蜡在步骤(ii)之前或在步骤(vii)之后加入。
本发明进一步涉及根据本发明的水性浸渍组合物用于涂布织物增强材料的用途。这种织物增强材料可以是任何合适的织物增强件。根据本发明的一个优选实施方案，织物增强材料基于选自聚酯、聚酰胺、聚氨酯、玻璃、碳、纤维素、聚碳酸酯、聚酮及其组合的材料。合适的聚酯包括例如聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚呋喃二甲酸乙二醇酯（PEF）。聚酰胺的实例包括尼龙-4,6（PA4.6）、尼龙-4,10（PA 4.10）、尼龙-6（PA 6）、尼龙-6,6（PA 6.6聚己二酰己二胺）、尼龙-6,12（PA 6.12）、尼龙-10,10（PA 10.10）和尼龙-12,12（PA 12.12）。合适的聚酰胺进一步包括芳族聚酰胺，如芳纶，特别是间位芳纶、对位芳纶以及间位芳纶和对位芳纶的混合物。合适的纤维素包括例如再生纤维素（特别是粘胶或人造丝）和纤维素酯。用于织物增强材料的最优选的材料是聚酯、人造丝、芳纶、尼龙及其组合。
也有可能使用已借助胶粘剂活化的织物增强材料。合适的胶粘剂活化的(aa)增强材料是本领域技术人员已知的。例如，织物增强材料可以是胶粘剂活化的芳纶。
织物增强材料可以是任何合适的形式。例如，织物增强材料可以是单丝或复丝纺织帘线的形式，或基于单丝或复丝纱的扁丝构造如带材的形式。根据本发明的一个优选实施方案，织物增强材料包含具有至少一个加捻纱的帘线。合适的细度（以dtex为单位的纤度）和将帘线和纱线加捻的方式是现有技术中已知的。例如，各纱线的纤度可为200至5000dtex，且纱线和帘线的捻度可为100至800 t/m。织物增强材料也可由各自由一根纱制成的帘线制成，这意味着一根加捻纱构成一根帘线。或者，帘线也可能由至少两根，更优选正好两根纱制成。根据本发明的另一优选实施方案，织物增强材料为扁丝构造如带材的形式。长丝的形状可变，纱线本身的最终形状也可变。长丝dtex可在任何合适的范围内并优选为1至30 dtex。
本发明进一步涉及一种涂布织物增强材料的方法，其包括以下步骤：用根据本发明的浸渍组合物处理织物增强材料；和热处理所述组合物。用于这种方法的织物增强材料可以是任何合适的织物增强材料。优选地，织物增强材料是上文已描述的那种。用浸渍组合物处理可以本领域技术人员已知的任何合适的方式进行。例如，可通过用合适的装置，如刷子或类似装置将浸渍组合物浸渍、喷涂或施加到织物增强材料上来进行处理。优选地，通过浸渍进行处理，例如通过制备含浸渍组合物的浴和将织物增强材料浸渍到这种浴中。也有可能进行两个或更多个用根据本发明的浸渍组合物处理织物增强材料的步骤。根据本发明的一个特别优选的实施方案，用根据本发明的浸渍组合物浸渍织物增强材料两次。
热处理所述组合物的步骤是指热处理已在前一步骤中用所述组合物处理的织物增强材料。热处理可在任何合适的温度下进行。根据一个优选实施方案，在60至260℃，更优选160至250℃的温度下进行热处理。可通过任何合适的手段实施热处理。特别优选通过热拉拔（hot-drawing）实施热处理。这可使用已知装置，尤其例如1区或2区炉进行，织物增强材料优选连续经过其中。根据本发明的方法的一个优选实施方案，相继进行在相同或不同温度下的两个或更多个热处理。
通常，进行仅一个涂布步骤是足够的。但是，根据所用织物增强材料和所需性质，在用所要求保护的浸渍组合物进行上述处理之前可任选进行附加活化步骤。尤其在未预活化的织物材料的情况下，优选在用根据本发明的浸渍组合物处理之前，在包含一种或多种环氧化合物和/或一种或多种多异氰酸酯化合物的浴中处理织物增强材料。这产生附加浸渍步骤，但同时进一步优化织物增强材料的结合活化以附着于橡胶混合物/涂胶混合物。根据本发明的一个特别优选的实施方案，将织物增强材料借助在包含一种或多种环氧化合物和/或一种或多种多异氰酸酯化合物的浴中的预浸渍步骤预活化，接着用根据本发明的组合物单次浸渍。
本发明进一步涉及由上述方法获得的涂布的织物增强材料。
本发明的进一步优点在于，可通过加入着色剂，特别是颜料（其是水分散性的）和/或染料（其可溶于水）而以各种颜色提供涂布的织物增强材料，尤其是帘线。这可例如用于产品的更好营销或用于涂布的织物增强材料的进一步加工。例如，涂布的织物增强材料的着色可用于改进在进一步加工中的区分，仍具有检查浸渍品质的可能性，例如如果浸渍液分布良好，在表面上没有损伤。
