CN112316909A - 一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲醛吸附领域，公开了一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料及其制备方法和应用。本发明提供了选择己二酸二酰肼、氨基酸和多孔吸附材料微球为原料，先经扩孔处理、高温焙烧，之后在己二酸二酰肼和氨基酸混合溶液中浸渍，再经干燥得到以多孔吸附材料微球为载体负载己二酸二酰肼和氨基酸的复合型甲醛捕捉剂，己二酸二酰肼和氨基酸混合浸渍，表现出一定的协同效应，更加有利于去除甲醛。所制备的甲醛捕捉剂应用于去除甲醛材料中，具备在室温下用以去除甲醛的能力。
Description
技术领域
本发明属于甲醛吸附领域，特别涉及一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着室内装修的多样化，室内环境中污染物种类也增多，人们对室内环境污染物的危害程度和防治办法越来越重视。甲醛作为主要的室内空气污染物，近年来甲醛在空气中所占的比例节节攀升。特别是在我们新建的住宅楼、写字楼以及装修装饰用的家居、地毯、墙纸中甲醛的浓度普遍偏高。而甲醛具有高毒性，严重危害人类身体健康，暴露在甲醛污染的环境下，短期内会出现眼睛刺痛、鼻刺痛、咽喉痛；长期接触会引起慢性中毒、损害神经系统、引起染色体突变、癌变等问题。绿色高效、安全稳定、经济的甲醛去除技术被人类所亟需。
室温下去除甲醛的方法具备安全稳定、经济的特点，备受学界关注。其中物理净化法就是在室温下去除甲醛比较实用的方法之一。在去除甲醛的过程中是利用吸附剂的多孔结构来吸附有害物质，从而达到去除甲醛的目的。活性炭、分子筛、沸石、活性氧化铝等多孔材料是常见的吸附剂。但是这些多孔吸附材料的应用存在两个方面的问题。以活性炭为例,实验证明它们对甲醛的吸附是动力学控制过程。所以，一般在4～5h之内达到吸附平衡。然后，当室内空气中甲醛浓度较低时,活性炭等多孔吸附材料就会发生解吸附过程,向空气中释放甲醛，导致室内空气甲醛含量上升。另一方面是如何在室内使用这些多孔吸附材料。现在大部分的选择是直接做成炭包使用，但是这也限制了这些多孔吸附材料与甲醛的接触面积，导致吸附甲醛的速率下降，大大降低了去除甲醛的作用。
在室温下，多孔吸附材料可去除甲醛，但受到吸附饱和，易脱附等缺点，因此并不能很好的作为在室温下去除甲醛的方法。可不可以在这些多孔吸附材料上负载一定的物质，制得甲醛捕捉剂，以达到捕获和去除甲醛的目的。甲醛捕捉剂又称甲醛清除剂、甲醛消纳剂或甲醛捕获剂，是含有在一定条件下和甲醛发生化学反应的物质。这些物质能和甲醛反应生成新的化学键，生成另外一种稳定的物质，从而达到去除的甲醛的目的。广义上讲，能与甲醛反应或者以化学方式吸收甲醛的物质都可以成为甲醛捕捉剂，因此，甲醛捕捉剂的种类很多，有常见以下3种分类:
1.无机化合物
甲醛具有还原性，利用这一特性，一些具有强氧化性的无机物就可以作为甲醛的捕捉剂，比如过氧化氢、硼酸钠、次氯酸钠、过硫酸盐，硫化物等，这些无机物可以和甲醛反应生成甲酸，从而去除甲醛。
2.有机化合物
有机化合物如含有氨、氨基、酚类和酰胺类的物质，它们能和甲醛发生反应，生成相对应的物质，从而达到去除甲醛的目的。
3.天然产物
一些天然的产物如单宁、淀粉、芦荟、万年青、酪素，经过一定的加工，对甲醛具有较高的活性，用以去除甲醛。
但现有技术中还没有同时负载有机物己二酸二酰肼和氨基酸，且己二酸二酰肼和氨基酸之间有协同作用的甲醛捕捉剂的报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，本发明利用改性的多孔吸附材料为载体，通过浸渍方法，把己二酸二酰肼和氨基酸负载在多孔吸附材料上，从而制备出了室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
本发明另一目的在于提供上述方法制备的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
本发明再一目的在于提供上述室温下高效捕捉甲醛的复合型材料作为去除甲醛的材料的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多孔吸附材料微球放在容器中，加入复盐溶液浸渍一段时间后取出，高温焙烧，然后将微球取出用水洗至无Cl-，烘干，得到扩孔的多孔吸附材料微球；
