CN113827993A - 一种金属醇盐纯化设备和纯化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工精馏提纯技术领域，具体为一种金属醇盐纯化设备和纯化方法。打开氮气阀，向竖直管内的空间充入氮气后再关闭氮气阀；启动真空泵，开启针阀，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏时间是30～60分钟；其中的氮气能保护醇盐成份不会受热分解。本发明收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度较高。

Description

一种金属醇盐纯化设备和纯化方法

技术领域

本发明涉及化工精馏提纯技术领域，具体为一种金属醇盐纯化设备和纯化方法。

背景技术

高纯度的金属醇盐在电子电路技术领域是非常重要的制造原材料，然而目前金属醇盐的提练技术还不够成熟，特别是金属醇盐的提纯阶段，收率低，生产效率低，操作步骤较复杂，排污严重，产品的纯度不够高，加工过程中金属醇盐自动分解变质，分解的产物又成了产品中的杂质，需要再次去除，进一步降低了醇盐纯度、收率和生产量。

目前金属醇盐多数采用卤化物合成法，先得到粗金属醇盐溶液，再蒸馏出苯与多余的醇，保留下来的产物就是金属醇盐。这种工艺方法保留金属醇盐的同时还保留了很多金属阳离子，很难继续脱除，金属醇盐的纯度受所用材料的纯度限制，很难突破99.99％，而保留下来的金属阳离子，比如铁离子、镍离子、铬离子、铜离子等是有害杂质，含量过高时，其制造的集成电路信号不稳定，影响使用，质量很难进一步提高，亟待一种新的金属醇盐纯化设备或工艺方法。

发明内容

本发明就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度较高、保护醇盐成份不受热分解的金属醇盐纯化设备和纯化方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种金属醇盐纯化设备，包括玻璃管、受热罐、加热箱、醇盐收集瓶、空气阀、针阀、真空泵、尾气阀、氮气阀、氮气罐和冷水机；

玻璃管包括螺旋管、接收盘、尾接管、竖直管和尾接管截止阀；竖直管竖直方向设置，竖直管的下端开口、上端封闭；螺旋管和接收盘固定于竖直管内部空间；螺旋管的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管的第一管口和第二管口分别透过竖直管的壁通到外部；螺旋管的第一管口和第二管口分别与“冷水机的进水口和出水口”或者“冷水机的出水口和进水口”联通；接收盘位于螺旋管的正下方，从螺旋管上滴落的液体能正好落在接收盘上；尾接管的第一端联通接收盘的底部，尾接管透过竖直管的壁伸到外面，尾接管的第二端在竖直管外面，尾接管的第二端可拆卸地密封联通醇盐收集瓶；在尾接管上靠近第二端处设置尾接管截止阀；

受热罐的上部设有上口，受热罐的上口与竖直管的下端开口密封联接；受热罐上还设有进料口，进料口可以打开和密封，可以通过进料口注入醇盐粗产品溶液；

受热罐固定安装在加热箱内；

竖直管上设置第三管口，空气阀、针阀和氮气阀的第一端分别与第三管口联通，第三管口和竖直管的内部空间联通，空气阀的第二端与外界空气联通；针阀的第二端与真空泵的抽真空口联通；氮气阀的第二端与氮气罐联通；真空泵的排气口联通尾气阀的第一端，尾气阀的第二端通向外界空气。

本发明还包括醇收集瓶和酯收集瓶，在收集醇时醇盐收集瓶替换为醇收集瓶，在收集酯时醇盐收集瓶替换为酯收集瓶。

还可以再设置一根旁通管，连通竖直管内的空间和收集瓶内的空间，旁通管上还要设置截止阀，尾接管内的液体在重力作用下流向收集瓶，收集瓶里面的空气或者氮气流经旁通管流入竖直管，这样保持压力的平衡，保证液体顺利流动。

加热箱对受热罐加热，受热罐内的醇盐粗产品溶液受热，里面的某些特定的成分蒸发为气体向上流动进入竖直管内、螺旋管外的空间，冷水经过螺旋管内，其外表面温度较低，蒸汽遇到冷的螺旋管冷凝成液体，并沿着螺旋管外壁向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶，达到了收集纯醇盐的目的。

