CN113820417A - 一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法 - Google Patents

一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法 Download PDF

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Abstract

一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，具有以下步骤，1)取吡罗昔康，加稀释剂溶解，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液；2)取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释500倍，得到对照溶液；3)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8‑1.2ml/min，流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.05‑0.5％的酸溶液，流动相B为甲醇和乙腈按照体积比为1：1的混合物，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱；4)分别向色谱柱进样等体积的试样溶液、对照溶液，进样量为5μl‑100μl，利用210nm至290nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。本发明操作简单、方便，可有效分离测定吡罗昔康及其杂质，有效控制吡罗昔康及其产品的质量。

Description

一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法
技术领域
本发明涉及分析领域，特别涉及一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法。
背景技术
吡罗昔康化学名为4-羟基-2-甲基-N-2-吡啶基-2H-1或2-苯并噻嗪-3-羧酰胺1,1-二氧化物，为一非甾体抗炎镇痛药。1982年6月台糖辉瑞公司以Feldene商品名，富山化学工业以Baxo商品名上市，其化学结构如式(a)所示。
在合成该化合物的过程中，有几步重要的中间体和未知杂质可能会由于去除不完全而影响药物的纯度和质量，这些已知中间体和未知杂质以及产生的降解产物即为药物质量控制中通常所说的有关物质(即杂质)。对于吡罗昔康的合成主要控制的已知杂质有十三个，分别是：杂质Z1、杂质Z2、杂质Z3、杂质Z4、杂质Z5、杂质Z6、杂质Z7、杂质Z8、杂质Z9、杂质Z10、杂质Z11、杂质Z12、杂质Z13，其结构式分别如式(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(g)、(h)、(i)、(j)、(k)、(l)、(m)、(n)。
Figure BDA0003273073040000011
Figure BDA0003273073040000021
可见，吡罗昔康的杂质较多，且结构类似，给分离带来难度。另外，各杂质的极性各不相同，在满足吡罗昔康与各个杂质分离的前提下，还要满足杂质与杂质之间的分离，增大了检测难度。采用常规的检测手段方法难以实现吡罗昔康与杂质以及杂质与杂质之间的有效分离，不利于吡罗昔康的质量控制。
为了准确地控制吡罗昔康产品的质量，有必要研究一种能简单、快速、准确地分离检测出吡罗昔康有关物质的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其操作简单、方便，可有效分离测定吡罗昔康及其杂质，有效控制吡罗昔康及其产品的质量。
本发明的技术方案是：一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，具有以下步骤，
1)制备试样溶液
取吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液；
2)制备对照溶液
取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释500倍，得到对照溶液；
3)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8-1.2ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.05-0.5％的酸溶液，流动相B为甲醇和乙腈按照体积比为1：1的混合物，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至5％-15％，流动相B的体积百分数线性增加至85％-95％；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；
4)分别向色谱柱进样等体积的步骤1)的试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl-100μl，利用210nm至290nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。
进一步的，步骤1)、步骤2)使用的稀释剂为乙腈和0.1％磷酸溶液的混合物，乙腈和0.1％磷酸溶液的体积为3：7。
进一步的，步骤1)制备试样溶液的方法为，精密称量吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂25mg，置于50mL量瓶中，加15ml乙腈超声溶解，然后加入0.1％磷酸溶液至量瓶刻度，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液。
优选的，步骤3)所述酸溶液为磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液的任一种或几种混合。
优选的，步骤3)梯度洗脱方式为：0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至10％，流动相B的体积百分数线性增加至90％；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数线性增加至80％，流动相B的体积百分数线性减少至20％；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％。
优选的，步骤4)进样量为10μl，利用230nm波长检测，色谱柱的柱温为20-40℃。
优选的，色谱柱的柱温为30℃。
采用上述技术方案具有以下有益效果：
1、本发明分离测定方法在同一液相条件下测定吡罗昔康及其有关杂质，吡罗昔康主峰保留时间合适(18分钟左右)，能将杂质进行有效的分离，使用的稀释剂不干扰杂质测定，分离度高，专属性强，各杂质灵敏度均符合要求。按加校正因子的自身对照法计算杂质含量，主峰与相邻杂质及相邻杂质间分离度均符合要求，表明检测结果准确可信，是一种简便合理的检测方法。分离度结果见表1。
表1分离度结果
名称 与最近杂质分离度
Z1 -
Z13 12.3902
Z4 40.4777
Z3 4.3703
Z7 4.7216
Z2 1.6917
Z5 2.0078
吡罗昔康 2.4657
Z8 4.2182
Z10 3.3283
Z6 1.6593
Z9 4.6540
Z11 5.6551
Z12 8.4137
2、本发明分离测定方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，采用梯度洗脱方式，确保能够使吡罗昔康与杂质、杂质与杂质之间得到有效分离；配合流动相中的酸溶液，可以增强保留，改善分离度，确保色谱峰的良好对称性和较高的柱效。选用乙腈与0.1％磷酸溶液作为稀释剂(乙腈与0.1％磷酸溶液比例为30:70，采用乙腈先将样品溶解，再加0.1％磷酸溶液)溶解样品，采用此种稀释剂的目的是因为样品不溶于水相，先加乙腈溶解样品后，再加水相，不仅使样品与杂质易溶，而且排除了溶剂峰的干扰和溶剂效应。
下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。
附图说明
图1为实施例一稀释剂的液相色谱图；
图2为实施例一对照溶液的液相色谱图；
图3为实施例二试样溶液的液相色谱图；
图4为实施例二对照溶液的液相色谱图。
具体实施方式
仪器与条件
高效液相色谱仪选用Agilent 1260型液相色谱仪及化学工作站，设置为自动进样。以Wondasil C18-WR柱(5μm，150×4.6mm)为分离色谱柱。紫外检测器波长：230nm。流动相：以0.1％磷酸为流动相A，以甲醇-乙腈(1:1)为流动相B，进行梯度洗脱：0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至10％，流动相B的体积百分数线性增加至90％；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数线性增加至80％，流动相B的体积百分数线性减少至20％；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％。柱温为30℃，流速：1.0ml/min。进样体积为20μl。
实施例一：
分别取杂质Z1、杂质Z2、杂质Z3、杂质Z4、杂质Z5、杂质Z6、杂质Z7、杂质Z8、杂质Z9、杂质Z10、杂质Z11、杂质Z12、杂质Z13(各杂质的纯度均在80％以上，以上杂质均由重庆三圣实业股份有限公司提供)各25mg，精密称量，分别置于50ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质贮备液；取吡罗昔康(由重庆三圣实业股份有限公司提供)约25mg，精密称定，置于50ml量瓶中，加乙腈15ml超声使溶解，加入杂质贮备液2ml，用0.1％磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为混合对照溶液。
分别取稀释剂(乙腈-0.1％磷酸＝30：70)、混合对照品溶液，按上述色谱条件进行液相色谱分析，记录色谱图，结果如图1、图2所示。
图1表明，乙腈-0.1％磷酸溶液及色谱系统不干扰测定。
图2中依次出峰的顺序是杂质Z1、杂质Z13、杂质Z4、杂质Z3、杂质Z7、杂质Z2、杂质Z5、吡罗昔康、杂质Z8、杂质Z10、杂质Z6、杂质Z9、杂质Z11、杂质Z12。图2表明，本发明分离测定方法可以有效分离吡罗昔康中可能存在的未知结构的杂质和已知结构的杂质，且各杂质检测灵敏度均能符合要求，主峰与相邻杂质及各杂质间的分离度均符合要求，即本方法可以用于吡罗昔康杂质的测定。
实施例二吡罗昔康原料药(由重庆三圣实业股份有限公司提供)的测定
取吡罗昔康原料药25mg，精密称定，置于50ml量瓶中，加乙腈15ml超声使溶解，加0.1％磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液；精密量取试样溶液0.2ml，置于100ml量瓶，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；按实施例一的色谱条件进行液相色谱分析，记录色谱图。试样溶液的色谱图中如有杂质峰(除溶剂峰外)，按自身对照法乘以校正因子计算杂质含量。结果如图3、图4所示。检测结果如表1：
表1吡罗昔康原料药有关物质检测结果
Figure BDA0003273073040000061
Figure BDA0003273073040000071

