CN113161042B - 一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，制备方法包括，取羧甲基纤维素钠溶解于去离子水中，配制得到羧甲基纤维素钠透明溶液；将银纳米线乙醇分散液稀释，将其沉积在衬底上，干燥；再将羧甲基纤维素钠透明溶液滴涂在沉积有银纳米线导电网络的衬底上，恒温干燥成膜后，将其从衬底上剥离，从而得到银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜。本发明制备的柔性透明导电膜具有较高的透光率和良好的导电性能，且环保无污染，制备方法简单可靠，可重复性高，具有广阔的应用前景。

Description

一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制 备方法
技术领域
本发明涉及银纳米线透明导电薄膜技术领域，具体涉及一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
透明导电薄膜(TCFs)具有优异的光电特性，而且还具有重量轻、可弯曲、不易破碎、环境友好、可以采用卷对卷工业化连续生产方式等优点，其已被广泛应用，例如，应用于有机发光二极管(OLED)、薄膜加热器(TFHs)、液晶显示器(LCD)等光电器件中以及触板、太阳能电池等领域，是光电器件中不可或缺的一部分。目前作为主流的透明导电薄膜材料是氧化铟锡(ITO)薄膜，主要是因为该材料的靶材制备和成膜工艺都比较成熟。但是ITO薄膜虽然有良好的导电性和透明性，但其造价高、柔性差、环境不友好(铟有剧毒)、铟的稀缺以及本身的脆性等限制了其应用在下一代柔性光器件中，因此，科研人员们开发了基于碳纳米管、石墨、银纳米线、金属网格等材料的柔明导电薄膜。目前，银纳米线是最有可能突破的材料。
近年来，作为纳米材料的典型代表，纳米银材料在超导、抗菌、生物、催化、微电子以及光子晶体等领域的广泛应用且具有良好的特性，受到了科研工作者的广泛关注，用纳米银线来制备TCFs(透明导电薄膜),具有很高的透明度、表面阻值低、表面平整光滑、柔性好、价格较为低廉等优点。目前，大多数报道的基于银纳米线的柔性透明导电薄膜一般是将银纳米线加工在柔性透明的石油基基底材料上，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚苯二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酰亚胺(PI)等，虽然这些柔性透明导电膜表现出了良好的性能，但在抵抗外界多次机械弯曲、胶带剥离时，银纳米线不可避免的脱落，导致薄膜性能失效，并且石油基材料对环境造成的污染日益突出，有限的石油资源也愈加匮乏。因此，期望提供一种性能更加优异、低成本的高透光性、良好导电性能的透明导电薄膜。
发明内容
针对于以上现有技术存在的缺点和不足，本发明提供一种采用羧甲基纤维素钠作为基底材料制备的银纳米线透明导电薄膜，具有良好的耐弯曲性能。
本发明的目的是提供一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，通过以下技术方案实现：
一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，包括具体步骤如下：
(1)取羧甲基纤维素钠溶解于去离子水中，配制得到羧甲基纤维素钠透明溶液；
(2)将银纳米线乙醇分散液稀释，将其沉积在衬底上，干燥；
(3)将羧甲基纤维素钠透明溶液滴涂在沉积有银纳米线导电网络的衬底上，恒温干燥成膜后，将其从衬底上剥离，得到银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜。
进一步的，步骤(2)中，将银纳米线乙醇分散液采用旋涂法沉积在衬底上，先以200-400rpm的速度慢速旋涂，后以2000-3500rpm的速度快速旋涂。
进一步的，旋涂时间为先慢速旋涂10-15s，再快速旋涂3-8s，优选的，旋涂时间为先慢速旋涂10s，再快速旋涂5s。
进一步的，重复步骤(2)中银纳米线乙醇分散液在衬底上沉积、干燥过程1-4次。
进一步的，步骤(2)中，在60-100℃下干燥20-40min。
进一步的，步骤(2)中，银纳米线乙醇分散液稀释至2-4mg/mL。
进一步的，步骤(1)中溶解温度为60-80℃，搅拌时间2-4h，羧甲基纤维素钠透明溶液质量分数为1-4％。
进一步的，步骤(4)中干燥温度为60-100℃，保温时间1-2h。
进一步的，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺中的任意一种。
进一步的，衬底使用前，放入去离子水、无水乙醇中超声处理，再置于真空干燥箱中备用。更进一步的，超声时间为20min。
本发明具有如下的优点及有益技术效果：
(1)本发明制备的基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜具有较高的透光率和良好的导电性能，羧甲基纤维素钠膜具有高透光率、丰富的活性官能团以及良好的力学性能，银纳米线导电涂布液长期储存稳定性好，在羧甲基纤维素钠透明薄膜上分布均匀，保证了形成的银纳米线透明导电薄膜具有优良的导电均匀性，也改善了透光率。
(2)本发明中的羧甲基纤维素钠属于环境友好型材料，耐折次数达到一千次以上，相对于聚对苯二甲酸乙二醇酯为基底，经过数次机械弯折后，方阻变化不大，具有良好的稳定性。
(3)本发明中的羧甲基纤维素钠原料来源广泛、价格低廉，且无毒、无味、无刺激性，将银纳米线掩埋在表面，避免脱落，具有良好的贴附性，面对胶带剥离时，电阻值波动不大，导电稳定性较好。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明制备银纳米线的羧甲基纤维素钠的柔性透明导电薄膜的流程示意图；
图2为实施例3-6制得的柔性透明导电薄膜银纳米线旋涂次数与薄膜透光率、方阻关系的示意图；
