CN113828166A - 一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括膜支撑体、有机溶剂和外加剂；制备方法包括：S1、将膜支撑体球磨、烘干处理后进行纳米粉碎，得到混合物A，然后将有机溶剂和外加剂加入混合物A中充分混合，得到铸膜液；S2、将铸膜液浇铸在无纺布上，使用刮膜机刮膜，得到无纺布和基膜复合体，然后将无纺布和基膜复合体在空气中挥发、凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；S3、将有机分离膜成品漂洗、浸渍处理后即可；通过本发明制备的有机分离膜，具有优异的孔隙率以及膜通量，有利于植物蛋白肽的提取，适宜大量推广。
Description
技术领域
本发明涉及有机分离膜技术领域，具体是涉及一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法。
背景技术
植物蛋白肽,是从植物或农作物中提取的一种水溶性蛋白，具有强效减除肌肤黑色素，淡化及阻止黑色素的形成，显著增加肌肤的保温锁水能力，减除皮肤表面的老化细胞，软化皮肤角质化细胞，促进细胞新陈代谢，加速毛细血管的微循环，增强细胞之间的胶原蛋白的连接力，令肌肤净白，柔软，晶莹，充满弹性。传统上认为，蛋白质只有转变为氨基酸以后，才能被人体吸收和利用。现代研究发现，更多的蛋白质在胃肠道内转化为低聚肽，并以低聚肽的形式吸收，因此低聚肽对人体的生命活动和健康具有更为重要的意义。膜分离是一种使用半透膜的分离方法，用天然或人工合成的高分子薄膜，以节能量或者化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和浓缩的方法，高效、节能、环保、分子级过滤以及过程简单、易于自动化控制等特性，对环境无任何压力，在食品工业上得到广泛的利用。
然而，现有技术中利用膜分离技术提取植物蛋白多肽过程中，出现以下问题：1、蛋白多肽截留率低，膜组件极易污染；2、需要不断稀释过滤液，额外增加了稀释废水量，提高了后续废水处理难度。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种用于植物蛋白肽提取的高稳定性有机分离膜的制备方法。
本发明的技术方案为：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体25-55份、有机溶剂15-30份和外加剂5-9份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂7-15份、改性壳聚糖4-9份、聚乙烯基吡咯烷酮2-5份、聚偏氟乙烯4-7份、磺化聚醚砜3-6份、聚乙烯醇3-7份、聚芳基醚砜2-6份；
有机溶剂包括：三氯甲烷4-7份、二甲基甲酰胺2-6份、二甲基乙酰胺3-6份、二甲亚砜2-5份、氯仿4-6份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将膜支撑体在150-400t/min的球磨速度下球磨8-15h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在40-60℃条件下烘干至物料含水量≤5％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为800-1100r/min下粉碎处理30-55min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在50-80℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡5-9h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1-0.3mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发30-60s，再浸入到温度-10－-50℃的凝固浴水中浸泡6-13h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.03-0.06mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗12-24h，然后在处理液中浸渍4-8天后阴干至含水量≤3％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
进一步地，步骤S2-1中，刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为80-120μm，刮刀的倾斜角度为15-25°，刮刀运行速度为70-110mm/s。
进一步地，步骤S1-1进行之前，将羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖置入混炼机中混炼均匀，然后在90-110℃温度条件下热处理1-3h；通过对羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖进行混炼，有利于提高其在有机溶剂中的分散性，进而有利于提高有机分离膜膜孔的均匀性。
进一步地，步骤S3完成后，将有机分离膜成品置于质量浓度为35％的氢氧化钠溶液中，并在60-120kHz超声频率下超声处理15-45min；利用氢氧化钠溶液对有机分离膜成品进行活化处理，有利于提高有机分离膜成品的化学稳定性，同时能够提高其膜通量。
进一步地，步骤S1-2完成后，向铸膜液中加入其体积0.6-1.3％的改性蛭石微粉，改性蛭石微粉的制备方法为：将天然蛭石加热至300-500℃，冷却后投入水中浸泡5-8h，然后向水中加入天然蛭石总质量3-5％的甜菜碱并搅拌均匀，最后进行过滤，并将滤料干燥处理后粉碎至粒径为0.8-1.1μm，即为改性蛭石微粉；通过加入改性蛭石微粉有利于降低有机分离膜成品对蛋白质的吸附，降低机分离膜成品的孔径分布宽度，提高成膜的孔隙率。
进一步地，步骤S2-2完成后，将有机分离膜成品置于80-130℃真空烘箱中抽真空15-30h；通过对有机分离膜成品进行抽真空处理，有利于对有机分离膜成品膜孔内残留的污染物进行清理，提高膜通量。
进一步地，步骤S1-2进行之前，将有机溶剂和外加剂搅拌混合均匀，然后在50-90℃的常压条件下蒸发处理3-6h；通过对有机溶剂和外加剂进行常压蒸发处理，有利于提高后续有机分离膜孔隙率。
进一步地，步骤S2-2完成后，将有机分离膜成品在500-800W的微波功率下辐射5-12min；通过上述操作有利于膜支撑体和有机溶剂的固化交联。
