CN107383636B - 一种低导热系数发泡粒子及其制备方法 - Google Patents

一种低导热系数发泡粒子及其制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种低导热系数发泡粒子的制备方法，包括以下步骤：A)将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂熔融混合，然后与发泡剂混合，得到混合物料；B)将所述混合物料挤出发泡，切粒，得到初级发泡粒子；C)所述初级发泡粒子经预压‑二次发泡，得到低导热系数发泡粒子。本发明在聚烯烃系树脂颗粒中添加了绝热粒子，并采用两步发泡的方法，提高了生产效率的同时降低了生产成本，制备的发泡粒子具有较低的导热系数。

Description

一种低导热系数发泡粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种低导热系数发泡粒子及其制备方法，以及一种发泡成型体。
背景技术
目前生产热塑性聚合物发泡珠粒常用的方法是釜压发泡法，所谓釜压发泡是指：将混合树脂颗粒、发泡剂、表面活性剂、分散剂和分散介质加入高压釜中，搅拌(搅拌速度一般为100-900转/分)下加热至比基体树脂的熔点低5-10℃的温度，保温15-60min，然后升温至发泡温度，在恒定温度下继续保温15-60min，使发泡剂浸润树脂颗粒，打开高压釜，将树脂颗粒、发泡剂、表面活性剂、分散剂和分散介质释放到比高压釜内的压力低的环境下，一般释放到大气压环境中，发泡，得到发泡颗粒。该间歇生产工艺较复杂，成本较高。
如专利CN1271125C公开了一种发泡聚丙烯树脂珠粒及其生产工艺，该工艺使用高压釜将微造粒的聚丙烯小颗粒与分散剂、表面活性剂及气体发泡剂均匀分散在液体介质中，升温至指定温度及压力下保持一定时间，然后卸压至常压得到聚丙烯发泡粒子，发泡倍率为2～90倍，然后经洗涤烘干等处理后才可用于模压制品的原料。该间歇式生产工艺较复杂，成本较高。
1994年basell推出了高熔体强度聚丙烯，并成功应用于连续聚丙烯挤出发泡工艺。目前，世界上己商品化的连续式聚丙烯的发泡技术(制备泡沫密度100kg/m3以下的聚丙烯泡沫塑料)是利用高熔体强度聚丙烯经丙烷或丁烷发泡来实现的。CN201110260389公开了一种采用高熔体强度聚丙烯与普通PP的混合物制备挤出发泡粒子的方法，得到了23-30倍的发泡粒子。
CN 101538387公开了一种挤出发泡聚丙烯珠粒的制备方法，可以得到发泡倍率为18.2倍的发泡材料。但是一次得到高倍率(>5)的发泡倍率，不仅对原材料要求较高比如采用高熔体强度聚丙烯，并且对设备要求较高，而且不易实现稳定的控制。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低导热系数发泡粒子及其制备方法，以及一种发泡成型体，制备的发泡粒子具有较低的导热系数。
本发明提供了一种低导热系数发泡粒子的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂熔融混合，然后与发泡剂混合，得到混合物料；
B)将所述混合物料挤出发泡，切粒，得到初级发泡粒子；
C)所述初级发泡粒子经预压-二次发泡，得到低导热系数发泡粒子。
优选的，所述绝热粒子为石墨粉。
优选的，所述石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯和可膨胀石墨中的任意一种或多种。
优选的，所述石墨粉的粒径为200～1500目，碳含量为85％～99.9％。
优选的，所述初级发泡粒子的粒径为0.5～3.0mm，密度为200～900kg/m3；所述低导热系数发泡粒子的粒径为1～5mm，密度为15～200kg/m3。
优选的，所述聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂、发泡剂的质量比为100：(1～40)：(0～20)：(0.05～1)：(1～60)。
优选的，所述聚烯烃系树脂颗粒为丙烯和除丙烯外的α-烯烃的共聚物，丙烯均聚物，或乙烯和除乙烯外的α-烯烃的共聚物，乙烯均聚物。
优选的，所述发泡剂为C1～6的烷烃，氢氟烃或无机气体；所述阻燃剂为卤素阻燃剂、磷-氮类阻燃剂和无机阻燃剂中的任意一种或多种；所述成核剂为无机粉末、苯甲酸钠、稠环芳烃、有机羧酸及其盐和稀土类成核剂中的任意一种或几种。
优选的，所述混合物料中还包括增韧剂、抗氧剂、防紫外线剂、抗静电剂、颜料、染料和炭黑中的任意一种或多种。
