CN113831681A - 一种低释放聚甲醛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例公开了一种低释放聚甲醛及其制备方法,涉及聚甲醛材料技术领域,其技术方案包括以下组分:抗氧剂0.5份、润滑剂0.3份、热稳定剂0.01~0.2份、吸醛助剂包0.06~1份、聚甲醛100份;其中,所述吸醛助剂包包括第一甲醛吸收剂和第二甲醛吸收剂,所述第一甲醛吸收剂为0.05~0.5份,所述第二甲醛吸收剂为0.01~0.5份。本申请实施例制备的低释放聚甲醛,具有极低甲醛释放量,且在注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
Description
技术领域
本申请涉及聚甲醛材料技术领域。尤其是涉及一种低释放聚甲醛及其制备方法。
背景技术
聚甲醛(polyacetal)聚合物本发明指的是共聚甲醛,具有优异的机械性能、抗疲劳性、耐磨性、耐化学品性和易成型性,被广泛地应用于构造模塑件,如用于汽车工业、电气工业、医疗器械及家居用品等方面。尽管有很多优异且适用的性能,但聚甲醛在酸性或碱性及空气环境下易发生降解,具有缓慢释放甲醛的倾向,一直限制其的应用。为降低聚甲醛在加工过程中或使用过程中的甲醛释放量,现提供一种低释放聚甲醛及其制备方法,在注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
发明内容
有鉴于此,本申请实施例提供一种低释放聚甲醛及其制备方法,采用VDA275测试标准,甲醛释放量可以降低至1ppm以下;100%回料重复加工4次后,VDA275<5ppm,且本申请制备的低释放聚甲醛注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
第一方面,本申请实施例提供一种低释放聚甲醛,包括以下组分:
抗氧剂0.5份、润滑剂0.3份、热稳定剂0.01~0.2份、吸醛助剂包0.06~1份、聚甲醛100份;
其中,所述吸醛助剂包包括第一甲醛吸收剂和第二甲醛吸收剂,所述第一甲醛吸收剂为0.05~0.5份,所述第二甲醛吸收剂为0.01~0.5份。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述第一甲醛吸收剂为甲酰肼、乙酰肼、丙酰肼、丁酰肼、丙二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、苯甲酰肼、肼基甲酸苄酯中的一种。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述第二甲醛吸收剂为壳聚糖、尿囊素铝、氨基酸中的一种。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述壳聚糖的脱乙酰度为70%~100%。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、精氨酸中的一种。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,还包括弱酸性化合物0.01~0.2份。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述弱酸性化合物为硼酸或硬脂酸。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述润滑剂为酰胺蜡或PE蜡或PP蜡。
第二方面,本申请实施例提供一种低释放聚甲醛的制备方法,包括将抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、吸醛助剂包、聚甲醛混合均匀,得到预混料;
将预混料加入螺杆挤出机的下料斗中;
预混料经螺杆挤出机混炼完成后,经过拉条切粒系统制成粒料,并使用烘箱进行干燥;
其中,所述螺杆挤出机的挤出温度为50~240℃,烘箱干燥温度为120℃,时间为5h。
根据本申请实施例的一种具体实现方式,所述螺杆挤出机为双螺杆挤出机或三螺杆挤出机。
与现有技术相比本申请具有以下特点和有益效果:
本申请实施例提供的一种低释放聚甲醛及其制备方法,甲醛释放量能够达到汽车内饰等用料标准,采用VDA275测试标准,甲醛释放量可以降低至1ppm以下;100%回料重复加工4次后,VDA275<5ppm。通过本申请的方法制备的低释放聚甲醛注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请一实施例一种低释放聚甲醛的制备方法的流程图;
图2为本申请又一实施例一种低释放聚甲醛的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
应当明确,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供一种低释放聚甲醛,可以包括以下组分:抗氧剂0.5份、润滑剂0.3份、热稳定剂0.01~0.2份、吸醛助剂包0.06~1份、聚甲醛100份;其中,吸醛助剂包包括第一甲醛吸收剂和第二甲醛吸收剂,第一甲醛吸收剂为0.05~0.5份,第二甲醛吸收剂为0.01~0.5份。
本实施例中的吸醛助剂包,由两种效果互补的第一甲醛吸收剂和第二甲醛吸收剂组成,可以同时显著降低聚甲醛在高温时和低温时的甲醛释放量。
在本实施例的一实施方式中,第一甲醛吸收剂可为酰肼类化合物,第二甲醛吸收剂可为壳聚糖或尿囊素铝或氨基酸。
具体的,第一甲醛吸收剂可为脂肪族一酰肼,例如甲酰肼、乙酰肼、丙酰肼、丁酰肼;可为脂肪族二酰肼,例如丙二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼;可为芳香族一酰肼,例如苯甲酰肼、肼基甲酸苄酯;还可为芳香族二酰肼或芳香族三酰肼。
本实施例中,优选脂肪族二酰肼中的己二酸二酰肼。
在本实施例的一实施方式中,若选择使用壳聚糖作为第二甲醛吸收剂,优选壳聚糖的脱乙酰度为70%~100%。
