CN113832440A - 一种TiSiCN纳米复合涂层、沉积装置、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiSiCN纳米复合涂层、沉积装置、制备方法及其应用，涉及表面涂层强化领域，包括过渡层和复合涂层；其中，过渡层厚度为10nm‑200nm，过渡层由由钛元素、铬元素和镍元素其中一种组成；复合涂层厚度为0.1μm‑3μm，复合涂层由如下百分比的成分组成：硅2％‑10％，钛20％‑45％，氮10％‑30％，其余为碳，制备过程包括：样品预处理、样品安装、抽真空、通入氩气、样品表面活化、过渡层制备、通入气体、制备复合涂层。本发明从提高硬质、超硬涂层的韧性角度出发，通过特殊的沉积工艺在切削刀具表面沉积具有超硬且韧特性的TiSiCN纳米复合涂层，以解决硬质涂层切削刀具涂层脱落、非均匀磨损的问题，此结构的涂层可以显著提高切削刀具的使用寿命，提高刀具应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及表面涂层强化领域，具体是涉及一种TiSiCN纳米复合涂层、沉 积装置、制备方法及其应用。
背景技术
硬质涂层已广泛应用于切削刀具表面处理领域以提高其使役性能，然而在高 速切削难加工材料时，由于硬质涂层固有的低韧性导致其受到较大外加冲击时很 容易产生裂纹并诱发涂层失效，导致切削刀具加速非均匀磨损，工件精密度、光 亮度严重受损。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种TiSiCN纳米复合涂层、沉积装置、制备方 法及其应用，本技术方案解决了上述背景技术中提出的硬质涂层已广泛应用于切 削刀具表面处理领域以提高其使役性能，然而在高速切削难加工材料时，由于硬 质涂层固有的低韧性导致其受到较大外加冲击时很容易产生裂纹并诱发涂层失 效，导致切削刀具加速非均匀磨损，工件精密度、光亮度严重受损的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种TiSiCN纳米复合涂层，包括过渡层和复合涂层；
其中，所述过渡层厚度为10nm-200nm，所述过渡层由钛元素、铬元素和 镍元素其中一种组成；
所述复合涂层厚度为0.1μm-3μm，所述复合涂层由如下百分比的成分组成：
硅2％-10％，钛20％-45％，氮10％-40％，其余为碳。
优选的，所述复合涂层由纳米晶和薄层非晶相组成，所述纳米晶的晶粒尺寸 为2nm-12nm，纳米晶弥散分布在薄层非晶相内部。
优选的，所述纳米晶为碳氮化钛(TiCN)纳米晶，所述薄层非晶结构为氮 化硅(Si3N4)非晶相，涂层中钛以碳氮化钛纳米晶形式存在，除碳氮化钛(TiCN) 纳米晶中的碳元素外，少量碳元素弥散分布在包覆在碳氮化钛(TiCN)纳米晶 的非晶中，硅主要以氮化硅(Si3N4)的形式存在于非晶相内；部分氮元素以碳 氮化钛(TiCN)形式存在于纳米晶内，其余以氮化硅(Si3N4)形式存在于非晶 相内。
进一步的，提出一种TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置，包括沉积腔，所述 沉积腔中部设置有圆柱靶位，所述沉积腔内部安装有绕圆柱靶位轴线旋转的旋转 工作台，所述旋转工作台上设置有若干个绕自身轴线旋转的样品台，多个样品台 呈圆周设置在旋转工作台上表面，所述沉积腔内部呈十字方向设置有矩形靶位， 所述矩形靶位前端设置有移动挡板，所述沉积腔周面设置有负压抽真空口、氮气 接口、氩气接口和乙炔接口，所述圆柱靶位和矩形靶位均为深振荡脉冲磁控溅射 靶位。
可选的，所述TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置还包括控制系统、圆柱靶位 磁控电源、矩形靶位磁控电源和真空泵，所述矩形靶位磁控电源设置有多个，多 个所述矩形靶位磁控电源与矩形靶位一一对应，所述圆柱靶位磁控电源与圆柱靶 位对应，所述真空泵与负压抽真空口连通，所述控制系统与矩形靶位磁控电源连 接，所述矩形靶位磁控电源和与圆形靶位磁控电源均为深振荡脉冲磁控溅射电源， 所述控制系统与圆形靶位磁控电源电性连接，所述控制系统与真空泵电性连接。
再进一步的，提出一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法，包括如下步骤：
样品预处理：将样品进行超声清洗，随后用干燥氮气吹干备用，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口向沉积腔内部按照50～200sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台和样品台，使样品同时绕圆柱靶位发生公转 和绕自身轴线发生自转，将移动挡板挡住矩形靶位，通过控制系统启动圆柱靶位 磁控电源对样品表面进行强流离子束溅射清洗、活化操作；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压0～-80V，进行过渡层制备，制备时间为1min～10min；