(2)将步骤(1)中扩孔的多孔吸附材料微球再置于马弗炉中进行热处理使其活化，得到活化后的多孔吸附材料微球；
(3)将己二酸二酰肼和氨基酸溶于水中，搅拌混合均匀后，加入步骤(2)中活化后的多孔吸附材料微球并调节溶液的pH＝8-10后，静置，过滤，干燥即得室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
步骤(1)中所述的多孔吸附材料微球为活性炭、分子筛、沸石、活性氧化铝中的至少一种。
步骤(1)中所述的复盐溶液是按H2O:NaCl:LiCl:KNO3以50-100:10-50:1-20:1-20的质量比配置而成的，优选为按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20:5:5的质量比配制而成。
步骤(1)中所述的多孔吸附材料微球和复盐溶液的用量满足：加入的复盐溶液能够浸没多孔吸附材料微球，优选为每100g多孔吸附材料微球对应加入150ml复盐溶液；步骤(1)中所述的浸渍时间为8-24h，优选为12h。
步骤(1)中所述的高温焙烧是指在100-600℃焙烧1-6h，优选在300℃焙烧2h。
步骤(2)中所述的热处理是指以2～10℃/min的升温速度从室温升温至200～600℃，并在该温度下保温2～6h；优选为以5℃/min的升温速度从室温升温至400-500℃，并在该温度下保温4h。
步骤(3)中所述的氨基酸为甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸中的至少一种，优选为甘氨酸。
步骤(3)中所述的原料己二酸二酰肼、氨基酸以及活化后的多孔吸附材料微球的用量满足：己二酸二酰肼与活化后的多孔吸附材料微球的质量比为0.06-0.5，己二酸二酰肼与氨基酸的摩尔比为1-5。
优选的，步骤(3)中所述的原料己二酸二酰肼、氨基酸以及活化后的多孔吸附材料微球的用量满足：己二酸二酰肼与活化后的多孔吸附材料微球的质量比为8.7:70，己二酸二酰肼与氨基酸的摩尔比为1:1。
步骤(3)中所述的静置的时间为8-24h，优选为12h；为了充分浸渍，静置的过程中每隔一段时间可搅拌一段时间，优选为每隔6h搅拌15min；
步骤(3)中所述的干燥优选为先晾晒1-10h后，再在100-140℃的烘箱中干燥4-8h。
一种由上述方法制备得到的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
上述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料作为去除甲醛的材料中的应用。
氨基酸可以和甲醛发生反应，生成羟甲基衍生物。利用这一原理，把氨基酸作为净化活性组分，将氨基酸负载在多孔吸附材料上，制成处理甲醛的吸附剂。根据氨基酸的结构选定了3种典型的氨基酸作为净化活性组分：甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸。将这3种氨基酸通过简单的浸渍方法负载在多孔吸附材料上，实验发现甘氨酸表现出良好的效果。己二酸二酰肼(ADH)又名及二酰肼，易溶于水，ADH作为在纺织品高温处理过程中的抗黄剂与稳定剂,由于其具有较活泼的化学性能，可与甲醛发生酰化反应,常用作甲醛捕捉剂。反应机理为,ADH的末端胺基与甲醛生成了C-N结构的腙链接，用作室内甲醛吸附剂和中间体原料。通过进行大量的实验，把ADH负载在不同的载体材料上检验其效果，发现ADH负载在多孔吸附材料上展现出良好的活性。且研究发现氨基酸和己二酸二酰肼通过浸渍方法分别负载在多孔吸附材料上表现出较好的效果，当通过浸渍方法将其一起负载在多孔吸附材料上，两者之间出现一定的协同作用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明提供了选择己二酸二酰肼、氨基酸和多孔吸附材料微球为原料，先经扩孔处理、高温焙烧，之后在己二酸二酰肼和氨基酸混合溶液中浸渍，再经干燥得到以多孔吸附材料微球为载体负载己二酸二酰肼和氨基酸的复合型甲醛捕捉剂，己二酸二酰肼和氨基酸混合浸渍，表现出一定的协同效应，更加有利于去除甲醛。所制备的甲醛捕捉剂应用于去除甲醛材料中，具备在室温下用以去除甲醛的能力。
附图说明
图1为甲醛捕捉剂吸附甲醛性能评价实验装置图。
图2为实施例一至对比例四制得的以多孔吸附材料为载体负载己二酸二酰肼和氨基酸的复合型材料吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图.