进一步地，羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积15-25％的正丁醇，然后将溶液加热至70-95℃，保温5-13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至6-8，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂。
进一步地，所述膜支撑体中还包括纳米碳化硅1-5份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过本发明制备的有机分离膜对植物蛋白多肽表现出高渗透性以及高稳定性；同时能够实现植物蛋白多肽的有效分离，植物蛋白多肽回收率高，纯度高，膜组件使用过程中不易污染，极大的提高了植物蛋白多肽的提取效率；同时本发明在制备有机分离膜过程中，通过对原料中羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖进行混炼，有利于提高其在有机溶剂中的分散性，进而有利于提高有机分离膜膜孔的均匀性，从而有助于改善有机分离膜成品的平均孔径和渗透通量；由于利用氢氧化钠溶液对有机分离膜成品进行活化处理，有利于提高有机分离膜成品的化学稳定性，同时能够提高其膜通量；通过向铸膜液中加入改性蛭石微粉有利于降低有机分离膜成品对蛋白质的吸附，降低机分离膜成品的孔径分布宽度，提高成膜的孔隙率；通过对有机溶剂和外加剂进行常压蒸发处理，有利于提高后续有机分离膜孔隙率；通过对有机分离膜成品进行抽真空处理，有利于对有机分离膜成品膜孔内残留的污染物进行清理，提高膜通量；将有机分离膜成品进行微波辐射处理，有利于膜支撑体和有机溶剂的固化交联，从而提高了有机分离膜膜孔分布的均匀性。
具体实施方式
实施例1：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体25份、有机溶剂15份和外加剂5份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂7份、改性壳聚糖4份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、聚偏氟乙烯4份、磺化聚醚砜3份、聚乙烯醇3份、聚芳基醚砜2份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积15％的正丁醇，然后将溶液加热至70℃，保温5min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至6，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂包括：三氯甲烷4份、二甲基甲酰胺2份、二甲基乙酰胺3份、二甲亚砜2份、氯仿4份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将膜支撑体在150t/min的球磨速度下球磨8h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在40℃条件下烘干至物料含水量为5％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为800r/min下粉碎处理30min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在50℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡5h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为80μm，刮刀的倾斜角度为15°，刮刀运行速度为70mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发30s，再浸入到温度-10℃的凝固浴水中浸泡6h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.03mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗12h，然后在处理液中浸渍4天后阴干至含水量为3％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
实施例2：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体40份、有机溶剂22份和外加剂7份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂10份、改性壳聚糖6份、聚乙烯基吡咯烷酮4份、聚偏氟乙烯6份、磺化聚醚砜5份、聚乙烯醇5份、聚芳基醚砜4份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积25％的正丁醇，然后将溶液加热至95℃，保温13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至8，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂包括：三氯甲烷5份、二甲基甲酰胺4份、二甲基乙酰胺5份、二甲亚砜3份、氯仿5份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将膜支撑体在300t/min的球磨速度下球磨12h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在50℃条件下烘干至物料含水量为5％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为950r/min下粉碎处理45min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在65℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡7h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.2mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为120μm，刮刀的倾斜角度为25°，刮刀运行速度为110mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发55s，再浸入到温度-20℃的凝固浴水中浸泡8h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.04mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗20h，然后在处理液中浸渍6天后阴干至含水量为3％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
