CN113823460A - 一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底的裁剪和清洗；(2)银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极的制备；(3)聚多巴胺功能化石墨烯分散液的制备；(4)将聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极上，干燥后制得聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。本发明制备方法工艺简单，安全环保，对设备要求低，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是光电产品的基础，平面显示器、触控面板、太阳能电池、电子纸、OLED照明等光电产品都要用到透明导电薄膜。氧化铟锡(Indium Tin Oxide,ITO)导电性好，可见光透光率高，同时成膜技术与后续蚀刻图案化制程都成熟可靠，是传统透明导电薄膜的主要材料。然而ITO属于脆性陶瓷材料，容易受力脆裂，且面临着铟资源稀缺、价格昂贵，并且有毒等问题。因此，迫切需要开发可替代ITO的透明导电材料以满足触控显示技术对产品的柔性、可弯折性等方面的需求。
近年来，研究者研发了一系列可替代传统ITO的新型透明导电薄膜，包括石墨烯、碳纳米管、导电聚合物和金属纳米线(金、银纳米线)等。其中，银纳米线因其导电性好、薄膜透光率高和较好的柔韧性受到诸多研究者的青睐。此外，银储量丰富、无毒、污染少，这些优点使得银纳米线成为最有潜力取代ITO的材料之一。然而，Ag NWs在实际应用时易受到大气环境中氧化物和硫化物的化学腐蚀，导致Ag NWs透明导电薄膜导电性能下降。因此，在AgNWs透明导电薄膜表面涂覆上保护层隔绝大气环境中的腐蚀性化学物质，并且不影响薄膜的光电性能，是一项亟待解决的任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，在保护银纳米线透明导电薄膜免收腐蚀的同时得到光电性能优异的银纳米线透明导电膜。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：
一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底的裁剪和清洗；
(2)银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极的制备；
(3)聚多巴胺功能化石墨烯分散液的制备；
(4)将聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极上，干燥后制得聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。
优选地，在步骤(1)中，将聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底裁剪成一定尺寸的圆形，依次用去离子水、丙酮和异丙醇对基底进行超声清洗处理，除去基底表面的灰尘、杂质颗粒和有机污染物等。
进一步优选地，在步骤(2)中，对一定浓度的银纳米线水溶液进行真空抽滤，将所得滤膜裁剪成与基底相同的尺寸并将滤膜贴在步骤(1)中得到的基底上，将得到的复合基底浸泡在丙酮溶液中，一定时间后用无水乙醇进行冲洗，重复3～5次，除去滤膜，烘干制得银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极。
进一步优选地，在步骤(2)中，银纳米线水溶液的浓度为0.2～2.0mg/L，对银纳米线水溶液进行真空抽滤，在滤膜形成有效直径为20～50mm的圆形薄膜。
优选地，在步骤(2)中，将滤膜贴在步骤(1)中得到的基底上之前，在基底上涂一层异丙醇增强银纳米线和基底之间的结合力。
优选地，在步骤(2)中，将滤膜贴在步骤(1)中得到的基底上，盖上玻璃板并施加一定压力，维持一段时间。
优选地，在步骤(3)中，将含有氧化石墨烯、多巴胺盐酸盐和三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的混合溶液在弱碱性条件下，通过加热回流法完成氧化石墨烯的还原和多巴胺的自聚，制得聚多巴胺功能化石墨烯分散液。
进一步优选地，在步骤(3)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5～1.0mg/mL，将40～80mg多巴胺盐酸盐加到浓度为0.5～1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声混匀，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的加入量为40～80ml，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的浓度为12.5mM，pH为8.5。
优选地，在步骤(3)中，加热回流反应的温度为60～80℃，反应时间为24～48h。
优选地，在步骤(3)中，反应结束后，将所得反应液用二次蒸馏水反复透析洗清以除去未反应的多巴胺，制得聚多巴胺功能化石墨烯分散液。
优选地，在步骤(4)中，将步骤(3)所制备的聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在步骤(2)制备的银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极上，之后转至真空干燥箱，60～80℃烘干，制得制得聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。
进一步优选地，在步骤(4)中，聚多巴胺功能化石墨烯分散液的量为5～20ml。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明设计方案新颖，聚多巴胺功能化石墨烯保护剂的加入能够有效防止外界氧化物和硫化物对银纳米线的化学腐蚀；
(2)聚多巴胺能够吸附在还原氧化石墨烯的表面，阻止其发生团聚，并且增大还原氧化石墨烯的亲水性；
(3)本发明制备方法简便易行，对设备要求低，安全环保，适合大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。本发明中未注明的实验条件，均为常规实验条件。
