CN113830812A - 一种轻质碳酸钙的高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质碳酸钙的高效制备方法,具体涉及轻质碳酸钙技术领域,包括配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内。本发明通过在对氯化钙与碳酸钠溶液溶合之前,分别在氯化钙与碳酸钠溶液内加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠,进行混合,对氯化钙与碳酸钠溶液进行催化,然后对催化后的氯化钙与碳酸钠溶液进行混合,加快氯化钙与碳酸钠溶液的反应速率,在反应的过程中,将反应容器放入水浴的环境下,保证反应过程恒温,避免外界环境对反应过程造成一定的影响,在进行结晶过程中,需要将溶液倒入空间网格的结构内,加快结晶速率。
Description
技术领域
本发明涉及轻质碳酸钙技术领域,更具体地说,本发明涉及一种轻质碳酸钙的高效制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙作为一种重要的无机粉体材料,被广泛应用于塑料、橡胶、胶黏剂、涂料、化妆品、纺织品以及污水净化等领域,工业需求与日俱增。轻质碳酸钙的制备方法以碳化法和复分解法为主,此外还有微乳液法,乳状液膜法,溶胶凝胶法。
但是上述技术方案中提供的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,在对碳酸钙进行制备时,需要使用氯化钙与碳酸钠进行反应,然后结晶,但反应结晶的速率较慢,导致制造碳酸钙的速度较慢。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷,本发明的实施例提供一种轻质碳酸钙的高效制备方法,通过在对氯化钙与碳酸钠溶液溶合之前,分别在氯化钙与碳酸钠溶液内加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠,进行混合,对氯化钙与碳酸钠溶液进行催化,然后对催化后的氯化钙与碳酸钠溶液进行混合,加快氯化钙与碳酸钠溶液的反应速率,在反应的过程中,将反应容器放入水浴的环境下,保证反应过程恒温,避免外界环境对反应过程造成一定的影响,在进行结晶过程中,需要将溶液倒入空间网格的结构内,加快结晶速率。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种轻质碳酸钙的高效制备方法,具体操作步骤为:
步骤一:配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内;
步骤二:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液平均的分成两份,然后同时倒入一定溶度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液内,然后使用搅拌器分别进行强力搅拌;
步骤三:将热水倒入水浴容器内,然后对水浴容器内的水温进行调节,当温度调节合适后,接着依次将搅拌完毕的氯化钙溶液和碳酸钠溶液放入水浴容器内,进行水浴一段时间;
步骤四:将碳酸钠溶液从水浴容器内取出,然后将准备完毕的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液倒入碳酸钠溶液内,通过搅拌器进行搅拌一段时间,使溶液充分的反应;
步骤五:当碳酸钠溶液反应完毕后,再将氯化钙溶液从水浴容器取出,在搅拌碳酸钠溶液的情况下快速的倒入形成混合溶液,进行搅拌反应,同时将混合溶液的容器放入水浴容器内,进行水浴;
步骤六:当反应完毕后,将混合溶液倒入空间网格结构的容器内,进行碳酸钙晶体成核和生长,白色的沉淀物会慢慢出现在容器的内壁;
步骤七:对空间网格结构的容器内壁的沉淀物进行收集,然后放入过滤容器进行过滤处理,将其中的杂质清除后,在纯净的晶体取出;
步骤八:将纯净的晶体通过无水乙醇和蒸馏水反复洗涤,然后放入烘箱内烘干的一定的的时间,得到最终产物轻质碳酸钙。
在一个优选地实施方式中,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的浓度为20g-40g/L,所述步骤一中十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液的浓度为0.05mol-0.1mol/L。
在一个优选地实施方式中,所述步骤二氯化钙溶液的浓度为0.1mol-0.2mol/L,所述步骤二中的碳酸钠溶液浓度为0.1mol-0.2mol/L。
