CN113834868A

CN113834868A - 一种毛发中毒品快速检测装置及方法

Info

Publication number: CN113834868A
Application number: CN202111037284.8A
Authority: CN
Inventors: 俞建成; 唐科奇; 李军; 胡石富; 蒋华珊
Original assignee: Ningbo Panfu Biological Technology Co ltd
Current assignee: Ningbo Panfu Biological Technology Co ltd
Priority date: 2021-09-06
Filing date: 2021-09-06
Publication date: 2021-12-24

Abstract

本发明公开了一种毛发中毒品快速检测装置及方法，特点是：检测装置包括进样装置、导引装置、加热装置、载气系统、反应腔体、离子源和质谱仪，进样装置用于将毛发样品进样至导引装置内，加热装置用于对导引装置进行加热使毛发样品内的毒品分子脱附得到气相样品分子，载气系统用于将导引装置内的气相样品分子输送至反应腔体内，离子源、质谱仪与反应腔体密闭连接，导引装置的样品出口、离子源的离子出口和质谱仪的进样接口对准于一点，离子源的离子出口和质谱仪的进样接口均处于水平面且成角度设置，导引装置的样品出口处于垂直面，优点是：能够简化操作过程，体积小，满足便携式质谱集成的需要，适合实验室和现场的快速定性定量分析。

Description

一种毛发中毒品快速检测装置及方法

技术领域

本发明涉及毒品检测领域，尤其涉及一种毛发中毒品快速检测装置及方法。

背景技术

随着人体血液循环和代谢，吸入的毒品及代谢物会有相当部分在毛发中残留，相比其它体液样本，毛发样本不仅容易获取，性质稳定，而且还利于保存，不易作假。因此，通过毛发分析进行毒品检测筛查这种方法已经被我国及其他许多国家司法机关作为法医学证据接受采纳，具有广泛的应用前景。

目前毛发中毒品检测方法中，主要为酶联免疫检测方法（ELISA）和免疫层析检测方法。其中免疫层析检测方法包括胶体金、时间分辨荧光、量子点法等。实验室检测方法主要采用质谱法。

酶联免疫检测方法通常都需要先对样品进行清洗、裂解、提取和纯化。由于该方法具备高特异性、高灵敏度，更适合实验室的应用。而由于其较复杂的前处理过程，同时需要匹配相关的辅助设备、繁多的清洗溶剂以及专业技术人员，现场快筛不易，使用受限。胶体金的检测方法假阳性高、灵敏度较低，无法达到毛发毒检国际阈值的要求。时间分辨荧光的方法存在反应不充分的因素而导致结果的不准确性问题较严重。量子点免疫层析是筛查中用的较多的方法，但需要通过预处理设备对毛发进行裂解，以析出头发中所含的毒品及其代谢物，但由于其耗时较长，同时存在荧光强度不稳定和荧光闪烁等缺陷，定量能力不佳，同时测试毒品有限。质谱法具有定性和定量准确的特点，是毒品检测最终标准，常用于司法鉴定，但该类仪器体型较大，不能便携使用，造价昂贵；而且毛发样品需要经研磨等复杂的前处理并经质谱分析，因此分析速度通常在几十分钟至1小时，检测速度较慢，一般只能在实验室使用，难以满足现场快速筛查的需求。此外，当前的鉴定方法中，预处理的毛发需求量大，也给采集带来一定的要求。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足，本发明提供一种无需预处理的毛发中毒品快速检测装置及方法，能够简化操作过程，体积小，满足便携式质谱集成的需要，适合实验室和现场的快速定性定量分析。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种毛发中毒品快速检测装置，包括进样装置、导引装置、加热装置、载气系统、反应腔体、离子源和质谱仪，所述的进样装置用于将毛发样品进样至所述的导引装置内，所述的加热装置用于对所述的导引装置进行加热使所述的毛发样品内的毒品分子脱附得到气相样品分子，所述的载气系统用于将所述的导引装置内的气相样品分子输送至所述的反应腔体内，所述的离子源、所述的质谱仪与所述的反应腔体密闭连接，所述的导引装置的样品出口、所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口对准于一点，所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口均处于水平面且成角度设置，所述的导引装置的样品出口处于垂直面。

