CN113817389A

CN113817389A - 一种阻燃性聚酯涂料及其制备方法

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Publication number: CN113817389A
Application number: CN202111074275.6A
Authority: CN
Inventors: 费邦忠; 胡先海; 查全达; 王平
Original assignee: Anhui Huahui Suye Technology Share Co ltd
Current assignee: Anhui Huahui Suye Technology Share Co ltd
Priority date: 2021-09-14
Filing date: 2021-09-14
Publication date: 2021-12-21

Abstract

本发明涉及一种阻燃性聚酯涂料及其制备方法，属于聚酯涂料技术领域，包括如下重量百分比原料：20.15‑22.13％环氧树脂，33.01‑33.20％聚酯，0.65‑0.86％流平剂，0.65‑0.86％增光剂，0.31‑0.45％多元阻燃剂，0.20‑0.25％安息香等；将环氧树脂、聚酯、流平剂、增光剂、高光钡、固化剂、炭黑、钛白粉、多元阻燃剂、安息香和促进剂依次加入挤出机中，熔融混合均匀，挤出、压片，之后粉碎、研磨、过筛，制得阻燃性聚酯涂料，本发明不加溶剂，为粉末涂料，符合环保的要求，而且多元阻燃剂为无机阻燃剂，阻燃时不会产生有害气体。

Description

一种阻燃性聚酯涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于聚酯涂料技术领域，具体地，涉及一种阻燃性聚酯涂料及其制备方法。

背景技术

粉末涂料是一种固体份为100％的粉末状涂层材料，是一种环境友好、节能、无VOC排放的涂料。其涂膜经过固化后，具有硬度高、机械性能、耐候性能、耐化学品性能优异等特点。聚酯型粉末涂料是目前应用较为广泛的品种。

传统粉末聚酯涂料是不具有阻燃性能的，虽然可以用含有卤素的单体合成阻燃型粉末聚酯，或添加传统阻燃剂如十溴联苯醚、三氧化二锑等制备阻燃粉末涂料，但是燃烧时会产生有害物质，污染环境，甚至对人体造成伤害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃性聚酯涂料及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种阻燃性聚酯涂料，包括如下重量百分比原料：20.15-22.13％环氧树脂，33.01-33.20％聚酯，0.65-0.86％流平剂，0.65-0.86％增光剂，30.12-31.65％高光钡，5.55-6.78％固化剂，0.35-0.55％炭黑，2.55-2.72％钛白粉，0.31-0.45％多元阻燃剂，0.20-0.25％安息香，余量为促进剂；

该多元阻燃剂包括如下步骤制成：

步骤S1、将硫酸铝晶体加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，30-35℃水浴加热，缓慢加入聚乙烯醇400，完全加入后匀速搅拌10min，滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝11，冷却至室温，制得反应液，转移至反应釜中，在45℃下老化8h，之后分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，离心、分离沉淀，烘干、研磨，制得超细粉体，控制硫酸铝晶体、去离子水和聚乙烯醇400的用量比为10g∶100mL∶2mL；

步骤S1中将硫酸铝晶体溶解在去离子水中，制备出硫酸铝溶液，之后加入氢氧化钠溶液和聚乙二醇400，反应制备出超细的氢氧化铝粉体；

步骤S2、将司班-80加入体积分数95％乙醇水溶液中，在60Hz、30℃下超声2h，制得溶液a，备用；将超细粉体加入去离子水中，滴加质量分数15％铝酸钠水溶液调节pH，直至pH＝9.5，加入溶液a，升温至70℃，以500r/min的转速磁力搅拌并反应20min，反应完成后抽滤、洗涤、真空干燥，制得处理后的超细粉体，控制司班-80和乙醇水溶液的用量比为2g∶100mL，超细粉体和去离子水的用量比为10g∶200mL，溶液a和去离子水的体积比为1∶2；