在本实施例的一实施方式中,氨基酸可为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、精氨酸中的一种。
润滑剂为酰胺蜡或PE蜡或PP蜡;抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂245或抗氧剂168;热稳定剂为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、碳酸盐、硅酸盐、高级脂肪酸盐、水滑石、滑石粉中的一种。
为了进一步降低甲醛释放量,在本实施例的一实施方式中,还可以包括弱酸性化合物0.01~0.2份。具体的,弱酸性化合物可为硼酸或硬脂酸。
通过试验证明,上述实施例中的吸醛助剂包配合合适的弱酸性化合物一起使用,能够进一步降低甲醛的释放。
以下为使用双螺杆和三螺杆对单独使用第一甲醛吸收剂或第二甲醛吸收剂的测评结果,以及使用三螺杆对使用吸醛助剂包以及吸醛助剂包配合弱酸性化合物的测评结果。
表1:双螺杆挤出机评价单独使用第一甲醛吸收剂或第二甲醛吸收剂
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
抗氧剂 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 |
润滑剂 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 |
热稳定剂 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 |
己二酸二酰肼 | 0.3份 | ||||
癸二酸二酰肼 | 0.3份 | ||||
尿囊素铝 | 0.3份 | ||||
精氨酸 | 0.3份 | ||||
壳聚糖 | 0.3份 | ||||
聚甲醛 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 |
表2:一字型三螺杆挤出机评价单独使用第一甲醛吸收剂或第二甲醛吸收剂
对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 | 对比实施例4 | 对比实施例5 | |
抗氧剂 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 |
润滑剂 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 |
热稳定剂 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 |
己二酸二酰肼 | 0.3份 | ||||
癸二酸二酰肼 | 0.3份 | ||||
尿囊素铝 | 0.3份 | ||||
精氨酸 | 0.3份 | ||||
壳聚糖 | 0.3份 | ||||
聚甲醛 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 |
表3:双螺杆挤出机评价单独使用第一甲醛吸收剂或第二甲醛吸收剂的测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
高温表面甲醛ug/100g | 2501 | 3389 | 3623 | 3452 | 2800 |
VDA275 ppm | 11.2 | 14.5 | 8.5 | 7.8 | 7.2 |
YI | 4.0 | 4.5 | 4.1 | 5.6 | 5.8 |
表4:三螺杆挤出机评价单独使用第一甲醛吸收剂或第二甲醛吸收剂的测试结果
对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 | 对比实施例4 | 对比实施例5 | |
高温表面甲醛ug/100g | 1801 | 2349 | 2783 | 2365 | 1978 |
VDA275 ppm | 8.7 | 10.5 | 6.2 | 4.8 | 4.2 |
YI | 3.9 | 4.2 | 4.0 | 5.2 | 5.3 |
从表1到表4,可以看出,三螺杆挤出机制备的样品,高温表面甲醛和VDA275同比,均明显较低。因此,在制备本申请的低释放聚甲醛时,优选使用三螺杆挤出机。三螺杆挤出机具有明显优异的剪切分散功能,能够充分的脱出聚甲醛分子链上的不稳定端基和熔体中游离的甲醛。
表5:一字型三螺杆挤出机评价使用吸醛助剂包的效果
实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
抗氧剂 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 | 0.5份 |
润滑剂 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 |
热稳定剂 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 | 0.05份 |
己二酸二酰肼 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 | 0.3份 |
尿囊素铝 | 0.1份 | 0.1份 | 0.1份 | 0.1份 | 0.1份 | ||
精氨酸 | 0.1份 | ||||||
壳聚糖 | 0.1份 | ||||||
硬脂酸 | 0.2份 | 0.01份 | |||||
硼酸 | 0.2份 | 0.01份 | |||||
聚甲醛 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 | 100份 |
表6:一字型三螺杆挤出机使用吸醛助剂包评价结果
实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