通入气体：从氮气接口向沉积腔内部按照10～60sccm的流量通入氮气，从 氩气接口向沉积腔内部按照60～150sccm的流量通入氩气，从乙炔接口向沉积腔 内部按照10～60sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔内部的气压至0.5～1.7Pa，通过控制系统启动矩 形靶位磁控电源，设置平均功率4～8kW，脉冲频率50～300kHz，宏脉冲宽度 1～3ms，微脉冲宽度开/关时间为2～10μs/8～40μs，沉积负偏压-100～-300V， 待等离子体放电稳定后移开靶位前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时 间20～60min，通过调节深振荡脉冲磁控溅射过程中靶成分、靶功率、含碳、氮 气气体流量、流量比例进而实现涂层中Ti、Si、C、N元素的成分比例控制；
其中，所述圆柱靶位装载的靶材为Ti靶、Cr靶和Ni靶其中一种，所述矩形 靶位装载的靶材的为TiSi靶。
精选的，所述样品预处理的具体步骤为：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水 乙醇和去离子水中进行超声清洗15～30min，超声功率为100～300W，随后采 用乙醇清洗一遍，用压缩空气吹干，静置待用。
精选的，所述样品公转速度为1～3rpm，样品自转速度为0.5～2rpm，所述 样品表面活化工作气压为0.3～2Pa。
精选的，所述样品表面活化具体参数为：圆柱靶位磁控电源设置宏脉冲宽度 1～3ms，微脉冲宽度开/关时间为2～10μs/8～40μs，平均功率0.4～2kW，偏 压-200～-800V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样品表/界面，活 化时间为10～30min。
更进一步的，提出上述的TiSiCN纳米复合涂层在切削刀具表面强化工艺中 的应用，本发明制备出的TiSiCN纳米复合涂层具有硬且韧的特点，可以显著提 高切削刀具的使用寿命，提高其应用范围。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明根据切削刀具实际加工过程中遇到的涂层裂纹、剥落问题，我们从提 高硬质、超硬涂层的韧性角度出发，通过特殊的沉积工艺在切削刀具表面沉积具 有超硬且韧特性的TiSiCN纳米复合涂层，以解决硬质涂层切削刀具涂层脱落、非 均匀磨损的问题，制备的TiSiCN纳米复合涂层具有过渡层和复合涂层，过渡层由 钛元素组成，复合涂层的主要组分为碳氮化钛(TiCN)和氮化硅(Si3N4),其中 所述TiCN以纳米晶形式弥散分布在非晶相的Si3N4基体内，此结构的涂层可以显 著提高切削刀具的使用寿命，提高其应用范围。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图；
图2为本发明的沉积装置结构示意图；
图3为本发明的沉积装置电路控制框图；
图4为本发明实施例二、实施例三、实施例四、实施例五和实施例六制备的 涂层的硬度和杨氏模量折线图；
图5为本发明制备的涂层在经过压痕测试后的微观组织图。
图中标号为：
1、沉积腔；101、旋转工作台；2、圆柱靶位；3、样品台；4、矩形靶位；5、 负压抽真空口；6、氮气接口；7、氩气接口；8、乙炔接口；9、移动挡板。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中 的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例一
一种TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置
参照图2-3所示，一种TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置，包括沉积腔1， 沉积腔1中部设置有圆柱靶位2，沉积腔1内部安装有绕圆柱靶位2轴线旋转的 旋转工作台101，旋转工作台101上设置有若干个绕自身轴线旋转的样品台3， 多个样品台3呈圆周设置在旋转工作台101上表面，沉积腔1内部呈十字方向设 置有矩形靶位4，圆柱靶位2和矩形靶位4均为深振荡脉冲磁控溅射靶位，矩形 靶位4前端设置有移动挡板9，沉积腔1周面设置有负压抽真空口5、氮气接口 6、氩气接口7和乙炔接口8，本TiSiCN纳米复合涂层沉积装置还包括控制系统、 圆柱靶位磁控电源、矩形靶位磁控电源和真空泵，其中所述控制系统用于控制涂 层沉积过程中的沉积参数，矩形靶位磁控电源设置有多个，多个矩形靶位磁控电 源与矩形靶位4一一对应，圆柱靶位磁控电源与圆柱靶位2对应，真空泵与负压 抽真空口5连通，控制系统与矩形靶位磁控电源连接，控制系统与圆形靶位磁控 电源电性连接，矩形靶位磁控电源和与圆形靶位磁控电源均为深振荡脉冲磁控溅 射电源，控制系统与真空泵电性连接，真空泵可对沉积腔1内部进行抽真空，沉 积过程中的氮气、氩气以及乙炔分别通过氮气接口6、氩气接口7和乙炔接口8 进入沉积腔。
实施例二
一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法
