CN113823835A - 锂二次电池电解液、锂二次电芯、锂二次电池包及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂二次电池包、锂二次电芯及其电解液，所述电解液包括添加剂S，所述添加剂S的结构式Ⅰ为：
其中，R1选自C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基；R2选自C1～C3的饱和烃基或不饱和烃基；R3、R4、R5独立地选自氟原子或C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基。添加剂S可以在电池正负极形成稳定且较薄的SEI膜，提高正负极界面的热稳定性，抑制电池界面阻抗的增长，从而同时提高锂二次电芯的循环性能和高低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及储能领域，尤其涉及一种锂二次电池电解液、锂二次电芯、锂二次电池包及其应用。
背景技术
锂二次电池因具有能量密度高、循环寿命长等优点而被广泛应用。锂二次电池最初用在数码3C产品中，主要关注锂二次电池的循环寿命要求，但随着锂二次电池被应用到新能源汽车上，不单只关注锂二次电池的循环寿命，还要关注锂二次电池的高温循环、高温储存、低温放电等综合性能需求。而电解液作为锂二次电池的重要组成部分，对电池的综合性能有着重要的影响。添加剂是电解液的重要组成部分，合适的添加剂能显著提高电池的循环性能、高低温性能、安全性能等。
申请人宇部兴产株式会社于2008年申请了一项发明专利，专利申请号为CN200880006711.2，其公开了一种烷基磺酸二叔丁基苯基酯化合物、烷基磺酸叔丁基苯基酯化合物、芳基磺酸二叔丁基苯基酯化合物及芳基磺酸叔丁基苯基酯化合物，以及使用上述化合物得到的具有优异的循环特性等电池特性的锂二次电池用非水电解液、及锂二次电池。该发明涉及一种锂二次电池用非水电解液、及锂二次电池以及化合物，所述锂二次电池用非水电解液的特征在于，在电解质盐溶解于非水溶剂所得的非水电解液中，含有0.01wt％～10wt％的烷基磺酸二叔丁基苯基酯化合物、烷基磺酸叔丁基苯基酯化合物或芳基磺酸二叔丁基苯基酯化合物、芳基磺酸叔丁基苯基酯化合物。该方案主要公开了基于苯磺酸且取代基为烷基的情况，其主要用于解决传统方案循环性能差和高温产气问题。
该专利方案通过加入烷基磺酸二叔丁基苯基酯类化合物作为电解液添加剂改善锂二次电池的循环性能和高温产气问题，但其方案并没有解决锂二次电池的高低温兼顾问题，其中烷基磺酸酯化合物形成的SEI膜没有降低界面阻抗特性，对锂二次电池低温下的充放电存在析锂风险，如今数码3C和动力电池对锂二次电池高低温下的使用需求尤为迫切重要，因此需要新的电解液及锂二次电池解决方案。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种锂二次电池电解液，该电解液可提高锂二次电芯的循环性能和高低温性能。
本发明的第二目的在于提供一种锂二次电芯，该锂二次电芯的循环性能和高低温性能提高了。
本发明的第三目的在于提供一种锂二次电池包，该锂二次电池包包括循环性能和高低温性能优良的锂二次电芯。
本发明的第四目的在于将锂离子二次电池包应用于数码3C、汽车、摩托车或自行车上，该锂二次电池包包括循环性能和高低温性能优良的锂二次电芯。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂二次电池电解液，所述电解液包括添加剂S，所述添加剂S的结构式Ⅰ为：
其中，R1选自C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基；R2选自C1～C3的饱和烃基或不饱和烃基；R3、R4、R5独立地选自氟原子或C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基。
进一步地，所述添加剂S选自结构式I所示的化合物中的一种或几种；R1选自甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基、氟代乙烯基、氟代丙烯基、氟代丁烯基或氟代苯基；R2选自于亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚乙烯基或亚丙烯基；R3、R4、R5独立地选自氟原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基、氟代乙烯基、氟代丙烯基、氟代丁烯基或氟代苯基。
更进一步地，所述添加剂S选自结构式I所示的化合物中的一种或几种；R1选自甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基或氟代甲基；R2选自于亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚乙烯基或亚丙烯基；R3、R4、R5独立地选自氟原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基或氟代苯基。