本发明进一步涉及一种弹性体制品，其包含(i) 至少一种弹性体化合物和(ii)通过上述方法获得的涂布的织物增强材料或被所要求保护的热处理的浸渍组合物涂布的织物增强材料。弹性体制品可以是任何合适的弹性体制品。优选地，弹性体制品是轮胎或橡胶制品，如皮带（belt）、传送带（conveyor belt）、传输带（transmission belt）、传动带、软管、条带（strip belt）、运输带（transport belt）或风箱。
根据本发明的弹性体制品可通过任何合适的方法获得。例如这种弹性体制品可通过包括以下步骤的方法获得：(i) 提供如上所述的涂布的织物增强材料，(ii) 将涂布的织物增强材料与涂胶混合物合并以产生生坯弹性体制品，和(iii) 将生坯弹性体制品硫化以产生包含涂布的织物增强材料和弹性体化合物的弹性体制品。
根据这种方法的步骤(ii)，将涂布的织物增强材料与涂胶混合物合并。这种合并可例如通过用涂胶混合物涂布所述涂布的织物增强材料，或通过将所述涂布的织物增强材料与涂胶混合物一起压延进行。也有可能将涂布的织物增强材料压到涂胶混合物中。涂胶混合物可以是任何合适的涂胶混合物。
优选地，涂胶混合物包含至少一种二烯橡胶。二烯橡胶可以是本领域技术人员已知的任何合适的二烯橡胶。优选地，涂胶混合物包含选自天然聚异戊二烯（NR）、合成聚异戊二烯（IR）、丁二烯橡胶（BR）、苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR）及其组合的至少一种二烯橡胶。例如，聚异戊二烯（IR、NR）可以是顺式-1,4-聚异戊二烯或3,4-聚异戊二烯。但是，优选使用顺式-1,4含量> 90重量%的顺式-1,4-聚异戊二烯。首先，有可能通过在溶液中用齐格勒纳塔催化剂或使用细碎烷基锂的立体定向聚合获得这样的聚异戊二烯。其次，天然橡胶（NR）是一种这样的顺式-1,4-聚异戊二烯；天然橡胶中的顺式-1,4含量大于99重量%。聚丁二烯（BR）可以是顺式-1,4-聚丁二烯或乙烯基聚丁二烯（乙烯基含量为大约10重量%至90重量%）。优选使用顺式-1,4含量大于90重量%的顺式-1,4-聚丁二烯，其可例如通过在稀土型催化剂存在下的溶液聚合制备。苯乙烯-丁二烯共聚物（SBR）可以是具有基于聚合物计大约10重量%至45重量%的苯乙烯含量和10重量%至70重量%的乙烯基含量（基于整个聚合物计，1,2-键合的丁二烯的含量）的溶液聚合的苯乙烯-丁二烯共聚物（S-SBR），其可例如在有机溶剂中使用烷基锂制备。S-SBR也可被偶联和端基改性。或者有可能使用乳液聚合的苯乙烯-丁二烯共聚物（E-SBR）以及E-SBR和S-SBR的混合物。E-SBR的苯乙烯含量为大约15重量%至50重量%，并且有可能使用通过苯乙烯和1,3-丁二烯在水性乳状液中的共聚获得的现有技术中已知的产品。
该混合物中所用的二烯橡胶，尤其是苯乙烯-丁二烯共聚物也可以部分或完全官能化的形式使用。可用可与所用填料，尤其是与带有OH基团的填料相互作用的基团实施官能化。官能化可以例如是采用羟基和/或环氧基团和/或硅氧烷基团和/或氨基和/或酞菁基团和/或羧基和/或硫化硅烷基团的那些。
涂胶混合物优选含有25至100 phr，更优选50至100 phr，再更优选70至100 phr的二烯橡胶。根据一个特别优选的实施方案，涂胶混合物含有100 phr的至少一种天然聚异戊二烯（NR）和/或合成聚异戊二烯（IR），这意味着也可想到NR和IR的混合物。根据另一特别优选的实施方案，涂胶混合物含有25至85 phr的至少一种天然和/或合成聚异戊二烯、15至50phr的至少一种丁二烯橡胶和/或15至50 phr的至少一种苯乙烯-丁二烯橡胶。尤其借助这些橡胶，和尤其在机动车轮胎的加强件层片中，发现该涂胶混合物在可加工性、使用寿命和撕裂性质方面的极好物理性质，同时实现充分的结合程度。