图3为对比例一至对比例四制得的多孔吸附材料吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图。
图4为对比例五和对比例六制备的甲醛捕获剂吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例一
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20:5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml的复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述扩孔活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h，再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
实施例二
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20:5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性炭微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性炭微球，浸渍12h,浸渍完成后将活性炭微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性炭微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性炭微球
步骤二：取适量上述活性炭微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度在干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性炭微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性炭微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
实施例三：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g分子筛微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没分子筛微球，浸渍12h，浸渍完成后将分子筛微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大分子筛微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔分子筛微球。
步骤二：取适量上述分子筛微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的分子筛微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在分子筛微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
实施例四：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g沸石微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没沸石微球，浸渍12h，浸渍完成后将沸石微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大沸石微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔沸石微球
步骤二：取适量上述沸石微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的沸石微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在沸石微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
实施例五：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将17.4g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
实施例六：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度在干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将26.1g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
实施例七：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为8，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
实施例八：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将8.7g己二酸二酰肼和3.75g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为10，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼和甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例一：
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g沸石微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没沸石微球，浸渍12h，浸渍完成后将沸石微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大沸石微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔沸石微球。
步骤二：取适量上述沸石微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的沸石微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例二
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g分子筛微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没分子筛微球，浸渍12h，浸渍完成后将分子筛微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大分子筛微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔分子筛微球。
步骤二：取适量上述分子筛微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的分子筛微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，倒掉溶液，得到产物。步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例三
