CN109095945B - 一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，属于调湿材料技术领域。本发明技术方案通过提取水溶性生物碱并负载至高吸水凝胶材料内部，通过均匀分散并加压负载至沸石材料孔隙内壁中，由于材料孔隙内壁在高压环境下，凝胶材料有效渗透并包覆至沸石孔隙内壁表面，经固化后有效包覆，有效加固孔隙结构的同时，吸水并水溶抗菌抑酶生物碱，有效长效抑菌，改善沸石基调湿材料的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，属于调湿材料技术领域。
背景技术
调湿材料指不需要借助任何人王能源和机械设备，依靠材料自身的吸、放湿性能，感应所调空间空气温湿度的变化，从而自动调节空气相对湿度的材料。它的显著优点为无需消耗电力等不可再生能源，具有良好的自动调节空气相对湿度的能力和重要的发展潜力，对节约能源、改善环境舒适性、促进生态环境的可持续发展等具有重要的意义。但此种被动式湿度调控方法尚不成熟，存在如调湿效率不及主动调节湿度设备，湿度调节周期较长，最大吸湿量和最大放湿量都有一定限度的缺陷，有待进一步系统深入研究。因此，本文致力于克服上调湿材料性能上的不足，研制一种湿度调节周期较短，最大吸放湿量较同类型产品有所提高的节能、环保、利废的新型调湿建筑墙体材料。调湿材料的作用机理因种类差别而各不相同，近些年国内外研发的调湿材料品种繁多，分类方法各异。根据调湿基材不同，分为无机调湿材料和有机调湿材料；根据调湿机理不同，分为物理调湿材料、化学调湿材料和复合调湿材料；根据调湿基材获取方式不同，分为天然调湿材料和人工调湿材料。
空气相对湿度会影响建筑环境的舒适度，室内的相对湿度处于适宜的范围内，人们才能获得好的生活舒适感。大量地使用空调设备来调节空气相对湿度，会耗费大量电能；而使用建筑涂料来调节室内湿度，则基本上不会耗费电能，是一种节能的调湿技术。但是霉菌、细菌等微生物直接威胁到室内人们的身体健康，它们破坏室内空气的清洁和健康程度，且传播感染病病毒，造成人患呼吸道疾病等。此外，建筑内墙上长满细菌等微生物，会造成墙面的脱落，严重破坏墙体应有的美观程度，影响建筑的使用寿命。使用功能性涂料来抑制墙体霉菌、细菌等微生物的生长，对维护人体健康及建筑安全具有良好的效果。因此，研究一种有效的抗菌防霉调湿材料。对改善人们生产生活环境，并减少建筑维护费用具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有调湿材料易发生霉变，导致建筑损毁和危害健康的问题，提供了一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并加热回流，收集回流液并旋转蒸发，得提取液；
（2）用盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；
（3）再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丙烯酸、0.5～1.0份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5份木质素和0.1～0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，调节pH至7.0，通氮气排除空气，待通入完成后，保温反应，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；
（4）按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡6～8h，收集分散凝胶液；
（5）取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理，离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀保温干燥；
（6）按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
所述的加热回流温度为55～65℃。
所述的旋转蒸发为旋转蒸发至回流液体积的1/10。
所述的氮气通入速率为25～30mL/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案通过提取水溶性生物碱并负载至高吸水凝胶材料内部，通过均匀分散并加压负载至沸石材料孔隙内壁中，由于材料孔隙内壁在高压环境下，凝胶材料有效渗透并包覆至沸石孔隙内壁表面，经固化后有效包覆，有效加固孔隙结构的同时，吸水并水溶抗菌抑酶生物碱，有效长效抑菌，改善沸石基调湿材料的抗菌性能；
（2）本发明技术方案通过酸热复合改性天然沸石孔隙结构，通过经酸处理后，沸石中结晶差的部位被选择性溶解，沸石结晶结构发生一定程度变化，使内部活
化点裸露，表面活化性增加，热处理给予活化能促进沸石及其溶出晶粒重结晶反应，重构骨架，进一步调整孔结构，有效提高材料的吸湿性能。
具体实施方式
取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒与质量分数5％乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并置于55～65℃下加热回流3～5h，收集回流液并置于45～50℃下旋转蒸发至原体积的1/10，得提取液并用质量分位1％盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取3～5次，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取3～5次，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丙烯酸、0.5～1.0份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5份木质素和0.1～0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，用质量分数1％氢氧化钠调节pH至7.0，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25～30mL/min，待通入完成后，再在65～75℃下保温反应3～5h，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡6～8h，收集分散凝胶液；取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理2～3h，静置25～30min后，再在1500～1600r/min下离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀置于100℃下保温干燥2～3h后，按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并置于20～30MPa下搅拌混合3～5h，过滤并收集滤饼，将滤饼置于45～50℃下干燥6～8h，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
实例1
