CN213986297U - 用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置，包括热解析吹扫进样装置、进气装置和自吸式电喷雾电离源装置，热解析吹扫进样装置包括：壳体、设于该壳体上的加热及测温装置、设于壳体内腔的热解析室，该热解析室在壳体的一端开有进样口，热解析室的径向长度向相对进样口的壳体的另一端的出样口逐渐收缩，壳体设有连通热解析室和进气装置的进气口。本实用新型将敞开自吸式电喷雾电离源装置和热解析吹扫进样装置相结合，实现热解析样品最大限度的聚集，且热解析室结构的特点使吹扫气可覆盖热解析室整个区域，通畅地从出样口流至电离区提高样品利用率；敞开自吸式电喷雾电离源装置体积小且无外加设备，更适合用在便携式毒品分析仪器中。

Description

用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置

技术领域

本实用新型涉及质谱等离子分析检测仪器制造技术领域，更具体地说，是涉及一种适用于毒品样本的现场质谱等离子分析仪器的带热解析-电离源装置的进样检测装置。

背景技术

因为便携式离子迁移谱和小型化质谱仪具有体积小、重量轻、可携带等优点，被广泛应用于毒品的现场检测技术，而这两种仪器都需要配置进样模块，此进样模块基本为热解析装置与电离源相结合的模式。

电离源的主要作用为在进入分析仪器前将待检测样品离子化。常用的电离源包括大气压化学电离、大气压光电离、电喷雾电离，此类电离源相较于其他电离源具有可以在大气压环境下工作、成本低、灵敏度高、重现性好、谱图容易辨认识别等优点，能够较好的满足毒品样本的现场检测的要求，因此常与离子迁移谱和小型化质谱仪相结合用于毒品的现场检测。其中的大气压化学电离、大气压光电离和电喷雾电离必须要求样品首先转换为气态才可进行电离，因此这几类电离离不开样品的热解析过程。但是，大气压化学电离和大气压光电离不适用于难以热解析或热不稳定的样品，而电喷雾电离既可以应用于可气化的样品也可应用于难以气化或热不稳定的易溶于有机溶剂的样品；且大气压化学电离、大气压光电离还需掺杂气才能完成电离，但掺杂气大多是有毒气体例如丙酮等，容易对人体健康造成危害。目前市面上传统的电喷雾电离源装置的体积过大，并不适于现场检测。

热解析装置的主要作用为将待测样品在高温下气化，并由载气吹扫进电离区。目前市面上的热解析装置的热解析区的结构导致其吹扫气吹出热解析区时是以线状的形式，其吹扫达到的热解析区域有限，吹扫效率低。

因此，现有质谱等离子分析仪器的进样检测装置的电喷雾电离源装置的体积过大，并不适于现场检测和热解析装置的热解析区的吹扫区域有限、吹扫效率低是本领域亟需解决的技术问题。

实用新型内容

本实用新型为了解决现有的质谱等离子分析仪器的检测装置的电喷雾电离源装置的体积过大，并不适于现场检测和热解析装置的热解析区的吹扫区域有限、吹扫效率低的技术问题，提出一种适用于毒品样本的现场质谱等离子分析的进样检测装置。

为解决问题，本实用新型采用的技术方案是：提供一种用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置，包括进气装置和电离源装置，还包括与进气装置连通的热解析吹扫进样装置，电离源装置设于热解析吹扫进样装置的出样口一侧。

进一步地，热解析吹扫进样装置包括：壳体、设于该壳体上的加热及测温装置、设于壳体内腔的热解析室，该热解析室的一端为进样口，热解析室的另一端为出样口，出样口的直径逐渐收缩，壳体设有连通热解析室的进气口。

进一步地，电离源装置为自吸式电离源装置，电离源装置包括：电喷雾试剂瓶，设于电喷雾试剂瓶的毛细管和金属针，设于毛细管上方的质谱等离子分析检测 仪，该质谱等离子分析检测仪设有向下伸出的进样管。