样品预处理：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声 清洗15min，超声功率为100W，随后用干燥氮气吹干备用，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台3上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔1内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口7向沉积腔1内部按照50sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台101和样品台3，使样品绕圆柱靶位2发生 公转和绕自身轴线发生自转，样品公转速度为1rpm，样品自转速度为0.5rpm， 调整沉积腔1内部工作气压为0.3Pa，将移动挡板9挡住矩形靶位，通过控制系 统启动圆柱靶位磁控电源宏脉冲宽度1ms，微脉冲宽度开/关时间为2μs/8μs， 平均功率0.4kW，偏压-200V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样 品表/界面，活化时间为10min；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压-10V，进行过渡层制备，制备时间为1min；
通入气体：从氮气接口6向沉积腔1内部按照10sccm的流量通入氮气，从 氩气接口7向沉积腔1内部按照60sccm的流量通入氩气，从乙炔接口8向沉积 腔1内部按照10sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔1内部的气压至0.5Pa，通过控制系统启动矩形 靶位磁控电源，设置平均功率4kW，脉冲频率50kHz，宏脉冲宽度1ms，微脉 冲宽度开/关时间为2μs/8μs，沉积负偏压-100V，待等离子体放电稳定后移开 靶位前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间20min；
其中圆柱靶位2装载的靶材为Ti靶，矩形靶位4装载的靶材的为TiSi靶；
对制备的涂层进行光谱分析其中的元素含量，结果如下：
硅2.36％，钛44.20％，氮28.62％，碳22.01％。
实施例三
一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法
样品预处理：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声 清洗25min，超声功率为200W，随后用干燥氮气吹干，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台3上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔1内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口7向沉积腔1内部按照120sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台101和样品台3，使样品绕圆柱靶位2发生 公转和绕自身轴线发生自转，样品公转速度为1.5rpm，样品自转速度为1rpm， 调整沉积腔1内部工作气压为1.7Pa，将移动挡板9挡住矩形靶位，通过控制系 统启动圆柱靶位磁控电源宏脉冲宽度2.5ms，微脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs， 平均功率1.5kW，偏压-300V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样 品表/界面，活化时间为25min；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压-65V，进行过渡层制备，制备时间为6.5min；
通入气体：从氮气接口6向沉积腔1内部按照30sccm的流量通入氮气，从 氩气接口7向沉积腔1内部按照105sccm的流量通入氩气，从乙炔接口8向沉积 腔1内部按照30sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔1内部的气压至1.2Pa，通过控制系统启动矩形 靶位磁控电源，设置平均功率5kW，脉冲频率150kHz，宏脉冲宽度2.5ms，微 脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs，偏压-180V，待等离子体放电稳定后移开靶位 前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间40min；
其中圆柱靶位2装载的靶材为Ti靶，矩形靶位4装载的靶材的为TiSi靶。
对制备的涂层进行光谱分析其中的元素含量，结果如下：
硅8.06％，钛30.65％，氮24.65％，碳31.54％。
实施例四
一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法