图3为实施例3与对比例1制得的柔性透明导电薄膜弯折次数与薄膜方阻变化率的关系示意图；
图4为实施例3与对比例1制得的柔性透明导电薄膜胶带剥离次数与方阻变化率的关系示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，60℃搅拌4h，得到质量分数为1％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到2mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以200rpm慢速旋涂12s，后以3500rpm快速旋涂3s；之后在60℃温度下干燥40min，挥发溶剂；
(4)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在60℃恒温2h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs1/CMC柔性透明导电薄膜。
实施例2
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，70℃搅拌3h，得到质量分数为3％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到3mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以300rpm慢速旋涂15s，后以3000rpm快速旋涂8s；之后在80℃温度范围下干燥30min，挥发溶剂。
(4)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在80℃恒温1.5h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs1/CMC柔性透明导电薄膜。
实施例3
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，80℃搅拌2h，得到质量分数为4％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到4mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂。
(4)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在100℃恒温1h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs1/CMC柔性透明导电薄膜。
实施例4
在实施例3的基础上，重复(3)步骤旋涂1次AgNWs，获得AgNWs2/CMC柔性透明导电薄膜。具体为：
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，80℃搅拌2h，得到质量分数为4％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到4mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以400rpm旋涂慢速10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；
(4)采用旋涂法继续将银纳米线乙醇分散液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；
(5)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好2层银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在100℃恒温1h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs2/CMC柔性透明导电薄膜。
实施例5
在实施例3的基础上，重复(3)步骤旋涂2次AgNWs，获得AgNWs3/CMC柔性透明导电薄膜。具体的：
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，80℃搅拌2h，得到质量分数为4％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到4mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；
(4)采用旋涂法继续将银纳米线乙醇分散液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；重复2次；
(5)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好3层银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在100℃恒温1h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs3/CMC柔性透明导电薄膜。
实施例6
在实施例3的基础上，重复(3)步骤旋涂3次AgNWs，获得AgNWs4/CMC柔性透明导电薄膜。具体的：
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)取羧甲基纤维素钠(CMC)溶解于适量的去离子水中，80℃搅拌2h，得到质量分数为4％的羧甲基纤维素钠溶液；
(3)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到4mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；