步骤S2中将司班-80溶解，制备出溶液a，通过司班-80对超细粉体表面进行改性处理，司班-80能够与粉体表面的羟基反应，进而接枝在粉体表面，防止粉体由于粒径过小导致分散不均匀，提高粉体的分散性能；

步骤S3、将处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷按照1∶1∶0.3-0.5的重量比混合均匀，制得多元阻燃剂。

进一步地：所述聚酯为羧基粉末聚酯或羟基粉末聚酯中的任意一种。

一种阻燃性聚酯涂料的制备方法，包括如下步骤：

将环氧树脂、聚酯、流平剂、增光剂、高光钡、固化剂、炭黑、钛白粉、多元阻燃剂、安息香和促进剂依次加入挤出机中，熔融混合均匀，挤出、压片，之后粉碎、研磨、过筛，制得阻燃性聚酯涂料。

进一步地：挤出条件为挤出机一区温度100℃，二区温度110℃，固化剂的固化条件为180℃/15min。

进一步地：该阻燃性聚酯涂料的粒径为30-35μm。

本发明的有益效果：

本发明阻燃性聚酯涂料以环氧树脂和聚酯为基料，制备过程中加入多元阻燃剂为其提供阻燃性能，该多元阻燃剂为处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷混合而成，通过司班-80对超细粉体表面进行改性处理，司班-80能够与粉体表面的羟基反应，进而接枝在粉体表面，防止粉体由于粒径过小导致分散不均匀，提高粉体的分散性能，防止混合时由于粒径过小导致自身发生团聚现象，无法与氢氧化镁和红磷混合均匀，加入氢氧化镁能够与超细粉体协同增效，提高阻燃性能，加入红磷能够提高超细粉体和氢氧化镁的阻燃效能，赋予该多元阻燃剂优异的阻燃性能；而且本发明不加溶剂，为粉末涂料，符合环保的要求，而且多元阻燃剂为无机阻燃剂，阻燃时不会产生有害气体。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

多元阻燃剂包括如下步骤制成：

步骤S1、将硫酸铝晶体加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，30℃水浴加热，缓慢加入聚乙烯醇400，完全加入后匀速搅拌10min，滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝11，冷却至室温，制得反应液，转移至反应釜中，在45℃下老化8h，之后分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，离心、分离沉淀，烘干、研磨，制得超细粉体，控制硫酸铝晶体、去离子水和聚乙烯醇400的用量比为10g∶100mL∶2mL；

步骤S3、将处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷按照1∶1∶0.3的重量比混合均匀，制得多元阻燃剂。

实施例2

多元阻燃剂包括如下步骤制成：

步骤S3、将处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷按照1∶1∶0.4的重量比混合均匀，制得多元阻燃剂。

实施例3

多元阻燃剂包括如下步骤制成：

步骤S1、将硫酸铝晶体加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，35℃水浴加热，缓慢加入聚乙烯醇400，完全加入后匀速搅拌10min，滴加质量分数10％氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝11，冷却至室温，制得反应液，转移至反应釜中，在45℃下老化8h，之后分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，离心、分离沉淀，烘干、研磨，制得超细粉体，控制硫酸铝晶体、去离子水和聚乙烯醇400的用量比为10g∶100mL∶2mL；

步骤S3、将处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷按照1∶1∶0.5的重量比混合均匀，制得多元阻燃剂。

实施例4

一种阻燃性聚酯涂料，包括如下重量百分比原料：20.15％环氧树脂，33.01％羟基聚酯，0.65％流平剂PLG588，0.65％增光剂C701，30.12％高光钡，5.55％固化剂封闭异氰酸酯B1400，0.35％炭黑，2.55％钛白粉，0.31％多元阻燃剂，0.20％安息香，余量为咪唑类促进剂；

该阻燃性聚酯涂料包括如下步骤制成：

将环氧树脂、羟基聚酯聚酯、流平剂PLG588、增光剂C701、高光钡、固化剂封闭异氰酸酯B1400、炭黑、钛白粉、多元阻燃剂、安息香和咪唑类促进剂依次加入挤出机中，熔融混合均匀，挤出、压片，之后粉碎、研磨、过筛，制得阻燃性聚酯涂料。