进一步地，热解析室与壳体之间设有导热层。

优选地，导热层为石英玻璃制成。

进一步地，壳体的一端设有一进样口保护套，该进样口保护套设有连通进样口的进样通道。

进一步地，进气装置包括进气泵，该进气泵的进气泵出气口与进气口连接，进气泵的进气泵进气口与外接气源连接。

进一步地，电喷雾试剂瓶的顶端设有一端向下伸入电喷雾试剂瓶内部、另一端向上伸出电喷雾试剂瓶的毛细管和与毛细管相邻的金属针。

进一步地，毛细管的上管口和进样管的下管口相邻设置于出样口且相向设置于出样口的中轴线两侧。

优选地，加热及测温装置包括设于壳体的外侧壁的加热棒和测温棒，壳体外覆隔热层。

与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型将敞开自吸式电喷雾电离源装置和带热解析室的热解析吹扫进样装置相结合，其待测样品的热解析室区域设计地较为狭窄紧凑，在空间上实现将被热解析而气化的样品最大限度的聚集，再结合使用泵输入吹扫气，由于热解析室结构的特点使吹扫气可持续性呈片状吹扫覆盖热解析室的整个区域，且热解析室出样口部位呈箭型，保证携带样品的气流更通畅地从热解析室区域的出样口流出，更有效的将待测样品蒸汽从热解析室区域传输到电离区，从而提高样品利用率；独立使用敞开自吸式电喷雾电离源检测，整个电喷雾装置体积小，无外加设备，更加适合用在便携式分析仪器中，解决传统电喷雾电离源装置体积过大不适于现场检测的问题；综上，本实用新型提供了一种将电离源和热解析装置结合的持续吹扫进样电离源，可实现毒品现场快速灵敏检测，满足日益增长的毒品现场检测的需求。

附图说明

图1为本实用新型提供的进样检测装置的实施例的立体示意图；

图2为本实用新型提供的进样检测装置的实施例的热解析吹扫进样装置的剖视图；

图3为本实用新型提供的进样检测装置的实施例的不带进气装置的正视图；

图4为本实用新型提供的进样检测装置的实施例的俯视图；

图5为本实用新型提供的进样检测装置的实施例的工作原理示意图；

图6为本实用新型提供的进样检测装置的实施例对1ng氯胺酮（m/z 238.1）热解析-电离后产生的二级谱图；

图7为本实用新型提供的进样检测装置的实施例对0.1ng冰毒（m/z 150.1）热解析-电离后产生的二级谱图；

图8为本实用新型提供的进样检测装置的实施例对20ng吗啡（m/z 286.1）热解析-电离后产生的二级谱图；

图9为本实用新型提供的进样检测装置的实施例对1ng咖啡因（m/z 195.1）热解析-电离后产生的二级谱图。

其中，图中各附图主要标记：

1-采样试纸；2-热解析室；3-壳体；4-进样口保护套；5-出样口；6-进气管；7-进气泵；8-吸水装置；9-加热棒；10-测温棒；11-电喷雾试剂瓶；12-银针；13-毛细管；14-进样管；15-质谱等离子分析检测仪；16-进样口；17-插槽；18-热解析吹扫进样装置；19-进气口。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图1-5及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。

请一并参阅图1-5，本实用新型提供的用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置，包括进气装置和电离源装置，还包括与该进气装置连通的热解析吹扫进样装置18，电离源装置设于热解析吹扫进样装置18的出样口一侧。

热解析吹扫进样装置18包括：壳体3，该壳体3优选为不锈钢制保温壳体；设于壳体3内腔的热解析室2，作用为将样品在室内高温环境下气化，并由外界通入的载气吹扫进电离区；该热解析室2在壳体3的一端开有进样口16，作为一种优选的实施方式，进样口16所在的壳体3的一端设有一进样口16保护套4，该进样口16保护套4设有连通进样口16的进样通道；该进样口16保护套4优选为以聚醚醚酮树脂材料制成，能够有效隔热保护检测人员。