本发明提供了上述制备方法制备的发泡粒子，所述发泡粒子的导热系数为0.03～0.04w/m.k。
本发明还提供了一种发泡成型体，为上述制备方法制备的发泡粒子或上述发泡粒子经模内发泡成型制备得到。
与现有技术相比，本发明提供了一种低导热系数发泡粒子的制备方法，包括以下步骤：A)将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂熔融混合，然后与发泡剂混合，得到混合物料；B)将所述混合物料挤出发泡，切粒，得到初级发泡粒子；C)所述初级发泡粒子经预压-二次发泡，得到低导热系数发泡粒子。本发明在聚烯烃系树脂颗粒中添加了绝热粒子，并采用两步发泡的方法，提高了生产效率的同时降低了生产成本，制备的发泡粒子具有较低的导热系数。
具体实施方式
本发明提供了一种低导热系数发泡粒子的制备方法，包括以下步骤：
A)将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂熔融混合，然后与发泡剂混合，得到混合物料；
B)将所述混合物料挤出发泡，切粒，得到初级发泡粒子；
C)所述初级发泡粒子经预压-二次发泡，得到低导热系数发泡粒子。
本发明优选的，首先将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂在挤出机中熔融混合，然后加入发泡剂，通过螺杆挤出机的剪切混合作用使各组分物料混合均匀，使发泡剂充分溶解，得到混合物料。
所述聚烯烃系树脂颗粒优选为丙烯和除丙烯外的α-烯烃的共聚物，丙烯均聚物，或乙烯和除乙烯外的α-烯烃的共聚物，乙烯均聚物。更优选为乙烯-丙烯无规共聚物，丙烯-丁烯-1无规共聚物，乙烯-丙烯-丁烯-1无规共聚物，乙烯-辛烯嵌段共聚物，乙烯-辛烯无规共聚物中的任意一种或多种。
本发明优选的，所述聚烯烃系树脂颗粒的熔融指数为6～12g/10min。
所述绝热粒子优选为石墨粉，更优选为鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯和可膨胀石墨中的任意一种或多种。所述石墨粉的粒径优选为200～1500目，碳含量优选为85％～99.9％。本发明优选的，所述石墨粉为活化石墨粉，本发明对所述活化方法并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的方法，本发明优选采用化学或物理方法提高其分散性。所述绝热粒子的添加量优选为聚烯烃树脂的1wt％～40wt％。
上述石墨粉可以反射红外线，进而降低发泡粒子的导热系数。
所述阻燃剂优选为卤素阻燃剂、磷-氮类阻燃剂和无机阻燃剂中的任意一种或多种。
所述成核剂优选为无机粉末、苯甲酸钠、稠环芳烃、有机羧酸及其盐和稀土类成核剂中的任意一种或几种。所述无机粉末优选为硼酸锌、滑石粉、碳酸钙和氢氧化铝中的任意一种或几种；所述稠环芳烃优选为喹吖啶酮；所述有机羧酸及其盐优选为庚二酸/硬脂酸钙复合物。
所述发泡剂优选为C1～6的烷烃，氢氟烃(HFCs)或无机气体。所述C1～6的烷烃优选为丁烷、戊烷或己烷；所述氢氟烃优选为R134a，R152，R410a，R125中的一种或多种；所述无机气体优选为CO2，N2和空气中的一种或几种的混合气体。
所述聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂、发泡剂的质量比优选为100：(1～40)：(0～20)：(0.05～1)：(1～60)。
本发明优选的，所述混合物料中还包括增韧剂、抗氧剂、防紫外线剂、抗静电剂、颜料、染料和炭黑中的任意一种或多种。
上述增韧剂、抗氧剂、防紫外线剂、抗静电剂、颜料、染料和炭黑的总量优选为聚烯烃系树脂颗粒的0.1wt％～30wt％。
本发明优选的，所述混合在挤出机中进行，本发明对所述挤出机并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的挤出机，本发明优选为双螺杆挤出机，单螺杆挤出机，双螺杆-串联双螺杆挤出机，双螺杆串联单螺杆挤出机，单螺杆挤出机串联双螺杆挤出机，单螺杆串联单螺杆挤出机。优选的，所述挤出机后面添加静态混合器，动态混合器提高其冷却能力；优选的，所述挤出机模头前面增加熔体泵提高熔体压力。
然后将得到的混合物料冷却后，通过多孔模头挤出发泡，并用水下切粒机将挤出的熔体切粒，得到初级发泡粒子。
得到的初级发泡粒子的粒径为0.5～3.0mm，密度为200～900kg/m3。其发泡倍率低于5倍。
本发明优选的，将切好的初级发泡粒子经过脱水烘干筛分，备用。