在一些实施方式中，所述的进样装置包括探针上盖、探针下盖和毛发固定模块，所述的探针上盖包括端头部和延伸部，所述的端头部设置在所述的探针下盖的上方，所述的延伸部伸入所述的探针下盖的内部，所述的延伸部设置在所述的端头部的底部中心处，其底端与所述的毛发固定模块的上端连接，所述的毛发固定模块的下端伸出所述的探针下盖，通过所述的探针上盖带着所述的毛发固定模块相对所述的探针下盖上下移动，所述的探针下盖的底部与所述的导引装置的上端连接，所述的毛发固定模块伸入所述的导引装置内。由此安装好进样装置后，将探针上盖向下按压，带动毛发固定模块伸入至导引装置内，进样简单快捷。

在一些实施方式中，所述的毛发固定模块为可供毛发样品缠绕的空心圆柱型筒，该空心圆柱型筒上设置有用于卡住毛发不易脱落的凹槽。毛发随着探针放入后，在热解析管中加热，随着加热的过程毒品有机物脱离毛发和析出，探针的毛发固定模块可以直接抓取或是承载一定量的毛发，并且不易在载气导入时候脱落。

在一些实施方式中，所述的加热装置包括包围设置在所述的导引装置外周的热解析管，所述的热解析管的上方连接有连接座，所述的连接座的一侧开设有连接所述的载气系统与所述的导引装置的载气进入通道，所述的连接座的上方可拆卸设置有连接盖，所述的连接盖的中部设置有开孔，所述的开孔的外周设置有与所述的探针下盖的底端面配合的定位台阶，所述的开孔的孔壁与所述的探针下盖的底部外壁相贴合，且呈上大下小的漏斗型。这样的结构一方面相较于直筒型能够提升气密性，使载气进入时不易从上方跑出，另一方面能够便于将进样装置整体架在连接座上，安装和进样都更加快捷。

在一些实施方式中，所述的反应腔体由可拆卸的反应腔上座和反应腔下座围成，所述的导引装置的样品出口与所述的反应腔上座连接，所述的反应腔上座与所述的导引装置之间设置有密封圈，所述的离子源的离子出口、所述的质谱仪的进样接口均与所述的反应腔下座连接，所述的反应腔下座还连接有摄像头和光源，所述的摄像头和所述的光源对准反应区域。由此可以实时获取反应影像，并放大在显示屏上显示，根据反应的情况调整各项参数，从而进行反馈和优化检测反应过程。

在一些实施方式中，所述的光源采用激光光源，所述的光源与所述的质谱仪的进样接口正对设置，所述的摄像头设置在所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口之间，且两两之间的夹角度数为60°。该结构在满足样品离子出口、离子源气相离子出口和质谱进样口三者的最佳反应角度的基础上，加入了光源和摄像头的设置，该角度配合能较好地对反应区域成像，清晰捕捉画面，有利于后续监测、反馈和调整。

在一些实施方式中，所述的载气系统还包括流量控制器、载气过滤器和金属管路，所述的金属管路缠绕排布在所述的热解析管上，载气流经所述的金属管路被加热后经过所述的载气过滤器进入所述的载气进入通道，所述的流量控制器用于控制载气的流速。由此载气经加热后流入导引装置内，不会对内部的样品汽化温度造成影响和波动，且无需额外配置加热模块就可使载气升温，结构合理，加热面积大，不额外增加装置体积。

利用所述的检测装置进行毛发中毒品快速检测的方法，包括以下步骤：

（1）设定加热装置对导引装置的加热温度，设定载气系统的载气流速；

（2）在进样装置中加载毛发样品，直接进样至导引装置内，热解析反应至毛发样品内的毒品分子脱附，形成气相样品分子；

（3）通过载气系统将气相样品分子输送至反应腔体与离子源产生的离子进行质子转移反应，得到新的样品分子离子，并进入质谱仪检测；

（4）通过串联质谱的方式，对毒品的定性离子对进行检测，判定毒品的成分为目标毒品；

（5）通过对一定的毒品检测时间内的定量离子对进行分析，判定目标毒品的含量。

在一些实施方式中，步骤（5）中的毒品检测时间为：将毛发样品进样到导引装置内的整个进样时间；定量离子对分析包括：对毒品检测时间内检测得到每张谱图的目标毒品离子峰面积进行积分累加，将其与标准曲线进行比较，计算得到目标毒品的含量。

