CN113832476A - 一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，包括金属铜基底的表面处理、金属铜基底的电化学氧化过程和热还原过程、镍金属和钴金属元素掺入电极的过程。本发明的有益效果是：利用电化学氧化和水热氧化引入的钴镍合金和氧化铜纳米线构成的三维结构拥有极大的比表面积，拥有较多的活性位点，可以为析氧反应提供较大的场所和，而且通过自氧化生成的材料，相界面接触稳固，拥有较小的界面阻抗，更快的电荷传输速率，因此获得的电极拥有更好的电催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基底的钴镍双金属纳米材料，具体为一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，属于电解水制氢技术领域。
背景技术
随着社会进步，工业的飞速发展，化石燃料的急剧消耗，一大批可再生能源出现。氢气作为最清洁的可再生能源，凭借高的能量密度和燃烧热值，有望替代化石燃料成为下一代能源。电解水制氢是一种有效的制氢途径，它是由两个半反应构成，而其中的水氧化半反应是四电子的动力学缓慢反应，反应需要跨越很大的能量壁垒，这严重影响了电解水制氢的效率。
具有最佳析氧催化活性的金属是铱和钌，然而昂贵性和稀缺性阻碍其商业推广。研究发现，价格低廉易得的钴镍双金属具有低的过电位和高效的催化活性，有望成为下一代商业推广的电解水催化剂。现在商业用的电解水电极为纯镍网，效率不尽人意。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决问题而提供一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，包括以下步骤
步骤一、金属铜基底的表面处理，将裁剪好的金属基电极放入丙酮，乙醇溶液中各超声清洗5～20分钟，除去金属表面油脂层；然后将金属基电极底置于浓度为1～6摩尔每升的盐酸溶液中超声5～20分钟，并静置10～20分钟，除去金属表面氧化层；
步骤二、金属铜基底的电化学氧化过程和热还原过程，将清洗后的金属导电基底作为工作电极，选取汞氧化汞为参比电极，铂网电极作为对电极，碱性溶液为电解质，其中碱的浓度为0.5-5摩尔每升，进行三电极体系的电化学氧化；
步骤三、镍金属和钴金属元素掺入电极的过程，将总摩尔质量为一定的不同摩尔比的钴和镍金属盐，0.05-1摩尔每升的尿素和适量的去离子水加入到水热釜中进行水热反应，引入掺杂元素镍或钴，最终形成CuO@Fe/Ni/Co电极。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤一中，金属铜基底为铜箔或者泡沫铜。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤二中，金属铜基底电氧化后的产物为氢氧化铜纳米线，且电化学氧化的电流密度为5-50毫安每平方厘米，氧化的时间为10-60分钟。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤二中，经过热还原后生成的产物为氧化铜或者氧化亚铜，且热还原的温度为100-300摄氏度。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤三中，镍金属和钴金属掺入电极的方法为水热或者共沉淀，且水热反应的温度为50-120摄氏度，反应时间为1-5个小时。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤三中，镍金属和钴金属以固定的比例掺入。
本发明的有益效果是：利用电化学氧化和水热氧化引入的钴镍合金和氧化铜纳米线构成的三维结构拥有极大的比表面积，拥有较多的活性位点，可以为析氧反应提供较大的场所和，而且通过自氧化生成的材料，相界面接触稳固，拥有较小的界面阻抗，更快的电荷传输速率，因此获得的电极拥有更好的电催化活性。
附图说明
图1为本发明制备流程示意图；
图2为本发明实施例与对比例的析氧性能三电极测试结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1～2，一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，包括以下步骤
步骤一、泡沫铜导电基底的表面处理，将铜金属基底在乙醇和丙酮溶液中各超声10分钟，去除表面油脂层；然后在浓度为3摩尔每升的盐酸溶液在超声10分钟，去除表面氧化层。超声后用去离子水洗净，放在真空中干燥，防止二次氧化；
步骤二、纳米线阵列电极制备，将清洗后的泡沫铜导电基底作为工作电极，选取汞氧化汞为参比电极，铂网电极作为对电极，电解质是浓度为1摩尔每升的氢氧化钾溶液，采用三电极体系进行电化学氧化，电化学氧化的电流密度为30毫安每平方厘米，时长为30分钟；
步骤三、氧化过程结束后，用去离子水洗净，放入鼓风干燥箱中，150摄氏度热还原2小时，得到泡沫铜纳米阵列电极。
利用上海辰华CHI 660E电化学工作站对电极进行析氧性能进行测试。性能测试采用三电极体系进行测试，以泡沫铜纳米阵列电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂网电极为对电极，电解液为1摩尔每升的氢氧化钾溶液，线性伏安扫描的扫描速率为5毫伏每秒，电位窗口为0-1伏。测试结果呈现在图2中，其中J为电流密度，单位mA cm-2为毫安每平方厘米。
实施例二