(4)采用旋涂法继续将银纳米线乙醇分散液滴涂在干旋涂好银纳米线导电网络的PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s；之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂；重复3次；
(5)将羧甲基纤维素钠溶液滴涂在干旋涂好4层银纳米线导电网络的PET衬底上，使用干燥箱在100℃恒温1h，羧甲基纤维素钠溶液成膜，将其从PET衬底上剥离，获得AgNWs4/CMC柔性透明导电薄膜。
将实施例3-6中通过不同银纳米线旋涂次数得到的导电薄膜进行透光率和方阻测试，结果由图2可知，随着旋涂次数的增加，银纳米线的增多，透光率呈现直线下降趋势，但当旋涂4次时，透光率仍达到80％左右，说明采用羧甲基纤维素钠为衬底制作的透明薄膜不仅保证了导电的均匀性，同时也具有良好的透光率；薄膜方阻随着旋涂次数的增加，方阻呈现显著下降趋势，经过两次旋涂银纳米线，其方阻降至20Ω/sq以下，具有较高的导电性和透光率。
对比例1
(1)选用PET作为旋涂衬底，放入去离子水、无水乙醇中超声20min,放入真空干燥箱中备用；
(2)将银纳米线(AgNWs)乙醇分散液稀释到4mg/mL后，采用旋涂法将银纳米线乙醇分散液沉积在PET衬底上，先以400rpm慢速旋涂10s，后以2000rpm快速旋涂5s。之后在100℃温度范围下干燥20min，挥发溶剂，得到AgNWs1/PET柔性透明导电薄膜。
实施例7
将实施例3中制得的银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜与对比例1中的透明导电薄膜进行弯折性能测试，具体的，采用深圳市鑫恒森仪器设备有限公司生产的型号为XHS-ZW-03A的反复弯折机进行试验，将待测试的薄膜一端用夹板夹住，夹板一端是半径为1mm的半圆角，另一端夹在曲柄轴上，在电机带动下，薄膜进行反复弯折，弯折频率为每秒一次。测试弯折1000次过程中薄膜的电阻变化率，结果如图3所示。
从图3中可以看出，随着弯折次数的增加，实施例3中基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的方阻随着弯折次数的增加变化率不大，方阻变化率具有稳定性，呈现平稳状态；对比例1中以PET为基底的薄膜的方阻变化率呈现大幅度的提高，方阻变化率呈现幅度的波动，可见，本发明的基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜在面对机械弯折时，方阻变化不大，具有优良的耐弯折性能。
实施例8
将实施例3中制得的银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜与对比例1中的透明导电薄膜进行银纳米线的粘附力测试，用3M的胶带粘贴薄膜的导电层，测量处理前后的薄膜表面电阻，计算电阻变化率，结果如图4所示。
由图4可知，随着胶带剥离次数的增加，实施例3中的基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜能较好地粘附到薄膜表面，薄膜表面电阻率变化不大，说明薄膜表面电阻总体分布较好，附着力强；对比例1中在胶带剥离一次后就脱离了PET基底，对比例1中的薄膜粘附性较差。
本发明的基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜具有良好的导电均匀性能，同时改善了透光率，采用羧甲基纤维素钠为衬底使银纳米线具有高附着力，并且提高了膜的柔韧性，可进行大规模工业化生产。
上述实施例仅是本发明的较佳实施案例，并非是对本发明所作的其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示或改性为同等变化的等效实施案例。但凡是为脱离本发明权利要求的技术实质，对以上实施案例所做出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明权利要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括具体步骤如下：
(1)取羧甲基纤维素钠溶解于去离子水中，配制得到羧甲基纤维素钠透明溶液；
(2)将银纳米线乙醇分散液稀释，将其沉积在衬底上，干燥；
重复银纳米线乙醇分散液在衬底上沉积、干燥过程1-4次；
(3)将羧甲基纤维素钠透明溶液滴涂在沉积有银纳米线导电网络的衬底上，恒温干燥成膜后，将其从衬底上剥离，得到银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜；
步骤(2)中，将银纳米线乙醇分散液采用旋涂法沉积在衬底上，先以200-400rpm的速度慢速旋涂，后以2000-3500rpm的速度快速旋涂；先慢速旋涂10-15s，再快速旋涂3-8s；步骤(1)中，羧甲基纤维素钠透明溶液质量分数为1-4％。
2.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在60-100℃下干燥20-40min。
3.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，银纳米线乙醇分散液稀释至2-4mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶解温度为60-80℃，搅拌时间2-4h。
5.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为60-100℃，保温时间1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺中的任意一种。
7.根据权利要求6所述的一种基于银纳米线的羧甲基纤维素钠柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底使用前，放入去离子水、无水乙醇中超声处理，再置于真空干燥箱中备用。
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