在一个优选地实施方式中,所述步骤二中的搅拌器的搅拌时间为3min-5min,所述步骤三中水浴容器内热水的温度为20℃-30℃,所述步骤三中氯化钙溶液和碳酸钠溶液的水浴时间为0.5h-1h。
在一个优选地实施方式中,所述步骤四中搅拌器的转速为150r-200r/min,所述步骤四中搅拌器的搅拌时间为5min-10min。
在一个优选地实施方式中,所述步骤五中混合溶液的水浴时间为1h-2h。
在一个优选地实施方式中,所述步骤六中空间网格结构的容器的容积为3L-5L,所述步骤六中混合溶液在容器放置的时间为5h-8h。
在一个优选地实施方式中,所述步骤七中过滤过程中滤网的材质为纱布,所述步骤七中过滤的次数为2-3次。
在一个优选地实施方式中,所述步骤八中清洗的次数为3-5次,所述步骤八中烘箱烘干的温度为80℃-100℃,所述烘箱烘干的时间为1h-2h。
本发明的技术效果和优点:
通过在对氯化钙与碳酸钠溶液溶合之前,分别在氯化钙与碳酸钠溶液内加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠,进行混合,对氯化钙与碳酸钠溶液进行催化,然后对催化后的氯化钙与碳酸钠溶液进行混合,加快氯化钙与碳酸钠溶液的反应速率,在反应的过程中,将反应容器放入水浴的环境下,保证反应过程恒温,避免外界环境对反应过程造成一定的影响,在进行结晶过程中,需要将溶液倒入空间网格的结构内,加快结晶速率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种轻质碳酸钙的高效制备方法,具体操作步骤为:
步骤一:配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内;
步骤二:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液平均的分成两份,然后同时倒入一定溶度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液内,然后使用搅拌器分别进行强力搅拌;
步骤三:将热水倒入水浴容器内,然后对水浴容器内的水温进行调节,当温度调节合适后,接着依次将搅拌完毕的氯化钙溶液和碳酸钠溶液放入水浴容器内,进行水浴一段时间;
步骤四:将碳酸钠溶液从水浴容器内取出,然后将准备完毕的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液倒入碳酸钠溶液内,通过搅拌器进行搅拌一段时间,使溶液充分的反应;
步骤五:当碳酸钠溶液反应完毕后,再将氯化钙溶液从水浴容器取出,在搅拌碳酸钠溶液的情况下快速的倒入形成混合溶液,进行搅拌反应,同时将混合溶液的容器放入水浴容器内,进行水浴;
步骤六:当反应完毕后,将混合溶液倒入空间网格结构的容器内,进行碳酸钙晶体成核和生长,白色的沉淀物会慢慢出现在容器的内壁;
步骤七:对空间网格结构的容器内壁的沉淀物进行收集,然后放入过滤容器进行过滤处理,将其中的杂质清除后,在纯净的晶体取出;
步骤八:将纯净的晶体通过无水乙醇和蒸馏水反复洗涤,然后放入烘箱内烘干的一定的的时间,得到最终产物轻质碳酸钙。
进一步的,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的浓度为20g/L,所述步骤一中十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液的浓度为0.05mol/L。
进一步的,所述步骤二氯化钙溶液的浓度为0.1mol/L,所述步骤二中的碳酸钠溶液浓度为0.1mol/L。
进一步的,所述步骤二中的搅拌器的搅拌时间为3min,所述步骤三中水浴容器内热水的温度为20℃,所述步骤三中氯化钙溶液和碳酸钠溶液的水浴时间为0.5h。
进一步的,所述步骤四中搅拌器的转速为150r/min,所述步骤四中搅拌器的搅拌时间为5min。
进一步的,所述步骤五中混合溶液的水浴时间为1h。
进一步的,所述步骤六中空间网格结构的容器的容积为3L,所述步骤六中混合溶液在容器放置的时间为5h。
进一步的,所述步骤七中过滤过程中滤网的材质为纱布,所述步骤七中过滤的次数为2次。
进一步的,所述步骤八中清洗的次数为3次,所述步骤八中烘箱烘干的温度为80℃,所述烘箱烘干的时间为1h。
实施例2:
本发明提供了一种轻质碳酸钙的高效制备方法,具体操作步骤为:
步骤一:配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内;
步骤二:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液平均的分成两份,然后同时倒入一定溶度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液内,然后使用搅拌器分别进行强力搅拌;
