CN113817208A - 一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 - Google Patents

一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法，属于发泡聚丙烯制备技术领域。本发明先采用具有高结构的超导电炭黑以较少的填充量制备出导电母料，再采用共挤出工艺将超导电炭黑通过母料形式置于壳层，解决了核层结构无机物添加导致的破孔情况；同时结合工艺上在泄压口的冷风输送设置，使发泡珠粒壳层可以迅速冷却结晶，解决了由于泡孔持续增长带来的破孔风险，从而可以提升导电型发泡聚丙烯珠粒的闭孔率，进而解决了下游客户成型前必须高预压的难题，降低了高预压所带来的设备安全隐患。

Description

一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法，属于发泡聚丙烯制备技术领域。
背景技术
目前市场上采用的导电型发泡聚丙烯珠粒主要依靠大量的无机导电炭黑填充后才能达到106-9Ω这样优异的表面电阻。而聚丙烯珠粒自身具有独立的闭孔结构，随着大量无机物导电炭黑(超过50％含量)填充导致珠粒泡孔生长过程出现如图1所示的坍塌、并孔、破孔异常，闭孔率低至50kg/m3时的闭孔率只有52％。如此低的闭孔率，限制了此款发泡产品的密度只能在50kg/m3以上，如果强行降低密度，闭孔率将进一步降低至20kg/m3时的闭孔率只有31％，基本无法进行正常的模塑成型，与产品的轻量化方向相悖。这直接导致在客户端进行模塑成型时必须经过0.4-0.5MPa的高预压程序后，使珠粒内部具有高内压，才能再采用蒸汽模塑成型，从而减弱收缩风险。但是长期的高预压给客户设备带来潜在安全隐患，而目前尚无相关技术可以解决此种技术难题。
为了解决上述问题，本发明通过研究改进提供了一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒及其制备方法，通过采用具有高结构的超导电炭黑，降低大量填充导致的破孔风险；同时采用共挤出“核壳”工艺，仅将导电炭黑置于壳层，解决了核层结构无机物添加导致的破孔情况，结合工艺上在泄压口的冷风装置，使发泡珠粒壳层可以迅速冷却结晶，解决由于泡孔持续增长带来的破孔风险，从而可以提升导电型发泡聚丙烯珠粒的闭孔率，进而解决了下游客户成型前必须高预压的难题，解决了高预压所带来的的安全隐患。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案
本发明的第一个方面提供了一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、导电母料的制备
将聚丙烯粉料、超导电炭黑、润滑剂按比例混合后，依次通过密炼机混炼分散均匀、同时经双螺杆挤出机进一步混炼，切粒，得到用于壳层的导电母料；
S2、发泡聚丙烯母粒的制备
首先，将聚丙烯树脂A、步骤S1所制备的导电母料、抗氧剂、润滑剂按比例混合得到壳层混合物；再将聚丙烯树脂B、成核剂、润滑剂按比例混合得到核层混合物；然后将所述壳层混合物、核层混合物通过共挤出工艺，得到发泡聚丙烯母粒；
S3、高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备
将步骤2所制备的发泡聚丙烯母粒投入到反应釜中，以水为分散介质，进行加热加压反应，达到预定发泡温度与压力时，进行瞬间泄压至大气压环境，同时通过冷风使发泡聚丙烯珠粒迅速冷却结晶，得到高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒。
进一步地，所述步骤S1中，各组分按重量份计，分别为：聚丙烯粉料79-89份、超导电炭黑8-16份、润滑剂3-5份。
更进一步地，所述超导电炭黑的比表面积为650-800m2/g，吸油值为365-380ml/100g。
更进一步地，所述润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述步骤S2中，壳层混合物的各组分按重量份计，分别为：聚丙烯树脂A15-82份、S1制备的导电母料15-80份、抗氧剂2-3份、润滑剂1-2份；核层混合物的各组分按重量份计，分别为：聚丙烯树脂B 95-100份、成核剂2-3份、润滑剂1-2份。
更进一步地，所述聚丙烯树脂A为熔点为128-133℃的低结晶性无规共聚聚丙烯树脂；所述聚丙烯树脂B为熔点为145-150℃的高结晶性无规共聚聚丙烯树脂。
更进一步地，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、三(丁基甲酚基)丁烷中的一种或几种。