进一步地，所述添加剂S的含量占所述电解液总质量的0.1～5.0％。
进一步地，所述电解液还包括有机溶剂、锂盐和添加剂A。
进一步地，所述有机溶剂为碳酸酯、羧酸酯、氟代醚、氟代碳酸酯及氟代羧酸酯中的一种或多种。有机溶剂的用量为本领域的常规用量，在本发明中有机溶剂的用量可选自常规的有机溶剂的用量，以电解液重量为基准，有机溶剂用量为电解液总量的60.0-89.9wt％。
进一步地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFOP)、四氟草酸磷酸锂(LiTFOP)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)和双草酸硼酸锂(LiBOB)中的一种或多种。锂盐的用量为本领域的常规用量，在本发明中锂盐的用量可选自常规的锂盐的用量，以电解液重量为基准，锂盐的用量为电解液总量的10％-20wt％；浓度为0.5-2mol/L。
进一步地，所述添加剂A选自硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、甲基二磺酸亚甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯、联硼酸频那醇酯、联硼酸新戊二醇酯、2(5H)-呋喃酮、2-甲基马来酸酐、三(三甲硅烷)亚磷酸酯及磷酸三丙烯酯中的至少一种，且可为任意比例互配，所述添加剂A的质量≤电解液总质量的20.0wt％。
本发明还提供一种锂二次电芯，所述锂二次电芯包括如上所述的电解液。
进一步地，所述锂二次电芯常温循环500周的容量保持率为71.3％～97.5％，高温循环500周的容量保持率为58.4％～91.6％，高温60℃储存7天容量恢复率为70.3％～98.7％，低温-20℃放电保持率为57.6％～79.4％。
进一步地，所述锂二次电芯的正极的活性物质的结构式为：LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2，其中，0.2≤x≤0.8，0≤y≤0.8，0≤z≤0.8，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe；或LiFexMn1-xPO4，其中，0<x≤1；或LiCoxM1-xO2，其中，0<x≤1，M为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe。更为优选为LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、LiCoO2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi1/ 3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或LiFePO4等。所述锂二次电芯的负极包括但不限于石墨材料、硅碳复合材料、氧化亚硅与石墨复合材料等。
本发明还提供一种锂二次电池包，该锂二次电池包包括如上所述的锂二次电芯。
本发明还将上述锂二次电池包应用于数码3C、汽车、摩托车或自行车上。
与现有技术相比，本发明提供了一种锂二次电池包、锂二次电芯及其电解液，该电解液包括添加剂S，添加剂S可以在电池正负极形成稳定且较薄的SEI膜，提高正负极界面的热稳定性，抑制电池界面阻抗的增长，从而同时提高锂二次电芯的循环性能和高低温性能。
附图说明
图1为本发明的实验例2和4的锂二次电芯的微分容量曲线的图。
具体实施方式
本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。
本发明提供一种锂二次电池包，锂二次电池包包括电池模组、电路板及外壳等，将电池模组、电路板等组装于外壳内形成锂二次电池包，锂二次电池包有多种规格，可根据需要进行调整和设计，在此不作限制，现有技术的锂二次电池包的组装方式均可应用至本发明。
其中，电池模组由若干锂二次电芯串并联组成，同样地，电池模组也有多种规格，亦可根据需要进行调整和设计，在此不作限制，现有技术的电池模组的组装方式均可应用至本发明。
该锂二次电池包可应用于数码3C、汽车、摩托车或自行车上。下面描述本发明锂二次电芯制备和电池性能测试步骤。
1、非水电解液的配制：在氩气或氮气氛围保护的手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、丙酸丙酯(PP)等溶剂按一定的质量比进行混合，再加入一定质量百分比的添加剂硫酸乙烯酯(DTD)、碳酸乙烯亚乙酯(VC)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、1,3-丙烯磺酸内酯(PST)、添加剂S1～S10等，和锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)等充分搅拌均匀，即得到本发明所述的非水电解液。
2、锂二次电芯制备：