旋开空气阀，并闭针阀和氮气阀，通过管路联通竖直管的内外空间，这样可以在常压下蒸馏；打开针阀，关闭空气阀和氮气阀，开启真空泵，可以在真空下蒸馏，然后关闭针阀，打开氮气阀，在竖直管内充入氮气，可以在氮气压下蒸馏，或者在充完氮气后仍然打开针阀、开启真空泵，在较低氮气压下蒸馏；在氮气的保护下醇盐更稳定，不容易分解。

所述的醇盐包括但不限于乙醇钽、乙醇铌、乙醇钨、甲醇钽、甲醇铌、甲醇钨、丙醇钽、丙醇铌、丙醇钨、异丙醇钽、正丁醇钽、正丁醇铌、仲丁醇钽、仲丁醇铌、异丁醇钽、异丁醇铌、叔丁醇钽、叔丁醇铌等盐。

一种金属醇盐纯化方法，包括如下步骤：

1)加料的步骤：受热罐内的温度不超过50℃，针阀、空气阀和尾接管的第二端处于开放状态，氮气阀处于关闭状态，在这样的条件下通过进料口把醇盐粗产品溶液注入受热罐，然后密封进料口；

2)常压精馏醇的步骤：尾接管的第二端连接醇接收瓶；加热箱对受热罐加热，加热温度是200～215℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇受热蒸发，醇蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇液体，沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇收集瓶。精馏醇的步骤能使最终的醇盐里面不含醇，提高醇盐产品的纯度。

3)减压精馏酯的步骤：把醇收集瓶替换为酯收集瓶；空气阀关闭，氮气阀保持关闭，针阀开通，启动真空泵，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是100～300Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是210～220℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的酯受热蒸发，酯蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为酯液体，酯液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到酯收集瓶；精馏时间是30～60分钟。精馏酯的步骤能使最终的醇盐里面不含酯，提高醇盐产品的纯度。

4)氮气保护精馏醇盐的步骤：在竖直管内有真空度的前提下，关闭针阀，关闭真空泵，打开氮气阀，充入氮气，关闭尾接管截止阀，把酯收集瓶替换为里面充满氮气的醇盐收集瓶；启动真空泵，打开针阀，关闭氮气阀，对竖直管内的空间抽真空，在竖直管内有真空度的前提下，再开通尾接管截止阀，绝对真空度30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏醇盐的时间是30～60分钟。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明使用的是在特定条件下精馏提纯的办法，杂质金属离子都留在受热罐残留液中，能避免杂质金属离子蒸发进入金属醇盐液体，金属醇盐最终产品的纯度能到达99.998％，在氮气的保护下金属醇盐成份不易受热分解，收率达到96％，所以本发明收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度进一步提高，能满足大多数电子电路制造的使用要求。

附图说明

图1是本发明实施例1第一视角的三维结构示意图；

图2是本发明实施例1第二视角的三维结构剖视示意图；

图3是本发明实施例1的管路连接示意图；

图中：

1-玻璃管；11-第一管口；12-第二管口；13-第三管口；14-螺旋管；15-接收盘；16-尾接管；17-竖直管；18-尾接管截止阀；

2-受热罐；21-进料口；22-排污口；

3-加热箱；

41-乙醇钽收集瓶；

5-空气阀；

6-针阀；

7-真空泵；

8-尾气阀；

9-氮气阀；

10-氮气罐。

具体实施方式

下面将结合实施例及附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种金属醇盐纯化设备，以收集纯化乙醇钽为例进行说明，包括玻璃管1、受热罐2、加热箱3、乙醇钽收集瓶41、空气阀5、针阀6、真空泵7、尾气阀8、氮气阀9、氮气罐10和冷水机；乙醇钽收集瓶41就是指发明内容部分所述的醇盐收集瓶；