取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒与质量分数5％乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并置于55℃下加热回流3h，收集回流液并置于45℃下旋转蒸发至原体积的1/10，得提取液并用质量分位1％盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取3次，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取3次，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份丙烯酸、0.5份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3份木质素和0.1份过硫酸铵置于三口烧瓶中，用质量分数1％氢氧化钠调节pH至7.0，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为25mL/min，待通入完成后，再在65℃下保温反应3h，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于200W下超声振荡6h，收集分散凝胶液；取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理2h，静置25min后，再在1500r/min下离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀置于100℃下保温干燥2h后，按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并置于20MPa下搅拌混合3h，过滤并收集滤饼，将滤饼置于45℃下干燥6h，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
实例2
取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒与质量分数5％乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并置于57℃下加热回流4h，收集回流液并置于47下旋转蒸发至原体积的1/10，得提取液并用质量分位1％盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取4次，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取4次，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；再按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份丙烯酸、0.7份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和4份木质素和0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，用质量分数1％氢氧化钠调节pH至7.0，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为27mL/min，待通入完成后，再在67℃下保温反应4h，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于250W下超声振荡7h，收集分散凝胶液；取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理2h，静置27min后，再在1550r/min下离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀置于100℃下保温干燥2h后，按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并置于25MPa下搅拌混合4h，过滤并收集滤饼，将滤饼置于47℃下干燥7h，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
实例3
取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒与质量分数5％乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并置于65℃下加热回流5h，收集回流液并置于50℃下旋转蒸发至原体积的1/10，得提取液并用质量分位1％盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取5次，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取5次，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；再按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份丙烯酸、1.0份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和5份木质素和0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，用质量分数1％氢氧化钠调节pH至7.0，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为30mL/min，待通入完成后，再在75℃下保温反应5h，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于300W下超声振荡8h，收集分散凝胶液；取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理3h，静置30min后，再在1600r/min下离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀置于100℃下保温干燥3h后，按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并置于30MPa下搅拌混合5h，过滤并收集滤饼，将滤饼置于50℃下干燥8h，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的调湿材料具有优异的调湿性能和抑菌性能。
Claims (4)
1.一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取白毛藤洗净后真空冷冻干燥并研磨分散，收集分散颗粒并按质量比1:10，将分散颗粒乙醇溶液搅拌混合，收集混合液并加热回流，收集回流液并旋转蒸发，得提取液；
（2）用盐酸调节pH至3.5，收集得改性液并按质量比1:10，将改性液与石油醚混合萃取，收集萃取液并按体积比1:5，将萃取液与正丁醇搅拌混合萃取，减压蒸馏回收正丁醇并收集干燥物，研磨粉碎，得改性粉末；
（3）再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份丙烯酸、0.5～1.0份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3～5份木质素和0.1～0.2份过硫酸铵置于三口烧瓶中，调节pH至7.0，通氮气排除空气，待通入完成后，保温反应，静置冷却至室温，收集得混合凝胶液；
（4）按质量比1:15，将改性粉末添加至混合凝胶液中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡6～8h，收集分散凝胶液；
（5）取天然沸石并按质量比1:10，将天然沸石与质量分数0.1％盐酸搅拌混合并置于室温下振荡处理，离心分离并收集下层沉淀，将下层沉淀保温干燥；
（6）按质量比1:1，将盐酸处理过后的天然沸石与分散凝胶液搅拌混合并搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，即可制备得抗菌防霉型沸石基调湿材料。
2.根据权利要求 1所述的一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热回流温度为55～65℃。
3.根据权利要求 1所述的一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的旋转蒸发为旋转蒸发至回流液体积的1/10。
4.根据权利要求 1所述的一种抗菌防霉型沸石基调湿材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氮气通入速率为25～30mL/min。
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