1)正极极片的制备：按97.8:1.0:1.2的质量比混合正极活性材料镍钴锰锂LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或者LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到正极浆料，将正极浆料均匀涂布在铝箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，极板的厚度在100～115μm之间。
2)负极极片的制备：按95:0.1:1.4:2.0:1.5的质量比混合硅碳或石墨负极、单璧碳纳米管、导电炭黑、粘结剂丁苯橡胶和羧甲基纤维素，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，极板的厚度在115～135μm之间。
3)隔膜的制备：隔膜采用PP/PE/PP三层复合隔膜。
4)锂二次电芯的装配：将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成、整形、容量测试，完成锂二次软包电池的制备。
其中，本发明选用的添加剂S由西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司、梯希爱(上海)化成工业发展有限公司、北京百灵威科技有限公司、上海迈瑞尔化学技术有限公司、山东西亚化学工业有限公司等提供。本发明各实施例选用的添加剂S的结构式如下S1～S10所示。
本发明中对比例1～5和实施例1～23的电解液和锂二次电芯的实验信息如表1和表2。在没有特殊说明的情况下，有机溶剂的用量为除去下表1和2第3-5列所记载的含量之外的余量。
表1对比例实验信息
表2实施例实验信息
3、锂二次电芯的测试：对实施例和对比例中的锂二次电芯进行常温循环、高温循环、高温储存和低温放电性能的测试，具体的测试条件如下。
1)常温循环测试：把电池搁置在25℃条件下，在2.5～4.2V的充放电压区间下使用1C电流进行充放电循环，记录初始容量为Q，选循环至500周的容量为Q1，由如下公式计算电池常温循环500周的容量保持率：
2)高温循环测试：把电池搁置在45℃条件下，在2.5～4.2V的充放电压区间下使用1C电流进行充放电循环，记录初始容量为Q，选循环至500周的容量为Q2，由如下公式计算电池高温循环500周的容量保持率：
3)高温存储测试：将充满电状态的电池在60℃下存储7天，再将电池在室温25℃中进行容量恢复，以1C的电流在2.5～4.2V电压区间充放循环5周，记录储存前初始放电容量为Q，选储存后循环放电容量最高的一次记录为放电恢复容量为Q3，由如下公式计算电池高温存储容量恢复率：
4)低温放电测试：把电池搁置在-20℃条件下储存4h，再以0.5C的电流放电至2.5V，记录室温25℃下1C放电容量为Q，选低温下放电容量为Q4，由如下公式计算电池低温放电的容量保持率：
本发明中对比例1～5和实施例1～23的锂二次电芯的测试结果见表3和表4。
表3对比例1～5实验测试结果
表4实施例1～23实验测试结果
由表3和表4的测试结果可知，实施例1～14相比对比例1～2的电池循环性能和高低温性能都明显改善，说明往对比例1中加入任意至少一种添加剂S是有利于改善LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/硅碳电池的综合性能。其中实施例7、8和14中添加剂S的总含量大于等于5％，其对电池综合性能的改善效果逐渐减弱，说明过多的添加剂S成膜过厚，导致电池极化过大，影响电池性能发挥，因此优选添加剂S的含量低于5％。
实施例15～17相比对比例3的电池循环性能和高低温性能同样明显改善，说明在对比例3的基础上使用任意至少一种添加剂S与其他添加剂联用同样能起到改善LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/硅碳电池综合性能的效果。
实施例18～20相比对比例4的电池循环性能和高低温性能同样明显改善，说明在对比例4的基础上使用任意至少一种添加剂S与其他添加剂联用同样能起到改善LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/石墨电池综合性能的效果。
实施例21～23相比对比例5的电池循环性能和高低温性能同样明显改善，说明在对比例5的基础上使用任意至少一种添加剂S与其他添加剂联用同样能起到改善LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/石墨电池综合性能的效果。
本发明提供一种锂二次电池包、锂二次电芯及锂二次电池电解液，其中电解液中的添加剂S含有活性官能团磺酸基团和硅烷基团，其中磺酸基团在首次充电低于3V以下优先在负极界面形成含亚硫酸锂、有机磺酸锂等SEI膜，避免电解液溶剂EC/EMC等有机溶剂的持续还原分解，另外磺酸基团也可以在正极界面氧化分解形成含硫化合物的界面膜，有利于改善正负极界面膜的热稳定性，从而改善电池的循环及高温储存性能；而另一个硅烷基团可以与电解液中六氟磷酸锂协同在正负极界面形成含氟有机硅烷锂的SEI组分，有利于锂离子迁移，降低正负极界面膜阻抗，从而改善电池的低温充放电性能。因此含有添加剂S的电解液可以同时改善锂二次电芯的循环性能、高温性能、低温放电性能，达到高低温兼顾的效果。图1是描述了本发明的实验例2和4的锂二次电芯的微分容量曲线的图，如图所示，说明添加剂S2和S4在锂二次电芯首次充电至2.0-2.5V之间在负极发生还原成膜，其优先于溶剂EC还原分解之前形成SEI膜，有利于保护负极，避免在充放电过程中电解液的持续还原分解。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (13)