步骤三:将热水倒入水浴容器内,然后对水浴容器内的水温进行调节,当温度调节合适后,接着依次将搅拌完毕的氯化钙溶液和碳酸钠溶液放入水浴容器内,进行水浴一段时间;
步骤四:将碳酸钠溶液从水浴容器内取出,然后将准备完毕的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液倒入碳酸钠溶液内,通过搅拌器进行搅拌一段时间,使溶液充分的反应;
步骤五:当碳酸钠溶液反应完毕后,再将氯化钙溶液从水浴容器取出,在搅拌碳酸钠溶液的情况下快速的倒入形成混合溶液,进行搅拌反应,同时将混合溶液的容器放入水浴容器内,进行水浴;
步骤六:当反应完毕后,将混合溶液倒入空间网格结构的容器内,进行碳酸钙晶体成核和生长,白色的沉淀物会慢慢出现在容器的内壁;
步骤七:对空间网格结构的容器内壁的沉淀物进行收集,然后放入过滤容器进行过滤处理,将其中的杂质清除后,在纯净的晶体取出;
步骤八:将纯净的晶体通过无水乙醇和蒸馏水反复洗涤,然后放入烘箱内烘干的一定的的时间,得到最终产物轻质碳酸钙。
进一步的,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的浓度为30g/L,所述步骤一中十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液的浓度为0.08mol/L。
进一步的,所述步骤二氯化钙溶液的浓度为0.2mol/L,所述步骤二中的碳酸钠溶液浓度为0.2mol/L。
进一步的,所述步骤二中的搅拌器的搅拌时间为4min,所述步骤三中水浴容器内热水的温度为25℃,所述步骤三中氯化钙溶液和碳酸钠溶液的水浴时间为0.8h。
进一步的,所述步骤四中搅拌器的转速为180r/min,所述步骤四中搅拌器的搅拌时间为5min。
进一步的,所述步骤五中混合溶液的水浴时间为2h。
进一步的,所述步骤六中空间网格结构的容器的容积为4L,所述步骤六中混合溶液在容器放置的时间为6h。
进一步的,所述步骤七中过滤过程中滤网的材质为纱布,所述步骤七中过滤的次数为3次。
进一步的,所述步骤八中清洗的次数为4次,所述步骤八中烘箱烘干的温度为90℃,所述烘箱烘干的时间为1h。
实施例3:
本发明提供了本发明提供了一种轻质碳酸钙的高效制备方法,具体操作步骤为:
步骤一:配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内;
步骤二:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液平均的分成两份,然后同时倒入一定溶度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液内,然后使用搅拌器分别进行强力搅拌;
步骤三:将热水倒入水浴容器内,然后对水浴容器内的水温进行调节,当温度调节合适后,接着依次将搅拌完毕的氯化钙溶液和碳酸钠溶液放入水浴容器内,进行水浴一段时间;
步骤四:将碳酸钠溶液从水浴容器内取出,然后将准备完毕的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液倒入碳酸钠溶液内,通过搅拌器进行搅拌一段时间,使溶液充分的反应;
步骤五:当碳酸钠溶液反应完毕后,再将氯化钙溶液从水浴容器取出,在搅拌碳酸钠溶液的情况下快速的倒入形成混合溶液,进行搅拌反应,同时将混合溶液的容器放入水浴容器内,进行水浴;
步骤六:当反应完毕后,将混合溶液倒入空间网格结构的容器内,进行碳酸钙晶体成核和生长,白色的沉淀物会慢慢出现在容器的内壁;
步骤七:对空间网格结构的容器内壁的沉淀物进行收集,然后放入过滤容器进行过滤处理,将其中的杂质清除后,在纯净的晶体取出;
步骤八:将纯净的晶体通过无水乙醇和蒸馏水反复洗涤,然后放入烘箱内烘干的一定的的时间,得到最终产物轻质碳酸钙。
进一步的,所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的浓度为40g/L,所述步骤一中十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液的浓度为0.1mol/L。
进一步的,所述步骤二氯化钙溶液的浓度为0.1mol/L,所述步骤二中的碳酸钠溶液浓度为0.2mol/L。
进一步的,所述步骤二中的搅拌器的搅拌时间为5min,所述步骤三中水浴容器内热水的温度为30℃,所述步骤三中氯化钙溶液和碳酸钠溶液的水浴时间为1h。