涂胶混合物优选进一步包含选自炭黑、二氧化硅及其组合的至少一种填料。这种填料优选以20至90 phr的量，更优选以40至80 phr的量包含在涂胶混合物中。本文所用的表述phr（按重量计相对于每100份橡胶的份数）是橡胶工业中的共混配方的量的标准单位。各个物质的重量份的剂量在此始终基于该混合物中存在的所有橡胶的总质量为100重量份。该混合物中存在的所有橡胶的质量合计为100。涂胶混合物可进一步包含0.1至10 phr的附加填料，如铝硅酸盐、白垩、淀粉、氧化镁、二氧化钛、橡胶凝胶、碳纳米管（CNT）、石墨和石墨烯及其组合。但是，优选地，涂胶混合物不含这些附加填料，即含有优选0至0.001 phr的这些附加填料。
涂胶混合物优选进一步包含至少一种添加剂。合适的添加剂包括老化稳定剂、活化剂、蜡、树脂，尤其是非增塑剂树脂的增粘树脂、塑炼助剂、加工助剂、增塑剂及其组合。
生产弹性体制品的方法进一步包括硫化步骤(iii)。可在硫和/或给硫体存在下进行硫化，并且一些给硫体可同时充当硫化促进剂。硫或给硫体可以本领域技术人员常用的量（0.4至8 phr，硫优选为0.4至4 phr的量）添加到涂胶混合物中。也可在与给硫体物质组合的极少量的硫存在下实施硫化。硫化可在任何合适的温度下，优选在100至250℃的温度下，优选在130至180℃的温度下进行，其中任选可施加10至200巴的压力。
下面参考实施例进一步描述本发明，但是所述实施例不限制本发明的范围。
实施例:
实施例1至5:
通过将帘线浸渍到含有95.26重量%的水、0.90重量%的Denacol EX313（环氧化合物）和3.84重量%的Grilbond IL-6（多异氰酸酯化合物）的预浸渍组合物中，预处理由聚酯制成的帘线（聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），2层，1440 dtex，375x375加捻，无胶粘剂活化），并在210至250℃的温度下热处理。在用预浸渍组合物处理后，分别用根据实施例1（参比例）和实施例2至5（根据本发明）的水性浸渍组合物浸渍帘线。实施例1至5的浸渍组合物通过在搅拌下在环境温度下以下表1中给出的量以下列添加顺序加入各种组分来制备（如果一种化学品不是根据表1的配方的一部分，则加入后续组分，以此类推）：
水 → 氨 → 羧酸树脂 → 环氧化合物→ 异氰酸酯 → SBR胶乳 → VP胶乳 →炭黑 → 蜡
然后使浸渍的帘线经过两个附加炉。第一个炉的温度保持在170至220℃；第二个炉的温度保持在200℃至250℃。要指出，表1提供添加组分的总量（重量份）而非干重量。
表1:
Ex. 1 (参比) Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5
VP胶乳<sup>a)</sup> 37.32 36.06 37.24 35.67 34.67
SBR胶乳<sup>b)</sup> 6.59 6.36 6.57 6.30 6.12
异氰酸酯<sup>c)</sup> 4.71 4.55 4.52 4.33 4.20
氨<sup>d)</sup> - - 0.13 0.13 0.12
羧酸树脂<sup>e)</sup> - - 0.36 0.34 0.33
环氧化合物<sup>f)</sup> 1.67 1.62 1.60 1.54 1.49
炭黑<sup>g)</sup> - - - - 4.94
Hydrowax-Q<sup>h)</sup> - 4.45 0.21 4.40 2.14
水 49.71 46.96 49.37 47.30 45.97
总计 100 100 100 100 100
胶乳/树脂 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
浸渍液固含量% 22.5 24.1 22.6 23.9 23.2
a)丁二烯、苯乙烯和2-乙烯基吡啶的共聚物，含有大约15重量%的结合在聚合物中的乙烯基吡啶，水性分散体，41重量%；
b) 苯乙烯-丁二烯共聚物，水性分散体，41重量%；
c) Grilbond IL-6: 己内酰胺封端的4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯，水性分散体，60重量% (EMS-GRILTECH)；
d) 氢氧化铵，水溶液，25重量%；