实施例3：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体55份、有机溶剂30份和外加剂9份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂15份、改性壳聚糖9份、聚乙烯基吡咯烷酮5份、聚偏氟乙烯7份、磺化聚醚砜6份、聚乙烯醇7份、聚芳基醚砜6份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积25％的正丁醇，然后将溶液加热至95℃，保温13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至8，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂溶剂包括：三氯甲烷7份、二甲基甲酰胺6份、二甲基乙酰胺6份、二甲亚砜5份、氯仿6份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖置入混炼机中混炼均匀，然后在90℃温度条件下热处理1h；通过对羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖进行混炼，有利于提高其在有机溶剂中的分散性，进而有利于提高有机分离膜膜孔的均匀性；然后将混炼后物料与剩余物料在400t/min的球磨速度下球磨15h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在60℃条件下烘干至物料含水量为4％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为1100r/min下粉碎处理55min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在80℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡9h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.3mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为120μm，刮刀的倾斜角度为25°，刮刀运行速度为110mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发60s，再浸入到温度-50℃的凝固浴水中浸泡13h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.06mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗24h，然后在处理液中浸渍8天后阴干至含水量为2％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
实施例4：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体25份、有机溶剂15份和外加剂5份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂7份、改性壳聚糖4份、聚乙烯基吡咯烷酮2份、聚偏氟乙烯4份、磺化聚醚砜3份、聚乙烯醇3份、聚芳基醚砜2份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积25％的正丁醇，然后将溶液加热至95℃，保温13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至8，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂包括：三氯甲烷4份、二甲基甲酰胺2份、二甲基乙酰胺3份、二甲亚砜2份、氯仿4份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将膜支撑体在150t/min的球磨速度下球磨8h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在40℃条件下烘干至物料含水量为5％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为800r/min下粉碎处理30min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在50℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡5h，得到铸膜液；最后向铸膜液中加入其体积0.6％的改性蛭石微粉，改性蛭石微粉的制备方法为：将天然蛭石加热至300℃，冷却后投入水中浸泡5h，然后向水中加入天然蛭石总质量3％的甜菜碱并搅拌均匀，最后进行过滤，并将滤料干燥处理后粉碎至粒径为0.8μm，即为改性蛭石微粉；通过加入改性蛭石微粉有利于降低有机分离膜成品对蛋白质的吸附，降低机分离膜成品的孔径分布宽度，提高成膜的孔隙率；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为120μm，刮刀的倾斜角度为25°，刮刀运行速度为110mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发30s，再浸入到温度-10℃的凝固浴水中浸泡6h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.03mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗12h，然后在处理液中浸渍4天后阴干至含水量为2，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成；将有机分离膜成品置于质量浓度为35％的氢氧化钠溶液中，并在60kHz超声频率下超声处理15min；利用氢氧化钠溶液对有机分离膜成品进行活化处理，有利于提高有机分离膜成品的化学稳定性，同时能够提高其膜通量。