玻璃管1包括螺旋管14、接收盘15、尾接管16、竖直管17和尾接管截止阀18；竖直管17竖直方向设置，竖直管17的下端开口、上端封闭；螺旋管14和接收盘15固定于竖直管17内部空间；螺旋管14的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管14的第一管口11和第二管口12分别透过竖直管17的壁通到外部；螺旋管14的第一管口11和第二管口12分别与“冷水机的进水口和出水口”联通；接收盘15位于螺旋管14的正下方，从螺旋管14上滴落的液体能正好落在接收盘15上；尾接管16的第一端联通接收盘15的底部，尾接管16透过竖直管17的壁伸到外面，尾接管16的第二端在竖直管17外面，尾接管16的第二端可拆卸地密封联通乙醇钽收集瓶41；在尾接管16上靠近第二端处设置尾接管截止阀18；

受热罐2的上部设有上口，受热罐2的上口与竖直管17的下端开口密封联接；受热罐2上还设有进料口21，进料口21可以打开和密封，可以通过进料口21注入乙醇钽粗产品溶液；

受热罐2固定安装在加热箱3内；

如图3所示，空气阀5、针阀6和氮气阀9的第一端分别与第三管口13联通，第三管口13和竖直管17的内部空间联通，空气阀5的第二端与外界空气联通；针阀6的第二端与真空泵7的抽真空口联通；氮气阀9的第二端与氮气罐10联通；真空泵7的排气口联通尾气阀8的第一端，尾气阀8的第二端通向外界空气。

本实施例还包括乙醇收集瓶和酯收集瓶，在收集乙醇时乙醇钽收集瓶41替换为乙醇收集瓶，在收集酯时乙醇钽收集瓶41替换为酯收集瓶。乙醇收集瓶就是指发明内容部分所述的醇收集瓶。

加热箱3对受热罐2加热，受热罐2内的乙醇钽粗产品溶液受热，里面的某些特定的成分蒸发为气体向上流动进入竖直管17内、螺旋管14外的空间，冷水经过螺旋管14内，其外表面温度较低，蒸汽遇到冷的螺旋管14冷凝成液体，并沿着螺旋管14外壁向下流，直到滴入接收盘15，通过尾接管16流入到乙醇钽收集瓶41，达到了收集纯乙醇钽的目的。

旋开空气阀5，关闭针阀6和氮气阀9，通过管路联通竖直管17的内外空间，这样可以在常压下蒸馏；打开针阀6，并闭空气阀5和氮气阀9，开启真空泵7，可以在真空下蒸馏，然后关闭针阀6，打开氮气阀9，在竖直管17内充入氮气，可以在氮气压下蒸馏，在氮气的保护下乙醇钽更稳定，不容易分解。

在受热罐2的最低部还设有可以密封的排污口22，在使用结束，里面的残渣通过排污口22排出，清洗液也通过排污口22排出。

实施例2：一种金属醇盐纯化方法，包括如下步骤：

1)加料的步骤：受热罐2内的温度是20～50℃，针阀6、空气阀5和尾接管16的第二端处于开放状态，氮气阀9处于关闭状态，在这样的条件下通过进料口21把乙醇钽粗产品溶液注入受热罐2，然后密封进料口21；

2)常压精馏乙醇的步骤：尾接管16的第二端接通乙醇接收瓶；加热箱3对受热罐2加热，加热温度是200～215℃，向螺旋管14通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐2内的液体受热，其中的乙醇受热蒸发，乙醇蒸汽上升遇到冷的螺旋管14后冷凝为乙醇液体，沿着螺旋管14向下流，直到滴入接收盘15，通过尾接管16流入到乙醇收集瓶。

3)减压精馏酯的步骤：把乙醇收集瓶替换为酯收集瓶；空气阀5关闭，氮气阀9保持关闭，针阀6开通，启动真空泵7，对竖直管17内的空间抽真空，绝对真空度是100～300Pa，加热箱3对受热罐2加热，加热温度是210～220℃，向螺旋管14通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐2内的液体受热，其中的酯受热蒸发，酯蒸汽上升遇到冷的螺旋管14后冷凝为酯液体，酯液体沿着螺旋管14向下流，直到滴入接收盘15，通过尾接管16流入到酯收集瓶；精馏时间是45分钟。