e) Acrodur 950L: 聚丙烯酸酯，水溶液，50重量%，在水中（BASF）；
f) Denacol EX313: 基于甘油的聚缩水甘油醚（Nagase Chemtex）；
g) 由N330炭黑类型通过球磨制备的水性炭黑分散体（粒度: 0.2-0.35微米），23.5重量%；
h) Hydrowax-Q: 水性石蜡分散体，54重量%（Sasol）。
在浸渍和随后热拉拔后，将加强件各自用根据表2的涂胶混合物覆盖。制成包括用橡胶结合的两个织物层片的试样，以测量分开用橡胶结合的这两个织物层片所需的剥离力。帘线密度为90 epdm（每分米的端头数（ends））。然后将这种复合材料在170℃下在压力（7.5巴）下固化10分钟以获得最终增强的材料/加强件。
表2
涂胶混合物的成分 量，phr
天然橡胶 70
SBR 30
N660炭黑 50
氧化锌 4
硬脂酸 2
油 5
Penacolite（间苯二酚-甲醛） 3
六甲氧基甲基三聚氰胺 2
2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉（TMQ） 1.8
硫 2.5
2,2'-二硫化二苯并噻唑（MBTS） 0.8
对于描述的所有加强件，根据ISO 36:2011进行使用上述涂胶混合物的结合试验。将硫化样品加热到120℃，持续30分钟并在从炉中取出后30秒内进行结合试验。结果提供在表3中，其中所得的力值以相对于已归一化为100%的参比例1的初始力值的%给出。
根据DIN ISO 6133:2004-05，程序B进行结合力的评估。此外，使用下列覆盖率等级以1至5的标度目视评估试验样品的分离面积。
1 0% 完全不含橡胶
2 25% 主要不含橡胶
3 50% 一半被橡胶覆盖
4 75% 主要被橡胶覆盖
5 100% 完全被橡胶覆盖。
具有最差覆盖率的面用于该评估。在覆盖率等级的测定中，也允许半等级（halfratings）（即3.5）。对于各实施例，报告的结合力和报告的覆盖率在每种情况下是来自三次测量的平均值。结果也提供在表3中。
此外，也评估用根据本发明的浸渍组合物处理的织物增强材料的储存稳定性/货架期稳定性。作为处理过的织物增强材料在真实条件下的储存稳定性的试验，通过将处理过的织物增强材料在空气循环烘箱中在60℃下老化72小时而施加加速老化试验。对于加速老化试验，将缠绕到适当载体上的样品置于烘箱中，避免拉伸、扭转、解捻或形成圈。缠绕足够松以致在干燥过程中可发生可能的收缩而不在样品上造成张力。随后以与用根据本发明的浸渍组合物处理的新鲜织物增强材料相同的方式测试老化的处理过的织物增强材料。结果也提供在表3中。所得的力值仍以相对于参比例1的初始力值（设定为100%）的%给出。
表3:
Ex. 1 (参比) Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5
初始附着力[%] 100.0 114.4 -111.7 114.4 123.0
初始覆盖率 3.5 4.0 5.0 4.5 5.0
老化附着力(72h) 64.8 128.4 100.3 124.4 114.5
老化覆盖率(72h) 1.5 2.5 2.5 4.5 4.5
从表3中可以看出，用根据本发明的浸渍组合物处理的织物增强材料表现出改进的初始结合以及老化结合和覆盖率（比较参比例1与实施例2）。与碱（氨）和羧酸官能化聚合物（羧酸树脂）组合使用少量蜡还带来改进的初始和老化结合以及改进的老化覆盖率（比较参比例1与实施例3）。提高蜡的量带来进一步改进（见实施例4）并且与填料（炭黑）组合也带来进一步改进（见实施例5）。
实施例6至10:
将由尼龙制成的帘线（2层，1400 dtex，300x300加捻）分别用根据实施例6（参比例）和实施例7和10（根据本发明）的水性浸渍组合物（见表4）浸渍并经过三个炉。实施例6至10的浸渍组合物通过在搅拌下在环境温度下以下表4中给出的量以下列添加顺序加入各种组分来制备（如果一种化学品不是根据表4的配方的一部分，则加入后续组分，以此类推）：
水 → 氨 → 羧酸树脂 → 环氧化合物→ 异氰酸酯 → SBR胶乳 → VP胶乳 →蜡