实施例5：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体55份、有机溶剂30份和外加剂9份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂15份、改性壳聚糖9份、聚乙烯基吡咯烷酮5份、聚偏氟乙烯7份、磺化聚醚砜6份、聚乙烯醇7份、聚芳基醚砜6份、纳米碳化硅1份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积25％的正丁醇，然后将溶液加热至95℃，保温13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至7，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂包括：三氯甲烷7份、二甲基甲酰胺6份、二甲基乙酰胺6份、二甲亚砜5份、氯仿6份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将膜支撑体在400t/min的球磨速度下球磨15h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在60℃条件下烘干至物料含水量为4％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为1100r/min下粉碎处理55min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂加入混合物A中充分混合，然后在80℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡9h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为80μm，刮刀的倾斜角度为15°，刮刀运行速度为70mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发60s，再浸入到温度-50℃的凝固浴水中浸泡13h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.03mm；将有机分离膜成品置于80℃真空烘箱中抽真空15h；通过对有机分离膜成品进行抽真空处理，有利于对有机分离膜成品膜孔内残留的污染物进行清理，提供膜通量；最后将有机分离膜成品在500W的微波功率下辐射5min；通过上述操作有利于膜支撑体和有机溶剂的固化交联；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗24h，然后在处理液中浸渍8天后阴干至含水量为2％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
实施例6：一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体55份、有机溶剂30份和外加剂9份；
膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂15份、改性壳聚糖9份、聚乙烯基吡咯烷酮5份、聚偏氟乙烯7份、磺化聚醚砜6份、聚乙烯醇7份、聚芳基醚砜6份、纳米碳化硅5份；
羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积25％的正丁醇，然后将溶液加热至95℃，保温13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至7，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂；
有机溶剂包括：三氯甲烷7份、二甲基甲酰胺6份、二甲基乙酰胺6份、二甲亚砜5份、氯仿6份；
外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖置入混炼机中混炼均匀，然后在110℃温度条件下热处理3h；通过对羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖进行混炼，有利于提高其在有机溶剂中的分散性，进而有利于提高有机分离膜膜孔的均匀性；然后将混炼物料和剩余物料在400t/min的球磨速度下球磨15h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在60℃条件下烘干至物料含水量为4％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为1100r/min下粉碎处理55min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将有机溶剂和外加剂搅拌混合均匀，然后在90℃的常压条件下蒸发处理6h；通过对有机溶剂和外加剂进行常压蒸发处理，有利于提高后续有机分离膜孔隙率将；然后将机溶剂和外加剂的混合物加入混合物A中充分混合，然后在80℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡9h，得到铸膜液；向铸膜液中加入其体积1.3％的改性蛭石微粉，改性蛭石微粉的制备方法为：将天然蛭石加热至500℃，冷却后投入水中浸泡8h，然后向水中加入天然蛭石总质量5％的甜菜碱并搅拌均匀，最后进行过滤，并将滤料干燥处理后粉碎至粒径为1.1μm，即为改性蛭石微粉；通过加入改性蛭石微粉有利于降低有机分离膜成品对蛋白质的吸附，降低机分离膜成品的孔径分布宽度，提高成膜的孔隙率；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；刮膜过程中，将无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为80μm，刮刀的倾斜角度为15°，刮刀运行速度为70mm/s；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发60s，再浸入到温度-50℃的凝固浴水中浸泡13h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，有机分离膜成品的厚度为0.03mm；将有机分离膜成品置于130℃真空烘箱中抽真空30h；通过对有机分离膜成品进行抽真空处理，有利于对有机分离膜成品膜孔内残留的污染物进行清理，提高膜通量；最后将有机分离膜成品在800W的微波功率下辐射12min；通过上述操作有利于膜支撑体和有机溶剂的固化交联；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗24h，然后在处理液中浸渍8天后阴干至含水量为2％，其中处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成，最后将有机分离膜成品置于质量浓度为35％的氢氧化钠溶液中，并在120kHz超声频率下超声处理45min；利用氢氧化钠溶液对有机分离膜成品进行活化处理，有利于提高有机分离膜成品的化学稳定性，同时能够提高其膜通量。