最后将筛分好的初级发泡粒子，经过预压-二次发泡，即可得到所述低导热系数发泡粒子。
具体的，将初级发泡粒子加入到耐压容器内，分步通入如上所述的发泡剂气体或者空气，并保持一段时间，使初级发泡粒子内部存在内压力，将存在内压力的初级发泡粒子加入到预发机内进行发泡获得高倍率的次级发泡粒子，即所述低导热系数发泡粒子。
本发明优选的，所述预压的压力为1-8kg，预压时间为8-20小时。
得到的低导热系数发泡粒子的粒径为1～5mm，密度为15～200kg/m3。其发泡倍率为5-60倍。
本发明还提供了上述制备方法制备的发泡粒子，其导热系数为0.03～0.04w/m.k。
本发明还提供了一种发泡成型体，首先采用上述制备方法制备发泡粒子，或直接以上述发泡粒子为原料，经模内发泡成型制备得到。所述发泡成型体具有较低的导热系数。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的低导热系数发泡粒子及其制备方法进行详细描述。
实施例1～5
聚烯烃系树脂以100重量份计，绝热粒子以及发泡剂的种类与份数如表1所示，阻燃剂为0份，成核剂二氧化硅0.5份。
向挤出机中加入上述聚烯烃系树脂混合物以及发泡剂，充分熔融混合冷却通过多孔模头挤出发泡，水下切粒获得发泡倍率不同的初级发泡粒子，测定初级发泡粒子的表观密度，结果如表1所示。获得的初级发泡粒子经预压-二次发泡获得二次发泡粒子，测定其表观密度如表1所示，对获得的二次发泡粒子经过成型获得发泡粒子成型体并测得其导热系数如表1所示。
比较例1～3
采用与实施例1～5相同的方法与步骤，仅仅在配方中不添加石墨粉，获得的初级粒子以及二次发泡粒子的表观密度以及成型体的导热系数结果如表1所示。
表1实施例1～5及比较例1～3的配比及检测结果
Figure BDA0001386014610000051
Figure BDA0001386014610000061
由上述实施例及比较例可知，本发明在制备发泡粒子的过程中，添加了石墨粉，并采用两步发泡的方法，降低了发泡粒子的导热系数。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低导热系数发泡粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂熔融混合，然后与发泡剂混合，得到混合物料；
B）将所述混合物料挤出发泡，切粒，得到初级发泡粒子；
C）所述初级发泡粒子经预压-二次发泡，得到低导热系数发泡粒子；
所述聚烯烃树脂颗粒为乙烯-丙烯无规共聚物，丙烯-丁烯-1无规共聚物，乙烯-丙烯-丁烯-1无规共聚物中的任意一种或多种；且所述聚烯烃系树脂颗粒的熔融指数为6~12g/10min；
所述发泡剂为C1~6的烷烃，氢氟烃或无机气体；
所述C1~6的烷烃为丁烷、戊烷或己烷；所述氢氟烃为R134a，R152，R410a，R125中的一种或多种；所述无机气体为CO2，N2和空气中的一种或几种的混合气体；
所述绝热粒子为石墨粉；
所述步骤c）中，预压的压力为1-8kg，预压时间为8-20小时；
所述初级发泡粒子的粒径为0.5~3.0mm，密度为200~900kg/m3；
所述成核剂为无机粉末、苯甲酸钠、稠环芳烃、有机羧酸及其盐和稀土类成核剂中的任意一种或几种；
所述聚烯烃系树脂颗粒、绝热粒子、阻燃剂、成核剂、发泡剂的质量比为100：（1~40）：（0~20）：（0.05~1）：（1~60）；
所述低导热系数发泡粒子的粒径为1~5mm，密度为15~200 kg/m3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为鳞片石墨、膨胀石墨、石墨烯和可膨胀石墨中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的粒径为200~1500目，碳含量为85%~99.9%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为卤素阻燃剂、磷-氮类阻燃剂和无机阻燃剂中的任意一种或多种；所述混合物料中还包括增韧剂、抗氧剂、防紫外线剂、抗静电剂、颜料、染料和炭黑中的任意一种或多种。
5.权利要求1~4任一项所述的制备方法制备的发泡粒子，其特征在于，所述发泡粒子的导热系数为0.03~0.04w/m.k。
6.一种发泡成型体，为权利要求1~4 任一项所述的制备方法制备的发泡粒子或权利要求5 所述的发泡粒子经模内发泡成型制备得到。
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