热解析室2的径向长度向相对进样口16的壳体3的另一端的出样口5逐渐收缩。如图1所示，作为一种优选的实施例，热解析室2在轴向上的截面从进样口16向出样口5呈矩形向梯形过渡；作为更优的实施方式，热解析室2整体呈一在壳体3前后两端开口的中空扁平状箭形，可最大限度保证吹扫气出样的流畅性，不仅可以提高检出限，也可减少样品残留；其外侧以壳体3安装固定，在热解析室2与壳体3之间设有导热层，和热解析室2一同构成热解析区；该导热层优选为以石英玻璃制成，相较于普通玻璃和不锈钢等金属材料活性低、惰性高，不易与样品发生反应或将样品吸附，可提高样品的利用率并避减少样品残留的，同时也使气化的样品尽量全部进入电离区，减少样品的消耗提升装置的检测灵敏度。

作为一种优选的实施例，进样口16、热解析室2和出样口5位于同一中轴线上，进样时，以长度大于热解析室2的采样试纸1由进样口16处平行插入热解析室2，由于热解析室2的长度小于采样试纸1，因此采样试纸1后端处于热解析区和、进样口16和进样口16保护套4即壳体3的外部，由于进样口16保护套4的隔热防护作用，因此无论是在进样还是换样时都可用手直接操作，无需另外的工具，且可避免进样或换样时加热部位的高温烫伤进样操作人员的手。采样试纸1优选为聚四氟乙烯采样试纸1。

还包括设于该壳体3上的加热及测温装置。作为一种优选的实施方式，该加热及测温装置包括设于壳体3的外侧壁的相应插槽17中的加热棒9和测温棒10，通过壳体3的热传递加热石英玻璃导热层即可加热热解析区，并实时检测当前温度。本实用新型的热解析吹扫进样装置18采用加热棒9接触式加热模式，使整个热解析室2区域的温度均可被加热至290℃，因此该加热方式相较于局部加热方式，采样时更方便，在热解析区域内试纸上的样品可全部气化，无需在意进样时样品位于进样试纸上的位置，同时一次检测也能装载更多样品，提升检测灵敏度和准确度；且该种加热方式只需在每次开始一轮检测前加热一次即可，后续无需再等待加热时间。加热采用的加热棒9功率优选为50W并采用24V直流供电，可使热解析区温度达到290℃以上；测温棒10优选为pt100温度传感器，最高可感应400℃的高温。

作为一种优选的实施方式，在不壳体3的外部覆盖5-10层的隔热棉，以防止加热时不锈钢保温壳体和热解析室2区域的温度扩散影响升温速度，同时也可保证在温度稳定在设定值；壳体3的厚度设置的18 mm，因为加热棒9和测温棒10是安装在壳体3上，热量由壳体3再传递给石英玻璃制成的导热层从而加热热解析室2，将壳体3设计为较轻薄可降低热量传递时的损失，提高加热效率，

作为一种优选的实施例，同样为了提高检出限，热解析室2区域的体积空间较为狭小，以实现最大限度的将气化样品聚集。热解析室2区域内部的长为47 mm ，宽为26mm，高度为2.6 mm，体积为3.2 mL；进样口16高度和出样口5高度分别为1.5 mm和2.5 mm。

壳体3还设有连通热解析室2和进气装置的进气口19。作为优选的实施方式，壳体3的外侧壁设有连通进气口19的进气管6，入口小孔直径为1.6 mm，进气管6选择内径为1 mm，外径为15.8 mm的不锈钢管，以保证更好的连续吹扫或脉冲吹扫的效率；不锈钢管优选在壳体3外围缠绕2-3圈以加热管内空气 ，使进入热解析区的空气接近热解析室2区域的温度，防止进气时热解析室2区域无法加热或者进气后温度降低等状况发生。进气装置包括进气泵7，该进气泵7的进气泵7出气口与进气口19连接，进气泵7的进气泵7进气口与外接气源连接。作为优选的实施方式，进气泵7和外接气源之间连接有吸水装置8，该吸水装置8优选为一端与进气泵7出气口连接的吸水硅胶盒，该吸水硅胶盒的另一端连接有外接气源，以保证进气的干燥性。