请参阅图1～2，一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，包括以下步骤
步骤一、泡沫铜导电基底的表面处理，将铜金属基底在乙醇和丙酮溶液中各超声10分钟，去除表面油脂层；然后在浓度为3摩尔每升的盐酸溶液在超声10分钟，去除表面氧化层。超声后用去离子水洗净，放在真空中干燥，防止二次氧化；
步骤二、纳米线阵列电极制备，将清洗后的泡沫铜导电基底作为工作电极，选取汞氧化汞为参比电极，铂网电极作为对电极，电解质是浓度为1摩尔每升的氢氧化钾溶液，采用三电极体系进行电化学氧化，电化学氧化的电流密度为30毫安每平方厘米，时长为30分钟；
步骤三、氧化过程结束后，用去离子水洗净，放入鼓风干燥箱中，150摄氏度热还原2小时，得到泡沫铜纳米阵列电极；
步骤四、钴镍双金属的引入，0.281克硫酸钴，0.263克的硫酸镍和0.36克的尿素放入50毫升的水中，然后转入100毫升的聚四氟乙烯的水热反应釜中，在85摄氏度下反应3个小时后，自然冷却，取出去离子水洗净，干燥。
利用上海辰华CHI 660E电化学工作站对电极进行析氧性能进行测试。性能测试采用三电极体系进行测试，以双金属泡沫铜纳米阵列电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂网电极为对电极，电解液为1摩尔每升的氢氧化钾溶液，线性伏安扫描的扫描速率为5毫伏每秒，电位窗口为0-1伏。测试结果呈现在图2中，其中J为电流密度，单位mA cm-2为毫安每平方厘米。
对比例
请参阅图2，一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，包括以下步骤
泡沫铜导电基底的表面处理，将铜金属基底在乙醇和丙酮溶液中各超声10分钟，去除表面油脂层；然后在浓度为3摩尔每升的盐酸溶液在超声10分钟，去除表面氧化层。超声后用去离子水洗净，直接作为工作电极进行测试。
利用上海辰华CHI 660E电化学工作站对电极进行析氧性能进行测试。性能测试采用三电极体系进行测试，以泡沫铜电极为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂网电极为对电极，电解液为1摩尔每升的氢氧化钾溶液，线性伏安扫描的扫描速率为5毫伏每秒，电位窗口为0-1伏。测试结果呈现在图2中，其中J为电流密度，单位mA cm-2为毫安每平方厘米。
工作原理：利用原位生长的方法，在铜基底上生长出氢氧化铜纳米线，然后通过热还原，生成氧化铜纳米线。最后通过水热或者电沉积的方法引入钴镍金属元素，从而制备铜基底的钴镍双金属电极。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：包括以下步骤
步骤一、金属铜基底的表面处理，将裁剪好的金属基电极放入丙酮，乙醇溶液中各超声清洗5～20分钟，除去金属表面油脂层；然后将金属基电极底置于浓度为1～6摩尔每升的盐酸溶液中超声5～20分钟，并静置10～20分钟，除去金属表面氧化层；
步骤二、金属铜基底的电化学氧化过程和热还原过程，将清洗后的金属导电基底作为工作电极，选取汞氧化汞为参比电极，铂网电极作为对电极，碱性溶液为电解质，其中碱的浓度为0.5-5摩尔每升，进行三电极体系的电化学氧化；
步骤三、镍金属和钴金属元素掺入电极的过程，将总摩尔质量为一定的不同摩尔比的钴和镍金属盐，0.05-1摩尔每升的尿素和适量的去离子水加入到水热釜中进行水热反应，引入掺杂元素镍或钴，最终形成CuO@Fe/Ni/Co电极。
2.根据权利要求1所述的一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：所述步骤一中，金属铜基底为铜箔或者泡沫铜。
3.根据权利要求1所述的一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：所述步骤二中，金属铜基底电氧化后的产物为氢氧化铜纳米线，且电化学氧化的电流密度为5-50毫安每平方厘米，氧化的时间为10-60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：所述步骤二中，经过热还原后生成的产物为氧化铜或者氧化亚铜，且热还原的温度为100-300摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：所述步骤三中，镍金属和钴金属掺入电极的方法为水热或者共沉淀，且水热反应的温度为50-120摄氏度，反应时间为1-5个小时。
6.根据权利要求1所述的一种钴镍复合铜基底的电解水阳极制备方法，其特征在于：所述步骤三中，镍金属和钴金属以固定的比例掺入。
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|---|---|---|---|---|
| CN115094475A (zh) * | 2022-07-04 | 2022-09-23 | 河北工业大学 | 具有高性能析氧催化活性的电极材料及其制备方法 |
| CN116005168A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-25 | 刘鑫明 | 一种钽钨共掺的针状析氧催化剂 |
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|---|
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