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性炭微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性炭微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性炭微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性炭微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性炭微球。
步骤二：取适量上述活性炭微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性炭微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例四
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝，浸渍12h,浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例五
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将(8.7+3.75)g己二酸二酰肼置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g的步骤二热处理后活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得己二酸二酰肼负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
对比例六
步骤一：按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20：5:5(质量比)配置复盐溶液，将100g活性氧化铝微球放入烧杯中，缓慢加入150ml复盐溶液浸没活性氧化铝微球，浸渍12h，浸渍完成后将活性氧化铝微球取出，之后在300℃焙烧2h，扩大活性氧化铝微球孔径，取出后，用水洗至无Cl-(用AgNO3检验)，烘干，得到扩孔活性氧化铝微球。
步骤二：取适量上述活性氧化铝微球置于马弗炉中进行热处理，以5℃/min的升温速度从室温升温至500℃，在该温度下干燥4h并冷却至室温。
步骤三：在室温下，将(8.7+3.75)g甘氨酸置于烧杯中，加入100ml的去离子水，搅拌混合均匀后，加入70g步骤二热处理后的活性氧化铝微球，调节溶液pH值为9，静置。
步骤四：每隔6小时搅拌15min，浸渍12小时，使得甘氨酸负载在活性氧化铝微球上，倒掉溶液，得到产物。
步骤五：将步骤四得到的产物在不锈钢方盘中晾晒4h,再置于烘箱中在100℃下干燥4h，得到甲醛捕捉剂。
将实施例以及对比例中制备的甲醛捕获剂用于捕获甲醛，甲醛捕捉剂吸附甲醛性能评价实验是在室温、常压下一个有机玻璃盒子(60L)里进行的，具体如图1所示，其中该有机玻璃盒子里放置有1-甲醛检测器、2-风扇和3-样品置物台。样品置物台上放置有1个培养皿和1个长：宽：高＝10cm：8cm:6cm的拱形的加热板，其中培养皿中放置有分散的50g的甲醛捕获剂并用玻璃片盖住，加热板的下面放置白炽灯(未画出)。在培养皿和加热板的正上方的有机玻璃上分别开有两个小孔，其中一个小孔用于注射5μL的37％HCHO溶液，注射完之后将有机玻璃容器密封，在电扇和白炽灯的辅助下使HCHO挥发，待甲醛检测器显示甲醛浓度处于稳定状态时(20ppm)，将放置有甲醛捕获剂的培养皿的正上方的孔打开，通过该孔将玻璃片去掉，使甲醛捕获剂暴露出来，然后再次将有机玻璃容器密封，进行反应，不同时间段中通过甲醛检测器的示数确定有机玻璃盒子中甲醛的浓度，从而确定甲醛捕获剂对甲醛的捕获能力。
实施例一至实施例四制得的以多孔吸附材料为载体负载己二酸二酰肼和氨基酸的复合型材料吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图如图2所示；对比例一至对比例四制得的多孔吸附材料吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图如图3所示；对比例五和对比例六制备的甲醛捕获剂吸附甲醛时，在1h之内剩余甲醛浓度比的曲线图如图4所示。
从图2-4中可以看出，当同时负载己二酸二酰肼和氨基酸时，两者可产生一定的协同作用，显著提高其对甲醛的吸附能力。
实施例一到八以及对比例一到六所制备的甲醛捕获剂在甲醛吸附时，1h内剩余甲醛比例具体如表1所示。
表1实施例一到八以及对比例一到六所制备的甲醛捕获剂在甲醛吸附时，1h内剩余甲醛比例值
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将多孔吸附材料微球放在容器中，加入复盐溶液浸渍一段时间后取出，高温焙烧，然后将微球取出用水洗至无Cl-，烘干，得到扩孔的多孔吸附材料微球；
(2)将步骤(1)中扩孔的多孔吸附材料微球再置于马弗炉中进行热处理使其活化，得到活化后的多孔吸附材料微球；
(3)将己二酸二酰肼和氨基酸溶于水中，搅拌混合均匀后，加入步骤(2)中活化后的多孔吸附材料微球并调节溶液的pH＝8-10后，静置，过滤，干燥即得室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
2.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的多孔吸附材料微球为活性炭、分子筛、沸石、活性氧化铝中的至少一种；
步骤(1)中所述的复盐溶液是按H2O:NaCl:LiCl:KNO3以50-100:10-50:1-20:1-20的质量比配置而成的；
步骤(1)中所述的多孔吸附材料微球和复盐溶液的用量满足：加入的复盐溶液能够浸没多孔吸附材料微球；
步骤(1)中所述的浸渍时间为8-24h。
3.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的复盐溶液是按H2O:NaCl:LiCl:KNO3＝70:20:5:5的质量比配制而成。
4.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高温焙烧是指在100-600℃焙烧1-6h；
步骤(2)中所述的热处理是指以2～10℃/min的升温速度从室温升温至200～600℃，并在该温度下保温2～6h。
5.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高温焙烧是指在300℃焙烧2h；
步骤(2)中所述的热处理是指以5℃/min的升温速度从室温升温至400～500℃，并在该温度下保温4h。
6.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的氨基酸为甘氨酸、赖氨酸、丙氨酸中的至少一种；
步骤(3)中所述的原料己二酸二酰肼、氨基酸以及活化后的多孔吸附材料微球的用量满足：己二酸二酰肼与活化后的多孔吸附材料微球的质量比为0.06-0.5，己二酸二酰肼与氨基酸的摩尔比为1-5。
7.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的原料己二酸二酰肼、氨基酸以及活化后的多孔吸附材料微球的用量满足：己二酸二酰肼与活化后的多孔吸附材料微球的质量比为8.7:70，己二酸二酰肼与氨基酸的摩尔比为1:1；
步骤(3)中所述的氨基酸为甘氨酸。
8.根据权利要求1所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的静置的时间为8-24h；
步骤(3)中所述的干燥为先晾晒1-10h后，再在100-140℃的烘箱中干燥4-8h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的方法制备得到室温下高效捕捉甲醛的复合型材料。
10.根据权利要求9所述的室温下高效捕捉甲醛的复合型材料作为去除甲醛的材料中的应用。
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