挤出机一区温度100℃，二区温度110℃，固化剂的固化条件为180℃/15min。

实施例5

一种阻燃性聚酯涂料，包括如下重量百分比原料：22.00％环氧树脂，33.10％羟基聚酯，0.73％流平剂PLG588，0.73％增光剂C701，31.12％高光钡，6.12％固化剂封闭异氰酸酯B1400，0.40％炭黑，2.65％钛白粉，0.41％多元阻燃剂，0.22％安息香，余量为咪唑类促进剂；

该阻燃性聚酯涂料包括如下步骤制成：

实施例6

一种阻燃性聚酯涂料，包括如下重量百分比原料：22.13％环氧树脂，33.20％羟基聚酯，0.86％流平剂PLG588，0.86％增光剂C701，31.65％高光钡，6.78％固化剂封闭异氰酸酯B1400，0.55％炭黑，2.72％钛白粉，0.45％多元阻燃剂，0.25％安息香，余量为咪唑类促进剂；

该阻燃性聚酯涂料包括如下步骤制成：

对比例1

本对比例与实施例4相比，用氢氧化铝和氢氧化镁作为阻燃剂。

对比例2

本对比例为市售某公司生产的阻燃聚酯粉末涂料。

对实施例4-6和对比例1-2制备出的粉末涂料的性能进行检测，结果如下表所示：

从上表中能够看出本发明实施例4-6制备出的涂料性能均优于对比例1-2。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种阻燃性聚酯涂料，其特征在于：包括如下重量百分比原料：20.15-22.13％环氧树脂，33.01-33.20％聚酯，0.65-0.86％流平剂，0.65-0.86％增光剂，30.12-31.65％高光钡，5.55-6.78％固化剂，0.35-0.55％炭黑，2.55-2.72％钛白粉，0.31-0.45％多元阻燃剂，0.20-0.25％安息香，余量为促进剂；

该多元阻燃剂包括如下步骤制成：

步骤S1、将司班-80加入乙醇水溶液中，在60Hz、30℃下超声2h，制得溶液a，备用；将超细粉体加入去离子水中，滴加铝酸钠水溶液调节pH，直至pH＝9.5，加入溶液a，升温至70℃，以500r/min的转速磁力搅拌并反应20min，反应完成后抽滤、洗涤、真空干燥，制得处理后的超细粉体；

步骤S2、将处理后的超细粉体、氢氧化镁和红磷按照1∶1∶0.3-0.5的重量比混合均匀，制得多元阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃性聚酯涂料，其特征在于：所述超细粉体包括如下步骤制成：将硫酸铝晶体加入去离子水中，匀速搅拌直至溶解，30-35℃水浴加热，缓慢加入聚乙烯醇400，完全加入后匀速搅拌10min，滴加氢氧化钠水溶液调节pH，直至pH＝11，冷却至室温，制得反应液，转移至反应釜中，在45℃下老化8h，之后洗涤三次，离心、分离沉淀，烘干、研磨，制得超细粉体，控制硫酸铝晶体、去离子水和聚乙烯醇400的用量比为10g∶100mL∶2mL。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃性聚酯涂料，其特征在于：步骤S1中控制司班-80和乙醇水溶液的用量比为2g∶100mL，超细粉体和去离子水的用量比为10g∶200mL，溶液a和去离子水的体积比为1∶2。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃性聚酯涂料的制备方法，其特征在于：所述聚酯为羧基粉末聚酯或羟基粉末聚酯中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃性聚酯涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种阻燃性聚酯涂料的制备方法，其特征在于：挤出条件为挤出机一区温度100℃，二区温度110℃，固化剂的固化条件为在180℃下固化15min。

7.根据权利要求5所述的一种阻燃性聚酯涂料的制备方法，其特征在于：该阻燃性聚酯涂料的粒径为30-35μm。