第一个炉的温度保持在170至220℃；第二和第三个炉的温度独立地保持在200℃至250℃。要指出，表4提供添加组分的总量（重量份）而非干重量。
表4:
Ex. 6 (参比) Ex. 7 Ex. 8 Ex. 9 Ex. 10
VP胶乳<sup>a)</sup> 29.02 28.26 28.02 27.50 28.12
SBR胶乳<sup>b)</sup> 5.12 4.98 4.94 4,85 4.96
异氰酸酯<sup>c)</sup> 3.66 3.56 4.73 3.10 3.17
氨<sup>d)</sup> - - 0.41 0.27 0.27
羧酸树脂<sup>e)</sup> - - 1.08 0.71 0.73
环氧化合物<sup>f)</sup> 1.30 1.27 - 1.10 1.12
Hydrowax-Q<sup>h)</sup> - 3.49 3.46 - 3.47
Acrawax-C<sup>i)</sup> - - - 5.27 -
水 60.89 58.44 57.36 57.20 58.16
总计 100 100 100 100 100
胶乳/树脂 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
浸渍液固含量% 17.5 18.9 18.8 18.4 18.8
a) b) c) d) e) f) h) 见上文关于实施例1至5；
i) Acrawax C: 基于N,N’亚乙基双硬脂酰胺的合成蜡分散体，35重量%(Lonza)。
在浸渍和随后热拉拔后，将加强件各自用根据表2的涂胶混合物覆盖。制成包括用橡胶结合的两个织物层片的试样，以测量分开用橡胶结合的这两个织物层片所需的剥离力。帘线密度为90 epdm（每分米的端头数）。然后将这种复合材料在170℃下在压力（7.5巴）下固化10分钟以获得最终增强的材料/加强件。
如上文对实施例1至5所述测试所得加强件。结果提供在表5中，其中所得的力值以相对于已归一化为100%的参比例6的初始力值的%给出。
表5:
Ex. 6 (参比) Ex. 7 Ex. 8 Ex. 9 Ex. 10
初始附着力[%] 100.0 124.9 121.9 151.7 137.3
初始覆盖率 2.0 2.5 2.5 3.5 4.3
老化附着力(72h) 97.0 122.5 120.3 147.9 145.1
老化覆盖率(72h) 1.0 3.0 3.2 3.5 3.0
从表5中可以看出，用根据本发明的浸渍组合物处理的织物增强材料表现出改进的初始和老化结合和覆盖率（比较参比例6与实施例7至10）。更具体地，实施例7表明单独添加蜡的改进。当将蜡与碱（氨）和羧酸官能化聚合物（羧酸树脂）而不是环氧化合物组合使用时也实现该效果（见实施例8）。当组合使用蜡、环氧化合物、碱（氨）和羧酸官能化聚合物（羧酸树脂）时，进一步改进初始和老化结合和覆盖率（见实施例9和10）。
在本文中进一步公开了下列项目：
项目1. 一种用于涂布织物增强材料的水性浸渍组合物，其包含
4重量%至50重量%（干重量）的至少一种橡胶胶乳，
0.1重量%至10重量%（干重量）的至少一种封端异氰酸酯，
0.3重量%至30重量%（干重量）的至少一种蜡，
0重量%至6重量%（干重量）的至少一种含环氧基的化合物，和
0重量%至15重量%（干重量）的至少一种具有羧酸官能团的聚合物，
其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计，
其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2，和
其中所述组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。
项目2. 根据项目1的浸渍组合物，其中所述至少一种橡胶胶乳选自天然橡胶胶乳、苯乙烯-丁二烯橡胶胶乳、乙烯-丙烯-二烯橡胶胶乳、丁基橡胶胶乳、苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、氯丁二烯橡胶胶乳、异戊二烯橡胶胶乳、丁二烯橡胶胶乳、官能化橡胶胶乳及其组合。