样品预处理：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声 清洗25min，超声功率为200W，随后用干燥氮气吹干，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台3上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔1内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口7向沉积腔1内部按照120sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台101和样品台3，使样品绕圆柱靶位2发生 公转和绕自身轴线发生自转，样品公转速度为1.5rpm，样品自转速度为1rpm， 调整沉积腔1内部工作气压为1.7Pa，将移动挡板9挡住矩形靶位，通过控制系 统启动圆柱靶位磁控电源宏脉冲宽度2.5ms，微脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs， 平均功率1.5kW，偏压-450V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样 品表/界面，活化时间为25min；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压-65V，进行过渡层制备，制备时间为6.5min；
通入气体：从氮气接口6向沉积腔1内部按照40sccm的流量通入氮气，从 氩气接口7向沉积腔1内部按照105sccm的流量通入氩气，从乙炔接口8向沉积 腔1内部按照40sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔1内部的气压至1.2Pa，通过控制系统启动矩形 靶位磁控电源，设置平均功率6kW，脉冲频率150kHz，宏脉冲宽度2.5ms，微 脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs，偏压-180V，待等离子体放电稳定后移开靶位 前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间40min；
其中圆柱靶位2装载的靶材为Cr靶，矩形靶位4装载的靶材的为TiSi靶；
对制备的涂层进行光谱分析其中的元素含量，结果如下：
硅4.63％，钛25.26％，氮24.62％，碳40.26％。
实施例五
一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法
样品预处理：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声 清洗25min，超声功率为200W，随后用干燥氮气吹干，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台3上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔1内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口7向沉积腔1内部按照120sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台101和样品台3，使样品绕圆柱靶位2发生 公转和绕自身轴线发生自转，样品公转速度为1.5rpm，样品自转速度为1rpm， 调整沉积腔1内部工作气压为1.7Pa，将移动挡板9挡住矩形靶位，通过控制系 统启动圆柱靶位磁控电源宏脉冲宽度2.5ms，微脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs， 平均功率1.5kW，偏压-600V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样 品表/界面，活化时间为25min；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压-65V，进行过渡层制备，制备时间为6.5min；
通入气体：从氮气接口6向沉积腔1内部按照40sccm的流量通入氮气，从 氩气接口7向沉积腔1内部按照105sccm的流量通入氩气，从乙炔接口8向沉积 腔1内部按照40sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔1内部的气压至1.2Pa，通过控制系统启动矩形 靶位磁控电源，设置平均功率7kW，脉冲频率150kHz，宏脉冲宽度2.5ms，微 脉冲宽度开/关时间为6μs/24μs，偏压-180V，待等离子体放电稳定后移开靶位 前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间40min；
其中圆柱靶位2装载的靶材为Ni靶，矩形靶位4装载的靶材的为TiSi靶；
对制备的涂层进行光谱分析其中的元素含量，结果如下：
硅5.31％，钛28.25％，氮23.15％，碳38.96％。
实施例六
一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法