本实用新型利用加热及测温装置使热解析吹扫进样装置18快速升温至290℃，在该温度下毒品的饱和蒸汽压大幅度提高，使其可以气化沸点在500℃以上的毒品样品；其待测样品的热解析室2区域设计地较为狭窄紧凑，在空间上实现将被热解析而气化的样品最大限度的聚集，再结合使用进气泵7持续、高速地输入吹扫气，由于热解析室2结构的特点使吹扫气可持续性呈片状吹扫覆盖热解析室2的整个区域，且热解析室2出样口5部位呈箭型，保证携带样品的气流更通畅地从热解析室2区域的出样口5流出，更有效的将待测样品蒸汽从热解析室2区域传输到电离区，从而提高样品利用率；相较于脉冲式的吹扫方式，连续性吹扫方式可较好将残留样品吹出热解析室2区域，防止影响下一次进样的检测结果，解决样品残留问题并减少对热解析装置的维护清洗。

本实用新型提供的自电离源装置优选为自吸式电喷雾电离源装置，包括：电喷雾试剂瓶11，优选为玻璃制试剂瓶，用于盛装电喷雾的有机电离试剂，如乙醇等，不存在大气压化学电离、大气压光电离还需要有毒气体例如丙酮等掺杂气带来的人体健康危害问题。该电喷雾试剂瓶11的顶端设有上盖，还设有一端穿过上盖向下伸入电喷雾试剂瓶11内部、另一端穿过上盖向上伸出电喷雾试剂瓶11的毛细管13和与毛细管13的相邻的金属针，该金属针优选为银针12；质谱等离子分析检测仪15，该质谱等离子分析检测仪15设有向下伸出的进样管14，毛细管13的上管口和进样管14的下管口相邻设置于出样口5且相向设置于出样口5的中轴线两侧。整个电喷雾电离源装置体积小、无外加设备，更加适合用在便携式分析仪器中。

如图5所示，本实用新型将敞开自吸式电喷雾电离源装置和带热解析室2的热解析吹扫进样装置18相结合，自吸式电喷雾电离源装置在工作时，首先将银针12接入3000V高压，在强电场的作用下，可使样品溶液在流出毛细管13的瞬间形成一锥体并喷射带过量正电荷的雾滴，雾滴迅速气化，最终在进样管14和毛细管13之间产生电离区域和溶剂准分子离子。全过程毛细管13上方区域空气快速流通导致压强减小，因此整个过程无需施加外部推力，完全利用压强差使溶液自吸进毛细管13中，因此整个电喷雾装置体积小，无外加设备，更加适合用在便携式分析仪器中；热解析室2区域中传输过来的样品蒸汽相从出样口5进入毛细管13上端和进样管14下端的区域，被毛细管13喷出的大量带电离子二次电离后从进样管14进入质谱等离子分析检测仪15。

本实用新型可独立使用敞开自吸式电喷雾电离源检测大气压化学电离、大气压光电离无法进行热解析的、热不稳定的样品，同时解决传统电喷雾电离源装置体积过大不适于现场检测的问题；相对大气压化学电离、大气压光电离还需要有毒气体例如丙酮等掺杂气才能完成电离，本实用新型的热解析室2区域的进气和吹出的载气均为空气，加上自吸式电喷雾电离源装置的电离源无需掺杂气如丙酮，因此不会对人体健康造成危害；相较于传统的电喷雾电离源还具有上样过程简单、不易有残留、轻便小巧等优点，更加适合现场快速检测的场合。