在一些实施方式中，方法还包括：通过摄像头和光源将反应腔体内的反应情况放大至显示屏上显示，实时监控，并通过反应的充分程度相应调整各项参数，包括载气流速、加热温度、电喷雾离子源电压和电喷雾离子源流速；加热温度为50-800℃，精度＜1℃；载气采用以下气体中任一种或多种的混合：压缩空气、N₂、He、Ar、Ne、O₂、CO₂、NH₃、H₂、CH₄、CO、H₂0纯净气体，载气流速为0.1-1000ml/min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）提供了一种无需预处理或简化处理的毛发中毒品成分检测装置和使用该装置的检测方法。本装置通过进样探针加载上头发等毛发样品，置入一个上口封闭的加热的导引装置中，导引装置内对毛发的加热，使得毛发内的毒品分子脱附，变成气相的分子，随着气流进入到离子源处，进行质子转移反应获得带电的分子离子，然后通过反应腔体内的气压差进入质谱仪检测，在质谱的检测部分，根据获得的分子离子峰，进行有效的分析，若获得的是疑似毒品分子离子峰，则采用二级串联质谱方式，对该分子离子峰进行碎裂，通过辨认毒品分子中的碎片离子进行确认，以此判定毛发中的毒品成分，同时根据一定进样时间内分子离子峰和碎片离子的含量进行定量的确定。

（2）进样装置中的毛发固定探针可以重复使用，测试完的毛发固定探针可进行高温烧蚀处理，以去除上面的残留物，操作简便，重复利用率高，降低成本。

（3）通过以上的装置和方法，改善了常规毛发检测中需要各类复杂预处理设备和溶剂进行复杂预处理的过程，降低预处理时间，使得应用更加便捷；该装置可在大气压或真空环境下工作，体积小可控制在0.007立方米内，移动省力，操作简便，因此满足便携式质谱集成的需要，尤其适合实验室和现场的快速定性定量分析。

附图说明

图1为本发明一种毛发中毒品快速检测装置一实施例的立体图；

图2为本发明一种毛发中毒品快速检测装置一实施例的剖视图一；

图3为本发明一种毛发中毒品快速检测装置一实施例的剖视图二；

图4为本发明一种毛发中毒品快速检测装置一实施例的结构示意图；

图5为图4中A部分的局部原理图；

图6为本发明一种毛发中毒品快速检测装置中进样装置的结构示意图。

其中，进样装置1，探针上盖11，端头部111，延伸部112，探针下盖12，毛发固定模块13，导引装置2，样品出口21，加热装置3，热解析管31，载气系统4，载气过滤器41，金属管路42，反应腔体5，反应腔上座51，反应腔下座52，密封圈53，离子源6，离子出口61，质谱仪7，进样接口71，反应区域8，连接座91，载气进入通道92，连接盖93，定位台阶94，孔壁95，摄像头96，光源97。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明一种毛发中毒品快速检测装置作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。

实施例一

如图所示，一种毛发中毒品快速检测装置，包括进样装置1、导引装置2、加热装置3、载气系统4、反应腔体5、离子源6和质谱仪7，进样装置1用于将毛发样品进样至导引装置2内，加热装置3用于对导引装置2进行加热使毛发样品内的毒品分子脱附得到气相样品分子，载气系统4用于将导引装置2内的气相样品分子输送至反应腔体5内，离子源6、质谱仪7与反应腔体5密闭连接，导引装置的样品出口21、离子源的离子出口61和质谱仪的进样接口71对准于一点（反应区域8），且离子源的离子出口61和质谱仪的进样接口71均处于水平面且成角度设置，导引装置的样品出口21处于垂直面。整个装置气密连接。

实施例二

本实施例提出的一种毛发中毒品快速检测装置，其在实施例一的基础上对进样装置1的具体结构进行了补充说明。本实施例中，进样装置1包括探针上盖11、探针下盖12和毛发固定模块13，探针上盖11包括端头部111和延伸部112，端头部111设置在探针下盖12的上方，延伸部112伸入探针下盖12的内部，延伸部112设置在端头部111的底部中心处，其底端与毛发固定模块13的上端连接，毛发固定模块13的下端伸出探针下盖12，通过探针上盖11带着毛发固定模块13相对探针下盖12上下移动，探针下盖12的底部与导引装置2的上端连接，毛发固定模块13伸入导引装置2内。

本实施例中，毛发固定模块13的底端设置成可供毛发样品缠绕的空心圆柱型筒，优选的该空心圆柱型筒上还设置有用于卡住毛发不易脱落的凹槽。毛发随着探针放入后，在热解析管中加热，随着加热的过程毒品有机物脱离毛发和析出，探针的毛发固定模块13可以直接抓取或是承载一定量的毛发，并且不易在载气导入时候脱落。