高温表面甲醛ug/100g | 505 | 480 | 620 | 80 | 101 | 98 | 120 |
VDA275 ppm | 1.2 | 1.7 | 1.1 | 0.4 | 0.5 | 0.2 | 0.1 |
YI | 3.2 | 4.0 | 4.3 | 5.0 | 5.1 | 2.9 | 3.1 |
从实施例6至实施例8的评价结果中可以看出,使用一字型三螺杆挤出机和吸醛助剂包可以制得极低甲醛释放量的聚甲醛。
从实施例9至实施例12可以看出,使用吸醛助剂包并配合弱酸性化合物,可以进一步提高吸醛助剂包的吸醛效果。
本申请实施例提供的一种低释放聚甲醛,甲醛释放量能够达到汽车内饰等用料标准,采用VDA275测试标准,甲醛释放量可以降低至1ppm以下;100%回料重复加工4次后,VDA275<5ppm。本发明制备的低释放聚甲醛注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
如图1所示,本申请实施例提供一种低释放聚甲醛的制备方法,可包括步骤:
S101、将抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、吸醛助剂包、聚甲醛混合均匀,得到预混料。
本实施例在制备低释放聚甲醛时,聚甲醛采用云南云天化股份有限公司的云天化®M90。
S102、将预混料加入螺杆挤出机的下料斗中。
S103、预混料经螺杆挤出机混炼完成后,经过拉条切粒系统制成粒料,并使用烘箱进行干燥。
其中,螺杆挤出机的挤出温度为50~240℃,烘箱干燥温度为120℃,时间为5h。螺杆挤出机为双螺杆挤出机或三螺杆挤出机。优选地,使用三螺杆挤出机。三螺杆挤出机具有明显优异的剪切分散功能和脱挥功能,能够充分的脱出聚甲醛分子链上的不稳定端基和熔体中游离的甲醛。
如图2所示,在又一实施例中,还可包括步骤:
S201、将抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、吸醛助剂包、弱酸性化合物、聚甲醛混合均匀,得到预混料。
S202、将预混料加入螺杆挤出机的下料斗中。
S203、预混料经螺杆挤出机混炼完成后,经过拉条切粒系统制成粒料,并使用烘箱进行干燥。
本实施例中的步骤S202和步骤S203与上述实施例中的步骤S102和步骤S103的原理相同,此处不再赘述。
本实施例与上述实施例的不同之处在于吸醛助剂包配合适当的弱酸性化合物一起使用,经试验证明,吸醛助剂包配合适当的弱酸性化合物可以进一步提高吸醛助剂包的吸醛效果。
本实施例的制备方法,是用于制备上述实施例低释放聚甲醛的技术方案,其实现原理和技术效果类似,此处不再赘述。
本申请实施例提供的一种低释放聚甲醛的制备方法,经该方法制备出的聚甲醛,采用VDA275测试标准,甲醛释放量可以降低至1ppm以下;100%回料重复加工4次后,VDA275<5ppm。本发明制备的低释放聚甲醛注塑加工时,3000模时几乎无模垢,同时不会产生黄变。
需要说明的是,在本文中,各个实施例之间描述的方案的侧重点不同,但是各个实施例又存在某种相互关联的关系,在理解本申请方案时,各个实施例之间可相互参照;另外,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述,仅为本申请的具体实施方式,但本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此,本申请的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种低释放聚甲醛,其特征在于,包括以下组分:
抗氧剂0.5份、润滑剂0.3份、热稳定剂0.01~0.2份、吸醛助剂包0.06~1份、聚甲醛100份;
其中,所述吸醛助剂包包括第一甲醛吸收剂和第二甲醛吸收剂,所述第一甲醛吸收剂为0.05~0.5份,所述第二甲醛吸收剂为0.01~0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述第一甲醛吸收剂为甲酰肼、乙酰肼、丙酰肼、丁酰肼、丙二酰肼、丁二酸二酰肼、己二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、苯甲酰肼、肼基甲酸苄酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述第二甲醛吸收剂为壳聚糖、尿囊素铝、氨基酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述壳聚糖的脱乙酰度为70%~100%。
5.根据权利要求3所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、精氨酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:还包括弱酸性化合物0.01~0.2份。
7.根据权利要求6所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述弱酸性化合物为硼酸或硬脂酸。
8.根据权利要求1所述的一种低释放聚甲醛,其特征在于:所述润滑剂为酰胺蜡或PE蜡或PP蜡。
9.一种低释放聚甲醛的制备方法,其特征在于,包括:
将抗氧剂、润滑剂、热稳定剂、吸醛助剂包、聚甲醛混合均匀,得到预混料;
将预混料加入螺杆挤出机的下料斗中;
预混料经螺杆挤出机混炼完成后,经过拉条切粒系统制成粒料,并使用烘箱进行干燥;
其中,所述螺杆挤出机的挤出温度为50~240℃,烘箱干燥温度为120℃,时间为5h。
10.根据权利要求9所述的一种低释放聚甲醛的制备方法,其特征在于:所述螺杆挤出机为双螺杆挤出机或三螺杆挤出机。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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