更进一步地，所述成核剂为锯齿片状结构的无机成核剂，尺寸在3-5μm，包括滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、二氧化硅、硼酸锌、二氧化钛中的一种或者两种以上组合使用。
进一步地，所述步骤S3中，加热加压反应的条件为：149-150℃，2.0-2.2Mpa；预定发泡温度与压力为：149-150℃，2.0-2.2Mpa；所述冷风的温度为0-20℃，优选3-10℃。
本发明的第二个方面提供了一种由上述制备方法制得的高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒。
本发明相较于现有技术的的有益效果和优势在于：
1、经过工艺改善后的导电型发泡聚丙烯珠粒50kg/m3的闭孔率可以提升至85％以上；
2、优化提升了高倍率导电型发泡材料的闭孔率，使其20kg/m3时的闭孔率达到69％，进一步降低了客户的使用成本，同时促进了导电型发泡聚丙烯珠粒应用领域的拓展；
3、解决了下游客户成型前必须高预压的难题，解决了设备高压力下的风险。
附图说明
图1为现有技术中依靠大量的导电炭黑填充所得的发泡聚丙烯珠粒的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例所制备的导电型发泡聚丙烯珠粒的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释，本发明根据发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，包括如下步骤：
S1、导电母料的制备
将聚丙烯粉料79-89份、超导电炭黑8-16份、润滑剂3-5份混合后，依次通过密炼机、双螺杆挤出机，得到用于壳层的导电母料。
其中，所述超导电炭黑的比表面积为650-800m2/g，吸油值为365-380ml/100g。
S2、发泡聚丙烯母粒的制备
首先，将熔点为128-133℃的低结晶性无规共聚聚丙烯树脂A15-82份、S1制备的导电母料15-80份、抗氧剂2-3份、润滑剂1-2份混合得到壳层混合物；再将熔点为145-150℃的高结晶性无规共聚聚丙烯树脂B 95-100份、成核剂2-3份、润滑剂1-2份混合得到核层混合物；然后将所述壳层混合物、核层混合物通过共挤出工艺，得到发泡聚丙烯母粒。
其中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、三(丁基甲酚基)丁烷中的一种或几种。
所述成核剂为锯齿片状结构的无机成核剂，尺寸在3-5μm，包括滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、二氧化硅、硼酸锌、二氧化钛中的一种或者两种以上组合使用。
S3、高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备
将步骤2所制备的发泡聚丙烯母粒投入到反应釜中，以水为分散介质，进行加热加压反应，达到预定发泡温度与压力时，发泡聚丙烯母粒产生向外膨胀的压力，通过泄压口瞬间泄压至大气压环境，同时泄压口通过冷风输送使发泡聚丙烯珠粒迅速冷却结晶，得到高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒。
其中，所述冷风的温度为0-20℃，优选3-10℃。
实施例1～10
本发明实施例1-10的制备方法中，
步骤S1的各组分，按重量份计，分别为：
聚丙烯粉料，82份；
超导电炭黑，15份；
润滑剂，3份。
步骤S2的各组分，按重量份计，分别为：
聚丙烯树脂A，实施例1-10中的添加量分别为77份、77份、64份、64份、64份、44份、44份、44份、30.3份、30.3份；
S1制备的导电母料，实施例1-10中的添加量分别为20份、20份、33份、33份、33份、53份、53份、53份、66.7份、66.7份；需要说明的是表1中所述超导炭黑的含量是根据S1制备的导电母料中的超导炭黑在整个配方中的含量折算得到；
抗氧剂，2份；
润滑剂，1份；
聚丙烯树脂B，97份；
成核剂，2份；
润滑剂，1份。
步骤S3中，所述发泡温度和冷风温度均如下表1所示。
表1
Figure BDA0003315999010000051
产品表征及性能测试
(1)扫描电镜测试
本发明以实施例所制备的导电型发泡聚丙烯珠粒为例进行扫描电镜测试。本发明所用的扫描电镜由日本公司生产，型号为JSM-7900F。测试结果如图2所示。
(2)闭孔率测试
本发明对实施例1-10所制备的导电型发泡聚丙烯珠粒为例进行闭孔率测试，测试方法参见国家标准《GB-T 10799-2008》硬质泡沫塑料开孔和闭孔体积百分率的测定，测试结果如表1所示。