实施例三

本实施例提出的一种毛发中毒品快速检测装置，其在实施例二的基础上对导引装置2和加热装置3的具体结构进行了补充说明。本实施例中，导引装置2采用石英玻璃材质的导引管，耐高温，性质稳定。加热装置3包括包围设置在导引装置2外周的热解析管31，其他实施例中也可以在毛发固定模块13上设置自加热模块来对样品进行加热。热解析管31的上方连接有连接座91，连接座91的一侧开设有连接载气系统4与导引装置2的载气进入通道92，连接座91的上方可拆卸设置有连接盖93，连接盖93的中部设置有开孔，开孔的外周设置有与探针下盖12的底端面配合的定位台阶94，开孔的孔壁95与探针下盖12的底部外壁相贴合，且呈上大下小的漏斗型，这样的结构一方面相较于直筒型能够提升气密性，使载气进入时不易从上方跑出，另一方面能够便于将进样装置整体架在连接座上，安装快捷。

实施例四

本实施例提出的一种毛发中毒品快速检测装置，其在上述实施例的基础上对反应腔部分的具体结构进行了补充说明。本实施例中，反应腔体5由可拆卸的反应腔上座51和反应腔下座52围成，导引装置的样品出口21与反应腔上座51连接，反应腔上座51与导引装置2之间设置有密封圈53，离子源的离子出口61、质谱仪的进样接口71均与反应腔下座52连接，反应腔下座52还连接有摄像头96和光源97，摄像头96和光源97对准反应区域8。

本实施例中，光源97采用激光光源，光源97与质谱仪的进样接口71正对设置，摄像头96设置在离子源的离子出口61和质谱仪的进样接口71之间，且两两之间的夹角度数为60°。

离子源可以电喷雾离子源（ESI）、APCI、介质阻挡放电离子源DBDI、辉光放电离子源GD、EI源、DART，DESI离子源等，优选电喷雾离子源。质谱仪可以是气相质谱、也可以是大气压质谱仪，如膜进样质谱、液相质谱仪等，优选大气压质谱仪，大气压质谱仪的离子源，通常采用质子转移反应PTR的方法。

本实施例中，载气系统4还包括流量控制器（未图示）、载气过滤器41和金属管路42，金属管路42由下至上缠绕排布在热解析管31上，载气流经金属管路被加热后经过载气过滤器41进入载气进入通道92，流量控制器用于控制载气的流速。

实施例五

一种利用上述任一实施例中的检测装置进行毛发中毒品快速检测的方法，包括以下步骤：

本实施例中，步骤（5）中的毒品检测时间为：将毛发样品进样到导引装置内的整个进样时间；定量离子对分析包括：对毒品检测时间内检测得到每张谱图的目标毒品离子峰面积进行积分累加，将其与标准曲线进行比较，计算得到目标毒品的含量。

本实施例中，还包括：通过摄像头和光源将反应腔体内的反应情况放大至显示屏上显示，实时监控，并通过反应的充分程度相应调整各项参数，包括载气流速、加热温度、电喷雾离子源电压和电喷雾离子源流速。

加热温度为50-800℃，精度＜1℃；载气采用以下气体中任一种或多种的混合：压缩空气、N₂、He、Ar、Ne、O₂、CO₂、NH₃、H₂、CH₄、CO、H₂0纯净气体，载气流速为0.1-1000ml/min。考虑在大气中无耗材使用的方便，可以采用经过滤（如活性炭过滤）的空气，通过气泵和流量控制器，按照一定流速进行导入。

本发明提供了一种无需预处理或简化处理的毛发中毒品成分检测装置和使用该装置的检测方法。本装置通过进样探针加载上头发等毛发样品，置入一个上口封闭的加热的导引装置中，导引装置内对毛发的加热，使得毛发内的毒品分子脱附，变成气相的分子，随着气流进入到离子源处，加热后的析出毒品有机物和ESI电喷雾产生的离子进行质子转移反应（PTR），生成的分子离子，然后通过反应腔体内的气压差进入质谱仪检测。其中质子转移反应包括以下过程：2H₂O = H₃O+ + HO-（电离），H₃O+ + M = MH+ + H₂O，M为待测物质（毒品）。在质谱的检测部分，根据获得的分子离子峰，进行有效的分析，若获得的是疑似毒品分子离子峰，则采用二级串联质谱方式，对该分子离子峰进行碎裂，通过辨认毒品分子中的碎片离子进行确认，以此判定毛发中的毒品成分，同时根据一定进样时间内分子离子峰和碎片离子的含量进行定量的确定。通过MS/MS方法，对于毒品的分子离子峰进行碎裂，观察对应定性和定量离子对，进行毒品的判定；对每一个样品的子离子进行数据累计，通过定量离子峰进行含量的统计，并于标准曲线比较，获得对应的浓度成分。