样品预处理：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声 清洗30min，超声功率为300W，随后用干燥氮气吹干，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台3上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔1内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口7向沉积腔1内部按照200sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台101和样品台3，使样品绕圆柱靶位2发生 公转和绕自身轴线发生自转，样品公转速度为3rpm，样品自转速度为2rpm，调 整沉积腔1内部工作气压为2Pa，将移动挡板9挡住矩形靶位，通过控制系统启 动圆柱靶位磁控电源宏脉冲宽度3ms，微脉冲宽度开/关时间为10μs/40μs，平 均功率2kW，偏压-800V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样品 表/界面，活化时间为30min；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏 压-80V，进行过渡层制备，制备时间为10min；
通入气体：从氮气接口6向沉积腔1内部按照60sccm的流量通入氮气，从 氩气接口7向沉积腔1内部按照150sccm的流量通入氩气，从乙炔接口8向沉积 腔1内部按照60sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔1内部的气压至1.7Pa，通过控制系统启动矩形 靶位磁控电源，设置平均功率8kW，脉冲频率300kHz，设置宏脉冲宽度3ms， 微脉冲宽度开/关时间为10μs/40μs，沉积负偏压-300V，待等离子体放电稳定后 移开靶位前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间60min；
其中圆柱靶位2装载的靶材为Ti靶，矩形靶位4装载的靶材的为TiSi靶；
对制备的涂层进行光谱分析其中的元素含量，结果如下：
硅4.65％，钛17.63％，氮20.5％，碳51.94％。
性能测试
对实施例二、实施例三、实施例四、实施例五、实施例六进行硬度检测、涂 层厚度检测、杨氏模量检测；
其中涂层厚度检测采用超声波涂层测厚仪进行检测，硬度检测和杨氏模量检 测采用压痕法检测，结果如下：
从结果可以看出，本发明各实施例制备出的涂层具有良好的硬度和硬度，在 切削刀具表面制备本涂层可以显著提高切削刀具的使用寿命，提高刀具的应用范 围。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的 技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述 的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变 化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保 护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种TiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，包括过渡层和复合涂层；
其中，所述过渡层厚度为10nm-200nm，所述过渡层由钛元素、铬元素和镍元素其中一种组成；
所述复合涂层厚度为0.1μm-3μm，所述复合涂层由如下百分比的成分组成：
硅2％-10％，钛20％-45％，氮10％-30％，其余为碳。
2.根据权利要求1所述的一种TiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，所述复合涂层由纳米晶和薄层非晶相组成，所述纳米晶的晶粒尺寸为2nm-12nm，纳米晶弥散分布在薄层非晶相内部。
3.根据权利要求2所述的一种TiSiCN纳米复合涂层，其特征在于，所述纳米晶为碳氮化钛(TiCN)纳米晶，所述薄层非晶结构为氮化硅(Si3N4)非晶相。
4.一种TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置，其特征在于，包括沉积腔(1)，所述沉积腔(1)中部设置有圆柱靶位(2)，所述沉积腔(1)内部安装有绕圆柱靶位(2)轴线旋转的旋转工作台(101)，所述旋转工作台(101)上设置有若干个绕自身轴线旋转的样品台(3)，多个样品台(3)呈圆周设置在旋转工作台(101)上表面，所述沉积腔(1)内部呈十字方向设置有矩形靶位(4)，所述矩形靶位(4)前端设置有移动挡板(9)，所述沉积腔(1)周面设置有负压抽真空口(5)、氮气接口(6)、氩气接口(7)和乙炔接口(8)，所述圆柱靶位(2)和矩形靶位(4)均为深振荡脉冲磁控溅射靶位。