试验例：分别对本发明实施例1-6所制备的有机分离膜成品的平均孔径和渗透通量进行测量，测量结果如表1所示；
表1、不同制备条件对有机分离膜成品的平均孔径以及渗透通量的影响；
通过表1数据可知：实施例2与实施例1相比，通过对羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖进行混炼，有利于提高其在有机溶剂中的分散性，进而有利于提高有机分离膜膜孔的均匀性，从而有助于改善有机分离膜成品的平均孔径和渗透通量；实施例3与实施例1相比，由于利用氢氧化钠溶液对有机分离膜成品进行活化处理，有利于提高有机分离膜成品的化学稳定性，同时能够提高其膜通量；实施例4与实施例1相比，通过向铸膜液中加入改性蛭石微粉有利于降低有机分离膜成品对蛋白质的吸附，降低机分离膜成品的孔径分布宽度，提高成膜的孔隙率；通过对有机溶剂和外加剂进行常压蒸发处理，有利于提高后续有机分离膜孔隙率；实施例5与实施例1相比，通过对有机分离膜成品进行抽真空处理，有利于对有机分离膜成品膜孔内残留的污染物进行清理，提高膜通量；将有机分离膜成品进行微波辐射处理，有利于膜支撑体和有机溶剂的固化交联，从而提高了有机分离膜膜孔分布的均匀性；实施例6与实施例1-5相比，由于将各有利条件进行了综合优化，使得有机分离膜成品的平均孔径和渗透通量均达到最优状态。
Claims (10)
1.一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，所述有机分离膜包括以下重量份的原料：膜支撑体25-55份、有机溶剂15-30份和外加剂5-9份；
所述膜支撑体包括：羟基丙烯酸树脂7-15份、改性壳聚糖4-9份、聚乙烯基吡咯烷酮2-5份、聚偏氟乙烯4-7份、磺化聚醚砜3-6份、聚乙烯醇3-7份、聚芳基醚砜2-6份；
所述有机溶剂包括：三氯甲烷4-7份、二甲基甲酰胺2-6份、二甲基乙酰胺3-6份、二甲亚砜2-5份、氯仿4-6份；
所述外加剂为聚乙二醇、聚氧乙烯和聚乙烯醇按照体积比1:1:2组成的混合物；
所述有机分离膜的制备方法包括以下步骤：
S1、铸膜液配置；
S1-1、将所述膜支撑体在150-400t/min的球磨速度下球磨8-15h，然后将球磨后的物料放入烘干箱内，在40-60℃条件下烘干至物料含水量≤5％；最后将烘干后的物料置入纳米粉碎机中，在转速为800-1100r/min下粉碎处理30-55min后过筛，得到混合物A；
S1-2、将所述有机溶剂和外加剂分别加入混合物A中充分混合，然后在50-80℃条件下搅拌至完全溶解，静置脱泡5-9h，得到铸膜液；
S2、分离膜浇铸；
S2-1、将步骤S1-2所得铸膜液浇铸在洁净的无纺布上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的无纺布上进行刮膜，控制无纺布和铸膜液的总厚度为0.1-0.3mm；刮膜完成后得到无纺布和基膜复合体；
S2-2、将步骤S2-1所得无纺布和基膜复合体在空气中挥发30-60s，再浸入到温度-10－-50℃的凝固浴水中浸泡6-13h凝固成型，脱模后即可得到有机分离膜成品；其中，所述有机分离膜成品的厚度为0.03-0.06mm；
S3、成膜后处理；
将步骤S2-2所得有机分离膜成品置入纯水中漂洗12-24h，然后在处理液中浸渍4-8天后阴干至含水量≤3％，其中所述处理液由纯净水、亚硫酸氢钠和丙三醇按照体积比3:2:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S2-1中，刮膜过程中，将所述无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为80-120μm，刮刀的倾斜角度为15-25°，刮刀运行速度为70-110mm/s。
3.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S1-1进行之前，将所述羟基丙烯酸树脂和改性壳聚糖置入混炼机中混炼均匀，然后在90-110℃温度条件下热处理1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S3完成后，将所述有机分离膜成品置于质量浓度为35％的氢氧化钠溶液中，并在60-120kHz超声频率下超声处理15-45min。
5.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S1-2完成后，向所述铸膜液中加入其体积0.6-1.3％的改性蛭石微粉，所述改性蛭石微粉的制备方法为：将天然蛭石加热至300-500℃，冷却后投入水中浸泡5-8h，然后向水中加入天然蛭石总质量3-5％的甜菜碱并搅拌均匀，最后进行过滤，并将滤料干燥处理后粉碎至粒径为0.8-1.1μm，即为改性蛭石微粉。
6.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S2-2完成后，将所述有机分离膜成品置于80-130℃真空烘箱中抽真空15-30h。
7.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S1-2进行之前，将所述有机溶剂和外加剂搅拌混合均匀，然后在50-90℃的常压条件下蒸发处理3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S2-2完成后，将所述有机分离膜成品在500-800W的微波功率下辐射5-12min。
9.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，所述羟基丙烯酸树脂的制备方法为：1)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸剂十二硫醇等体积混合均匀；2)向步骤1)所得混合液中加入其体积15-25％的正丁醇，然后将溶液加热至70-95℃，保温5-13min；3)向步骤2)所得混合溶液中滴加三乙胺至混合溶液pH至6-8，最后对混合溶液进行减压处理，即可得到羟基丙烯酸树脂。
10.根据权利要求1所述的一种用于植物蛋白肽提取的有机分离膜的制备方法，其特征在于，步骤S2-1刮膜过程中，将所述无纺布置于恒温加热台上，控制刮刀与加热台之间间距为90-150μm，刮刀垂直于恒温加热台。
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