实施例1
(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底的裁剪和清洗
将聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底裁剪成直径为10mm的圆形，依次用去离子水、丙酮和异丙醇对基底进行超声清洗处理，温度为30℃，时间为30min，功率为100W，除去基底表面的灰尘、杂质颗粒和有机污染物等。
(2)银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极的制备
配置50ml浓度为0.5mg/L的银纳米线(直径：30nm；长度：20μm)水溶液，真空抽滤，在滤膜形成有效直径为20～50mm的圆形薄膜；把抽滤后的滤膜裁剪成直径为10mm的圆形；将10ml异丙醇均匀滴加在步骤(1)处理过的基底表面，之后将银纳米线圆形滤膜贴在基底上，盖上玻璃板并施加0.5MPa大小的压力，1h后将复合基底放入100ml丙酮溶液中，2h后用无水乙醇进行冲洗，重复3～5次，除去滤膜，最后转移到真空干燥箱中，60℃烘干，得到银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极。
(3)聚多巴胺功能化石墨烯分散液的制备
首先，称取60mg氧化石墨烯(南京先锋纳米材料科技有限公司)分散在80mL二次蒸馏水中，超声2h，得到均匀的氧化石墨烯溶液。称取40mg多巴胺盐酸盐加到该氧化石墨烯溶液中，继续超声30min使得多巴胺盐酸盐均匀地分散在氧化石墨烯溶液中。加入40mL浓度为12.5mM的三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液(pH＝8.5)，混合溶液在80℃条件下搅拌反应24h，溶液的颜色由棕黄色变为黑色。反应停止后，混合溶液用二次蒸馏水反复透析洗清以便除去未反应的多巴胺，最终制得聚多巴胺功能化石墨烯分散液，备用。
(4)聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜的制备
移取10mL步骤(3)制备的聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在步骤(2)制备的柔性透明电极上，转移到真空干燥箱中，60℃烘干，得到聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底的裁剪和清洗；
(2)银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极的制备；
(3)聚多巴胺功能化石墨烯分散液的制备；
(4)将聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极上，干燥后制得聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，将聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底裁剪成一定尺寸的圆形，依次用去离子水、丙酮和异丙醇对基底进行超声清洗处理。
3.根据权利要求2所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，对一定浓度的银纳米线水溶液进行真空抽滤，将所得滤膜裁剪成与基底相同的尺寸并将滤膜贴在步骤(1)中得到的基底上，将得到的复合基底浸泡在丙酮溶液中，一定时间后用无水乙醇进行冲洗，重复3～5次，除去滤膜，烘干制得银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极。
4.根据权利要求3所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，银纳米线水溶液的浓度为0.2～2.0mg/L，对银纳米线水溶液进行真空抽滤，在滤膜形成有效直径为20～50mm的圆形薄膜。
5.根据权利要求3所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，将滤膜贴在步骤(1)中得到的基底上之前，在基底上涂一层异丙醇增强银纳米线和基底之间的结合力。
6.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，将含有氧化石墨烯、多巴胺盐酸盐和三羟甲基氨基甲烷盐酸盐的混合溶液在弱碱性条件下，通过加热回流法完成氧化石墨烯的还原和多巴胺的自聚，制得聚多巴胺功能化石墨烯分散液。
7.根据权利要求6所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5～1.0mg/mL，将40～80mg多巴胺盐酸盐加到浓度为0.5～1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，超声混匀，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的加入量为40～80ml，三羟甲基氨基甲烷盐酸盐溶液的浓度为12.5mM。
8.根据权利要求6所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(3)中，加热回流反应的温度为60～80℃，反应时间为24～48h。
9.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，将步骤(3)所制备的聚多巴胺功能化石墨烯分散液涂覆在步骤(2)制备的银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性透明电极上，之后转至真空干燥箱，60～80℃烘干，制得制得聚多巴胺功能化石墨烯为保护层的银纳米线透明导电薄膜。
10.根据权利要求9所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，聚多巴胺功能化石墨烯分散液的量为5～20ml。
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- 2021-10-29 CN CN202111269168.9A patent/CN113823460B/zh active Active
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