Claims (7)

1.一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，具有以下步骤，
1)制备试样溶液
取吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液；
2)制备对照溶液
取步骤1)得到的试样溶液，加稀释剂稀释500倍，得到对照溶液；
3)采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8-1.2ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.05-0.5％的酸溶液，流动相B为甲醇和乙腈按照体积比为1：1的混合物，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至5％-15％，流动相B的体积百分数线性增加至85％-95％；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为75％-85％，流动相B的体积百分数为15％-25％；
4)分别向色谱柱进样等体积的步骤1)的试样溶液、步骤2)对照溶液，进样量为5μl-100μl，利用210nm至290nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。
2.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)使用的稀释剂为乙腈和0.1％磷酸溶液的混合物，乙腈和0.1％磷酸溶液的体积为3：7。
3.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤1)制备试样溶液的方法为，精密称量吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂25mg，置于50mL量瓶中，加15ml乙腈超声溶解，然后加入0.1％磷酸溶液至量瓶刻度，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液。
4.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤3)所述酸溶液为磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液的任一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤3)梯度洗脱方式为：0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至10％，流动相B的体积百分数线性增加至90％；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数线性增加至80％，流动相B的体积百分数线性减少至20％；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为80％，流动相B的体积百分数为20％。
6.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤4)进样量为10μl，利用230nm波长检测，色谱柱的柱温为20-40℃。
7.根据权利要求6所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，色谱柱的柱温为30℃。
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