1.一种锂二次电池电解液，其特征在于，所述电解液包括添加剂S，所述添加剂S的结构式Ⅰ为：
其中，R1选自C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基；R2选自C1～C3的饱和烃基或不饱和烃基；R3、R4、R5独立地选自氟原子或C1～C6的饱和烃基或不饱和烃基或含氟烃基。
2.如权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述添加剂S选自结构式I所示的化合物中的一种或几种；进一步地，R1选自甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基、氟代乙烯基、氟代丙烯基、氟代丁烯基或氟代苯基；R2选自于亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚乙烯基或亚丙烯基；R3、R4、R5独立地选自氟原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基、氟代乙烯基、氟代丙烯基、氟代丁烯基或氟代苯基。
3.如权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述添加剂S选自结构式I所示的化合物中的一种或几种；进一步地，R1选自甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基或氟代甲基；R2选自于亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚乙烯基或亚丙烯基；R3、R4、R5独立地选自氟原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、丙烯基、乙炔基、丙炔基、氟代甲基、氟代乙基、氟代丙基或氟代苯基。
4.如权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述添加剂S的含量占所述电解液总质量的0.1～5.0％。
5.如权利要求1所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述电解液还包括有机溶剂、锂盐和添加剂A。
6.如权利要求5所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸酯、羧酸酯、氟代醚、氟代碳酸酯及氟代羧酸酯中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂和双草酸硼酸锂中的一种或多种。
8.如权利要求5所述的锂二次电池电解液，其特征在于，所述添加剂A选自硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、碳酸乙烯亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、甲基二磺酸亚甲酯、三烯丙基异氰脲酸酯、联硼酸频那醇酯、联硼酸新戊二醇酯、2(5H)-呋喃酮、2-甲基马来酸酐、三(三甲硅烷)亚磷酸酯及磷酸三丙烯酯中的至少一种，所述添加剂A的质量≤电解液总质量的20.0wt％。
9.一种锂二次电芯，其特征在于，所述锂二次电芯包括如权利要求1～8任一项所述的电解液。
10.如权利要求9所述的锂二次电芯，其特征在于，所述锂二次电芯常温循环500周的容量保持率为71.3％～97.5％，高温循环500周的容量保持率为58.4％～91.6％，高温60℃储存7天容量恢复率为70.3％～98.7％，低温-20℃放电保持率为57.6％～79.4％。
11.如权利要求9所述的锂二次电芯，其特征在于，所述锂二次电芯的正极的活性物质的结构式为：LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2，其中，0.2≤x≤0.8，0≤y≤0.8，0≤z≤0.8，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe；或LiFexMn1-xPO4，其中，0<x≤1；或LiCoxM1-xO2，其中，0<x≤1，M为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe。
12.一种锂二次电池包，其特征在于，所述锂二次电池包包括如权利要求9～11任一项所述的锂二次电芯。
13.将权利要求12所述的锂二次电池包应用于数码3C、汽车、摩托车或自行车上。
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