本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置的进样按照特定时序进行工作，其具体的步骤如下：

(1)加热棒、测温棒开启：开始加热热解析吹扫进样装置的热解析室区域并同步监测实时温度；

(2)进气泵开启：进气泵固定为0.6 L/min的进气速度，开启后吹扫气将会顺着进气口进入热解析室区域；

(3)开启电离源：将银针上接入的3000V高压开启，使有机溶剂持续电离；

(4)聚四氟乙烯采样试纸进样：将沾有样品聚四氟乙烯采样试纸从进样口插入热解析室中；

(5)分析仪器采样：在聚四氟乙烯采样试纸进样的瞬间，出样口轴线上方的进样管将进样管和毛细管之间的电离区域的气相离子导入质谱等离子分析检测仪中；

(6)分析仪器信号：分析并记录仪器检测到的样品信号强度；

(7)除残：检测完毕后取出聚四氟乙烯采样试纸，此时进气泵依然开启，用以除去装置内的残留样品，等待下一次进样。

如图6-9所示，图6为本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置对1ng氯胺酮（m/z 238.1）热解析-电离后产生的二级谱图，m/z 125、179为氯胺酮二级谱图的特征子离子峰。

图7为本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置对0.1ng冰毒（m/z150.1）热解析-电离后产生的二级谱图，m/z 91、119为冰毒二级谱图的特征子离子峰。

图8为本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置对20ng吗啡（m/z286.1）热解析-电离后产生的二级谱图，m/z 165、201为冰毒二级谱图的特征子离子峰。

图9为本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置对1ng咖啡因（m/z195.1）热解析-电离后产生的二级谱图，m/z 138为冰毒二级谱图的特征子离子峰。

因此，本实用新型提供的用于质谱等离子分析的进样检测装置可以在秒级内实现毒品粉末、毒品溶解物、毒品变形物或者毒品原材料等的相关检测，检出限最低可达0.1ng。

综上，本实用新型提供了一种将电离源和热解析装置结合的持续吹扫进样电离源，可实现毒品现场快速灵敏检测，满足日益增长的毒品现场检测的需求。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于质谱等离子分析仪器的进样检测装置，包括进气装置、电离源装置和质谱等离子分析检测仪，其特征在于，还包括与所述进气装置连通的热解析吹扫进样装置，所述电离源装置设于所述热解析吹扫进样装置的出样口一侧。

2.如权利要求1所述的进样检测装置，其特征在于，所述热解析吹扫进样装置包括：壳体、设于该壳体上的加热及测温装置、设于所述壳体内腔的热解析室，该热解析室的一端为进样口，热解析室的另一端为所述出样口，所述出样口的直径逐渐收缩，所述壳体设有连通所述热解析室的进气口。

3.如权利要求1或2所述的进样检测装置，其特征在于，所述的电离源装置为自吸式电离源装置，所述电离源装置包括：电喷雾试剂瓶，设于所述电喷雾试剂瓶的毛细管和金属针，所述质谱等离子分析检测仪设于所述毛细管的上方，该质谱等离子分析检测仪设有向下伸出的进样管。

4.如权利要求2所述的进样检测装置，其特征在于，所述热解析室与所述壳体之间设有导热层。

5.如权利要求4所述的进样检测装置，其特征在于，所述导热层为石英玻璃制成。

6.如权利要求2所述的进样检测装置，其特征在于，所述壳体的一端设有一进样口保护套，该进样口保护套设有连通所述进样口的进样通道。

7.如权利要求2所述的进样检测装置，其特征在于，所述进气装置包括进气泵，该进气泵的进气泵出气口与所述进气口连接，所述进气泵的进气泵进气口与外接气源连接。

8.如权利要求3所述的进样检测装置，其特征在于，所述电喷雾试剂瓶的顶端设有一端向下伸入所述电喷雾试剂瓶内部、另一端向上伸出所述电喷雾试剂瓶的所述毛细管和与所述毛细管相邻的所述金属针。

9.如权利要求8所述的进样检测装置，其特征在于，所述毛细管的上管口和所述进样管的下管口相邻设置于所述出样口且相向设置于所述出样口的中轴线两侧。

10.如权利要求2所述的进样检测装置，其特征在于，所述加热及测温装置包括设于所述壳体的外侧壁的加热棒和测温棒，所述壳体外覆隔热层。

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