(3)表面电阻测定
本发明对实施例1-10所制备的导电型发泡聚丙烯珠粒为例进行表面电阻测试，测试方法参见参见国家标准《GB/T 31838.3-2019》固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分：电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电阻率，测试结果如表1所示。
(4)成型外观判定
本发明对实施例1-10所制备的导电型发泡聚丙烯珠粒为例进行成型外观判定，判定结果如表1所示。
综上，从表1可以看出，在超导炭黑含量在5％-8％时，已达到表面电阻106-9Ω且表面良好，同时冷风温度对珠粒闭孔率影响较大，以3-10℃为佳。
以上仅以较佳实施例对本发明的技术方案进行介绍，但是对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，应能在具体实施方式上及应用范围上进行改变，故而，综上所述，本说明书内容不应该理解为本发明的限制，凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、导电母料的制备
将聚丙烯粉料、超导电炭黑、润滑剂按比例混合后，依次通过密炼机、双螺杆挤出机，得到用于壳层的导电母料；
S2、发泡聚丙烯母粒的制备
首先，将聚丙烯树脂A、步骤S1所制备的导电母料、抗氧剂、润滑剂按比例混合得到壳层混合物；再将聚丙烯树脂B、成核剂、润滑剂按比例混合得到核层混合物；然后将所述壳层混合物、核层混合物通过共挤出工艺，得到具有“核壳”结构的发泡聚丙烯母粒；
S3、高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备
将步骤2所制备的发泡聚丙烯母粒投入到反应釜中，以水为分散介质，进行加热加压，达到预定发泡温度与压力时，通过泄压口，瞬间泄压至大气压环境，同时通过泄压口处冷风使发泡聚丙烯珠粒壳层迅速冷却结晶，得到高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒。
2.根据权利要求1所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，各组分按重量份计，分别为：聚丙烯粉料79-89份、超导电炭黑8-16份、润滑剂3-5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述超导电炭黑的比表面积为650-800m2/g，吸油值为365-380ml/100g。
4.根据权利要求1所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，壳层混合物的各组分按重量份计，分别为：聚丙烯树脂A 15-82份、S1制备的导电母料15-80份、抗氧剂2-3份、润滑剂1-2份；核层混合物的各组分按重量份计，分别为：聚丙烯树脂B 95-100份、成核剂2-3份、润滑剂1-2份。
5.根据权利要求1或4所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯树脂A为熔点为128-133℃的低结晶性无规共聚聚丙烯树脂；所述聚丙烯树脂B为熔点为145-150℃的高结晶性无规共聚聚丙烯树脂。
6.根据权利要求1或4所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、三(丁基甲酚基)丁烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1或4所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于，所述成核剂为锯齿片状结构的无机成核剂，尺寸在3-5μm，包括滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、二氧化硅、硼酸锌、二氧化钛中的一种或者两种以上组合使用。
8.根据权利要求1所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于所述步骤S3中，加热加压反应的条件为：149-150℃，2.0-2.2Mpa；预定发泡温度与压力为：149-150℃，2.0-2.2Mpa；所述冷风的温度为0-20℃，优选3-10℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒的制备方法制得的高闭孔率导电型发泡聚丙烯珠粒。
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