进一步的,所述步骤四中搅拌器的转速为200r/min,所述步骤四中搅拌器的搅拌时间为5min。
进一步的,所述步骤五中混合溶液的水浴时间为2h。
进一步的,所述步骤六中空间网格结构的容器的容积为4L,所述步骤六中混合溶液在容器放置的时间为6h。
进一步的,所述步骤七中过滤过程中滤网的材质为纱布,所述步骤七中过滤的次数为3次。
进一步的,所述步骤八中清洗的次数为4次,所述步骤八中烘箱烘干的温度为100℃,所述烘箱烘干的时间为1h。
根据实施例1-3中的制备的轻质碳酸钙,分别选取一定量的样品,并对样品进行一定的检测各种数据,得出下表:
由上表可知,实施例3中制备碳酸钙的方法时间较短,从而增加了碳酸钙的制备速率,并且碳酸钙的纯度较高,提高碳酸钙生产的质量。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:具体操作步骤为:
步骤一:配置一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液和十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液,并且分别储放在不同的玻璃容器内;
步骤二:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液平均的分成两份,然后同时倒入一定溶度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液内,然后使用搅拌器分别进行强力搅拌;
步骤三:将热水倒入水浴容器内,然后对水浴容器内的水温进行调节,当温度调节合适后,接着依次将搅拌完毕的氯化钙溶液和碳酸钠溶液放入水浴容器内,进行水浴一段时间;
步骤四:将碳酸钠溶液从水浴容器内取出,然后将准备完毕的十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液倒入碳酸钠溶液内,通过搅拌器进行搅拌一段时间,使溶液充分的反应;
步骤五:当碳酸钠溶液反应完毕后,再将氯化钙溶液从水浴容器取出,在搅拌碳酸钠溶液的情况下快速的倒入形成混合溶液,进行搅拌反应,同时将混合溶液的容器放入水浴容器内,进行水浴;
步骤六:当反应完毕后,将混合溶液倒入空间网格结构的容器内,进行碳酸钙晶体成核和生长,白色的沉淀物会慢慢出现在容器的内壁;
步骤七:对空间网格结构的容器内壁的沉淀物进行收集,然后放入过滤容器进行过滤处理,将其中的杂质清除后,在纯净的晶体取出;
步骤八:将纯净的晶体通过无水乙醇和蒸馏水反复洗涤,然后放入烘箱内烘干的一定的的时间,得到最终产物轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤一中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的浓度为20g-40g/L,所述步骤一中十二烷基磺酸钠(SDS)水溶液的浓度为0.05mol-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤二氯化钙溶液的浓度为0.1mol-0.2mol/L,所述步骤二中的碳酸钠溶液浓度为0.1mol-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤二中的搅拌器的搅拌时间为3min-5min,所述步骤三中水浴容器内热水的温度为20℃-30℃,所述步骤三中氯化钙溶液和碳酸钠溶液的水浴时间为0.5h-1h。
5.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤四中搅拌器的转速为150r-200r/min,所述步骤四中搅拌器的搅拌时间为5min-10min。
6.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤五中混合溶液的水浴时间为1h-2h。
7.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤六中空间网格结构的容器的容积为3L-5L,所述步骤六中混合溶液在容器放置的时间为5h-8h。
8.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤七中过滤过程中滤网的材质为纱布,所述步骤七中过滤的次数为2-3次。
9.根据权利要求1所述的一种轻质碳酸钙的高效制备方法,其特征在于:所述步骤八中清洗的次数为3-5次,所述步骤八中烘箱烘干的温度为80℃-100℃,所述烘箱烘干的时间为1h-2h。
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