值得注意的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非因此限定本发明的专利保护范围，本发明还可以对上述各种零部件的构造进行材料和结构的改进，或者是采用技术等同物进行替换。故凡运用本发明的说明书及图示内容所作的等效结构变化，或直接或间接运用于其他相关技术领域均同理皆包含于本发明所涵盖的范围内。

Claims

1.一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，包括进样装置、导引装置、加热装置、载气系统、反应腔体、离子源和质谱仪，所述的进样装置用于将毛发样品进样至所述的导引装置内，所述的加热装置用于对所述的导引装置进行加热使所述的毛发样品内的毒品分子脱附得到气相样品分子，所述的载气系统用于将所述的导引装置内的气相样品分子输送至所述的反应腔体内，所述的离子源、所述的质谱仪与所述的反应腔体密闭连接，所述的导引装置的样品出口、所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口对准于一点，所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口均处于水平面且成角度设置，所述的导引装置的样品出口处于垂直面。

2.根据权利要求1所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的进样装置包括探针上盖、探针下盖和毛发固定模块，所述的探针上盖包括端头部和延伸部，所述的端头部设置在所述的探针下盖的上方，所述的延伸部伸入所述的探针下盖的内部，所述的延伸部设置在所述的端头部的底部中心处，其底端与所述的毛发固定模块的上端连接，所述的毛发固定模块的下端伸出所述的探针下盖，通过所述的探针上盖带着所述的毛发固定模块相对所述的探针下盖上下移动，所述的探针下盖的底部与所述的导引装置的上端连接，所述的毛发固定模块伸入所述的导引装置内。

3.根据权利要求2所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的毛发固定模块为可供毛发样品缠绕的空心圆柱型筒，该空心圆柱型筒上设置有用于卡住毛发不易脱落的凹槽。

4.根据权利要求2所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的加热装置包括包围设置在所述的导引装置外周的热解析管，所述的热解析管的上方连接有连接座，所述的连接座的一侧开设有连接所述的载气系统与所述的导引装置的载气进入通道，所述的连接座的上方可拆卸设置有连接盖，所述的连接盖的中部设置有开孔，所述的开孔的外周设置有与所述的探针下盖的底端面配合的定位台阶，所述的开孔的孔壁与所述的探针下盖的底部外壁相贴合，且呈上大下小的漏斗型。

5.根据权利要求1所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的反应腔体由可拆卸的反应腔上座和反应腔下座围成，所述的导引装置的样品出口与所述的反应腔上座连接，所述的反应腔上座与所述的导引装置之间设置有密封圈，所述的离子源的离子出口、所述的质谱仪的进样接口均与所述的反应腔下座连接，所述的反应腔下座还连接有摄像头和光源，所述的摄像头和所述的光源对准反应区域。

6.根据权利要求5所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的光源采用激光光源，所述的光源与所述的质谱仪的进样接口正对设置，所述的摄像头设置在所述的离子源的离子出口和所述的质谱仪的进样接口之间，且两两之间的夹角度数为60°。

7.根据权利要求4所述的一种毛发中毒品快速检测装置，其特征在于，所述的载气系统还包括流量控制器、载气过滤器和金属管路，所述的金属管路缠绕排布在所述的热解析管上，载气流经所述的金属管路被加热后经过所述的载气过滤器进入所述的载气进入通道，所述的流量控制器用于控制载气的流速。

8.利用权利要求1-7中任一项所述的检测装置进行毛发中毒品快速检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种毛发中毒品快速检测方法，其特征在于，步骤（5）中的毒品检测时间为：将毛发样品进样到导引装置内的整个进样时间；定量离子对分析包括：对毒品检测时间内检测得到每张谱图的目标毒品离子峰面积进行积分累加，将其与标准曲线进行比较，计算得到目标毒品的含量。

10.根据权利要求8所述的一种毛发中毒品快速检测方法，其特征在于，还包括：通过摄像头和光源将反应腔体内的反应情况放大至显示屏上显示，实时监控，并通过反应的充分程度相应调整各项参数，包括载气流速、加热温度、电喷雾离子源电压和电喷雾离子源流速；

加热温度为50-800℃，精度＜1℃；载气采用以下气体中任一种或多种的混合：压缩空气、N₂、He、Ar、Ne、O₂、CO₂、NH₃、H₂、CH₄、CO、H₂0纯净气体，载气流速为0.1-1000ml/min。