4)氮气保护精馏乙醇钽的步骤；开启尾接管截止阀18，关闭针阀6，关闭真空泵7，打开氮气阀9，充入氮气，关闭尾接管截止阀18，把酯收集瓶替换为里面充满氮气的乙醇钽收集瓶41；启动真空泵7，打开针阀6，关闭氮气阀9，然后再开通尾接管截止阀18，对竖直管17内的空间抽真空，相对真空度是30～100Pa，加热箱3对受热罐2加热，加热温度是224～228℃，向螺旋管14通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐2内的液体受热，其中的乙醇钽受热蒸发，乙醇钽蒸汽上升遇到冷的螺旋管14后冷凝为乙醇钽液体，乙醇钽液体沿着螺旋管14向下流，直到滴入接收盘15，通过尾接管16流入到乙醇钽收集瓶41；精馏时间是45分钟；其中的氮气能保护乙醇钽成份不会受热分解，得到的乙醇钽收率96％，乙醇钽纯度99.998％，为无色透明液体。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种金属醇盐纯化设备，包括玻璃管、受热罐、加热箱、醇盐收集瓶、空气阀、针阀、真空泵、尾气阀、氮气阀、氮气罐和冷水机；

玻璃管包括螺旋管、接收盘、尾接管、竖直管和尾接管截止阀；竖直管竖直方向设置，竖直管的下端开口、上端封闭；螺旋管和接收盘固定于竖直管内部空间；螺旋管的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管的第一管口和第二管口分别透过竖直管的壁通到外部；螺旋管的第一管口和第二管口分别与“冷水机的进水口和出水口”或者“冷水机的出水口和进水口”联通；接收盘位于螺旋管的正下方；尾接管的第一端联通接收盘的底部，尾接管透过竖直管的壁伸到外面，尾接管的第二端可拆卸地密封联通醇盐收集瓶；在尾接管上靠近第二端处设置尾接管截止阀；

受热罐的上部设有上口，受热罐的上口与竖直管的下端开口密封联接；受热罐上还设有进料口，进料口可以打开和密封；

受热罐固定安装在加热箱内；

竖直管上设置第三管口，空气阀、针阀和氮气阀的第一端分别与第三管口联通，第三管口和竖直管的内部空间联通，空气阀的第二端与外界空气联通；针阀的第二端与真空泵的抽真空口联通；氮气阀的第二端与氮气罐联通。

2.如权利要求1所述的金属醇盐纯化设备，其特征在于还包括醇收集瓶和酯收集瓶，在收集醇时醇盐收集瓶替换为醇收集瓶，在收集酯时醇盐收集瓶替换为酯收集瓶。

3.如权利要求1所述的金属醇盐纯化设备，其特征在于在受热罐的最低部还设有可以密封的排污口。

4.一种使用权利要求1或2或3所述的金属醇盐纯化设备实施的金属醇盐纯化方法，包括如下步骤：

4)氮气保护精馏醇盐的步骤：在竖直管内有真空度的前提下，关闭针阀，关闭真空泵，打开氮气阀，充入氮气，关闭尾接管截止阀，把酯收集瓶替换为里面充满氮气的醇盐收集瓶；启动真空泵，打开针阀，关闭氮气阀，对竖直管内的空间抽真空，再开通尾接管截止阀，绝对真空度30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏醇盐的时间是30～60分钟。

5.如权利要求4所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于在步骤“4)氮气保护精馏醇盐的步骤”前面还包括步骤“3)减压精馏酯的步骤”：

尾接管的第二端密封连接为酯收集瓶；空气阀关闭，氮气阀保持关闭，针阀开通，启动真空泵，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是100～300Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是210～220℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的酯受热蒸发，酯蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为酯液体，酯液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到酯收集瓶；精馏酯的时间是30～60分钟。

6.如权利要求5所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于在步骤“3)减压精馏酯的步骤”前面还包括步骤“2)常压精馏醇的步骤”：

尾接管的第二端连接醇接收瓶；加热箱对受热罐加热，加热温度是200～215℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇受热蒸发，醇蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇液体，沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇收集瓶。

7.如权利要求4或5或6所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于精馏醇盐的时间是45分钟。

8.如权利要求5或6所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于精馏酯的时间是45分钟。

9.如权利要求4或5或6所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于在步骤“4)氮气保护精馏醇盐的步骤”中加热箱对受热罐加热，加热温度是224～228℃。

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