项目3. 根据项目1或2的浸渍组合物，其中所述至少一种封端异氰酸酯包含选自四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷4,4'-二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、包含甲苯2,4-或2,6-二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、2,4'-或4,4'-二异氰酸根合二苯甲烷、1,3-或1,4-苯二异氰酸酯的芳族二异氰酸酯及其组合的单元。
项目4. 根据项目1至3任一项的浸渍组合物，其中所述至少一种蜡选自石蜡、微晶蜡、合成蜡及其组合。
项目5. 根据项目1至4任一项的浸渍组合物，其包含
4.5重量%至25重量%（干重量）的所述至少一种橡胶胶乳，
0.2重量%至4.5重量%（干重量）的所述至少一种封端异氰酸酯，
0.3重量%至5重量%（干重量）的所述至少一种蜡，
0.2重量%至4重量%（干重量）的所述至少一种含环氧基的化合物，其选自基于缩水甘油基的甘油、基于山梨糖醇的环氧化合物、基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物、基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物及其组合，和
0.1重量%至2重量%（干重量）的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其基于选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的酯、甲基丙烯酸的酯、衣康酸、巴豆酸、肉桂酸、马来酸及其组合的单体，
其中以重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。
项目6. 根据项目1至4任一项的浸渍组合物，其不含含环氧基的化合物。
项目7. 根据项目1至6任一项的浸渍组合物，其进一步包含碱，优选选自氢氧化铵、氢氧化钠及其组合。
项目8. 根据项目1至7任一项的浸渍组合物，其进一步包含着色剂和/或选自二氧化硅、硅酸盐、炭黑、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物、氧化锌、二氧化钛、氧化铝、碱土金属氢氧化物、氢氧化铝及其组合的填料。
项目9. 根据项目1至8任一项的浸渍组合物，其具有6至30重量%（干重量），优选7至27重量%的固含量。
项目10. 根据项目1至9任一项的浸渍组合物，其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少3。
项目11. 根据项目1至10任一项的水性浸渍组合物用于涂布织物增强材料，优选选自聚酯、聚酰胺、聚氨酯、玻璃、碳、纤维素、聚碳酸酯、聚酮及其组合的织物增强材料的用途。
项目12. 一种涂布织物增强材料的方法，其包括下列步骤
- 用根据项目1至11任一项的浸渍组合物处理织物增强材料，优选通过浸渍；和
- 热处理所述组合物，优选在60至260℃的温度下。
项目13. 由根据项目12的方法获得的涂布的织物增强材料。
项目14. 一种弹性体制品，其包含(i) 至少一种弹性体化合物和(ii) 根据项目13的涂布的织物增强材料或被热处理的根据项目1至10任一项的浸渍组合物涂布的织物增强材料。
项目15. 根据项目14的弹性体制品，其是轮胎或橡胶制品，如皮带、传送带、传输带、传动带、软管、条带、运输带和风箱。

Claims (15)

1.一种用于涂布织物增强材料的水性浸渍组合物，其包含
按干重量计4%至50%的至少一种橡胶胶乳，
按干重量计0.1%至10%的至少一种封端异氰酸酯，
按干重量计0.3%至30%的至少一种蜡，
按干重量计0%至6%的至少一种含环氧基的化合物，和
按干重量计0%至15%的至少一种具有羧酸官能团的聚合物，
其中以干重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计，
其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少2，和