5.根据权利要求4所述的一种TiSiCN纳米复合涂层的沉积装置，其特征在于，还包括控制系统、圆柱靶位磁控电源、矩形靶位磁控电源和真空泵，所述矩形靶位磁控电源设置有多个，多个所述矩形靶位磁控电源与矩形靶位(4)一一对应，所述圆柱靶位磁控电源与圆柱靶位(2)对应，所述真空泵与负压抽真空口(5)连通，所述控制系统与矩形靶位磁控电源连接，所述控制系统与圆形靶位磁控电源电性连接，所述矩形靶位磁控电源和圆形靶位磁控电源均为深振荡脉冲磁控溅射电源，所述控制系统与真空泵电性连接。
6.一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
样品预处理：将样品进行超声清洗，用氮气吹干，静置待用；
样品安装：将清洗好的样品设置于样品台(3)上；
抽真空：通过控制系统控制真空泵对沉积腔(1)内部抽真空至10-4Pa；
通入氩气：通过氩气接口(7)向沉积腔(1)内部按照50～200sccm的流量通入氩气；
样品表面活化：启动旋转工作台(101)和样品台(3)，使样品绕圆柱靶位(2)发生公转和绕自身轴线发生自转，将移动挡板(9)挡住矩形靶位，通过控制系统启动圆柱靶位磁控电源对样品表面进行强流离子束溅射清洗、活化操作；
过渡层制备：样品表面活化后，通过控制系统调整圆柱靶位磁控电源采用偏压-10～-80V，进行过渡层制备，制备时间为1min～10min；
通入气体：从氮气接口(6)向沉积腔(1)内部按照10～60sccm的流量通入氮气，从氩气接口(7)向沉积腔(1)内部按照60～150sccm的流量通入氩气，从乙炔接口(8)向沉积腔(1)内部按照10～60sccm的流量通入乙炔；
制备复合涂层：调整沉积腔(1)内部的气压至0.5～1.7Pa，通过控制系统启动矩形靶位磁控电源，设置平均功率4～8kW，脉冲频率50～300kHz，宏脉冲宽度1～3ms，微脉冲宽度开/关时间为2～10μs/8～40μs，沉积负偏压-100～-300V，待等离子体放电稳定后移开靶位前的挡板，沉积TiSiCN纳米复合涂层，沉积时间20～60min；
其中，所述圆柱靶位(2)装载的靶材为Ti靶、Cr靶和Ni靶其中一种，所述矩形靶位(4)装载的靶材的为TiSi靶。
7.根据权利要求6所述的一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，所述样品预处理的具体步骤为：将样品依次浸没于丙酮溶液、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗15～30min，超声功率为100～300W，随后用干燥氮气吹干备用，静置待用。
8.根据权利要求6所述的一种TiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，所述样品公转速度为1～3rpm，样品自转速度为0.5～2rpm，所述样品表面活化工作气压为0.3～2Pa。
9.根据权利要求6所述的TiSiCN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，所述样品表面活化具体参数为：圆柱靶位磁控电源设置宏脉冲宽度1～3ms，微脉冲宽度开/关时间为2～10μs/8～40μs，平均功率0.4～2kW，偏压-200～-800V，进行强流离子束清洗样品表面，同时起到活化样品表/界面，活化时间为10～30min。
10.权利要求1-3任一项所述的TiSiCN纳米复合涂层在切削刀具表面强化工艺中的应用。
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| CN202111089623.7A CN113832440A (zh) | 2021-09-17 | 2021-09-17 | 一种TiSiCN纳米复合涂层、沉积装置、制备方法及其应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114381689A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-04-22 | 欧伊翔 | 一种刀具用梯度纳米涂层、制备设备及方法 |
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| CN103987874A (zh) * | 2011-12-05 | 2014-08-13 | 弗朗霍夫应用科学研究促进协会 | 以硬质材料覆层的，由金属、硬质金属、金属陶瓷或陶瓷制成的体以及制造这种体的方法 |
| CN106906442A (zh) * | 2015-12-23 | 2017-06-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种具有高硬度与自润滑性的涂层及其制备方法 |
| CN110129742A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-16 | 哈尔滨工业大学 | 一种超硬强韧TiSiCN硬质涂层的制备方法 |
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2021
- 2021-09-17 CN CN202111089623.7A patent/CN113832440A/zh active Pending
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