其中所述组合物基本不含间苯二酚、间苯二酚预缩合物、甲醛和释放甲醛的物质。
2.根据权利要求1的浸渍组合物，其中所述至少一种橡胶胶乳选自天然橡胶胶乳、苯乙烯-丁二烯橡胶胶乳、乙烯-丙烯-二烯橡胶胶乳、丁基橡胶胶乳、苯乙烯-丁二烯-乙烯基吡啶橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、氯丁二烯橡胶胶乳、异戊二烯橡胶胶乳、丁二烯橡胶胶乳、官能化橡胶胶乳及其组合。
3.根据权利要求1或2的浸渍组合物，其中所述至少一种封端异氰酸酯包含选自四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷4,4'-二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、十亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、包含甲苯2,4-或2,6-二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、对二甲苯二异氰酸酯、2,4'-或4,4'-二异氰酸根合二苯甲烷、1,3-或1,4-苯二异氰酸酯的芳族二异氰酸酯及其组合的单元。
4.根据权利要求1至3任一项的浸渍组合物，其中所述至少一种蜡选自石蜡、微晶蜡、合成蜡及其组合。
5.根据权利要求1至4任一项的浸渍组合物，其包含
按干重量计4.5%至25%的所述至少一种橡胶胶乳，
按干重量计0.2%至4.5%的所述至少一种封端异氰酸酯，
按干重量计0.3%至5%的所述至少一种蜡，
按干重量计0.2%至4%的所述至少一种含环氧基的化合物，其选自基于缩水甘油基的甘油、基于山梨糖醇的环氧化合物、基于苯酚的酚醛清漆环氧化合物、基于甲酚的酚醛清漆环氧化合物及其组合，和
按干重量计0.1%至2%的所述至少一种具有羧酸官能团的聚合物，其基于选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸的酯、甲基丙烯酸的酯、衣康酸、巴豆酸、肉桂酸、马来酸及其组合的单体，
其中以干重量%计的量基于水性浸渍组合物的总重量计。
6.根据权利要求1至4任一项的浸渍组合物，其不含含环氧基的化合物。
7.根据权利要求1至6任一项的浸渍组合物，其进一步包含碱，优选选自氢氧化铵、氢氧化钠及其组合。
8.根据权利要求1至7任一项的浸渍组合物，其进一步包含着色剂、异氰酸酯解封端或三聚反应的催化剂、异氰酸酯和含环氧基和/或含羟基的化合物或具有羧酸官能团的聚合物之间的反应的催化剂、具有羧酸官能团的聚合物和含环氧基和/或含羟基的化合物之间的反应的催化剂及其组合和/或选自二氧化硅、硅酸盐、炭黑、石墨、石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碱土金属碳酸盐、碱土金属氧化物、氧化锌、二氧化钛、氧化铝、碱土金属氢氧化物、氢氧化铝及其组合的填料。
9.根据权利要求1至8任一项的浸渍组合物，其具有按干重量计6至30%，优选按干重量计7至27%的固含量。
10.根据权利要求1至9任一项的浸渍组合物，其中橡胶胶乳与封端异氰酸酯、含环氧基的化合物和具有羧酸官能团的聚合物的总和的重量比为至少3。
11.根据权利要求1至10任一项的水性浸渍组合物用于涂布织物增强材料，优选选自聚酯、聚酰胺、聚氨酯、玻璃、碳、纤维素、聚碳酸酯、聚酮及其组合的织物增强材料的用途。
12.一种涂布织物增强材料的方法，其包括下列步骤
- 用根据权利要求1至10任一项的浸渍组合物处理织物增强材料，优选通过浸渍；和
- 热处理所述组合物，优选在60至260℃的温度下。
13.由根据权利要求12的方法获得的涂布的织物增强材料。
14.一种弹性体制品，其包含(i) 至少一种弹性体化合物和(ii) 根据权利要求13的涂布的织物增强材料或被热处理的根据权利要求1至10任一项的浸渍组合物涂布的织物增强材料。
15.根据权利要求14的弹性体制品，其是轮胎或橡胶制品，如皮带、传送带、传输带、传动带、软管、条带、运输带和风箱。
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