CN113813914B - 一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器，所述反应器包括负载反应和设于负载反应底部的真空法兰盲；所述的负载反应的下部设有载气入气，其上部设有环形的载气出气和滤网支架；所述的载气入气和负载反应的底部横向连接，滤网支架与载气出气采用法兰连接。所述滤网支上设有滤膜。所述的滤网支连接有尾气处理装置。所述负载反应与载气入气、载气出气、真空法兰盲为焊接连接。所述载气入气为宝塔接口、卡套接口、快装接口中的一种。所述真空法兰盲为平底朝外。本发明可以在常温常压下利用较少的步骤规模化合成金属纳米粒子分布均匀的负载型催化剂。

Description

一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反 应器
技术领域
本发明属于催化剂制备领域，具体涉及一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器。
背景技术
催化剂是人类科学研究进程中的一项重要的发现。催化剂和人类的生产生活息息相关，具体体现在其可以提高反应的速率、优化反应的条件、改善生产成本、提升污染治理效率等方面。近些年来异相催化成为了催化领域中的热门话题，而异相催化中有一大部分催化剂都是负载型纳米粒子，即负载型催化剂，在当今异相催化界中成为主流。
负载型催化剂中的金属纳米粒子的合成成为了当今负载型催化剂研究中的一个重要课题。物理方法由于其具有简单快速、产量大、普适性强、绿色环保等方面的优势，在金属纳米粒子合成方面显得越来越重要。
而物理方法中比较常用的等离子体法是通过电极间电弧放电来产生等离子体，最后通过熟化长大等过程成为纳米粒子。由于等离子体法还具有易于调控反应条件、纳米粒子成分等优势，将其运用于负载型催化剂纳米粒子的合成，将丰富负载型催化剂合成的方法。
而VSParticle纳米粒子发生器则是一款已经商业化的利用等离子体法来制备金属纳米粒子的纳米粒子发生器。它克服了过去等离子体法需要高真空环境的限制条件，能够在常温常压、一般家用电器功率下、高效完成等离子体法放电形成纳米粒子。若能将VSParticle纳米粒子发生器用于负载型催化剂的合成，则将大大提升催化剂的合成效率。
而将等离子体法形成的纳米粒子负载在粉末基底上的装置，在当今的市场上是存在空白的。综上所述，开发一种新型粉末负载反应器，是目前负载型催化剂行业市场迫切需求的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的粉末负载反应器。 该反应器使用方便、泛用性强、制作成本低，为用等离子体法制备负载型催化剂提供了便利。
本发明采用以下技术方案：
一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器，包括负载反应和设于负载反应底部的真空法兰盲；所述的负载反应的下部设有载气入气，其上部设有环形的载气出气和滤网支架；所述的载气入气和负载反应的底部横向连接，滤网支架与载气出气采用法兰连接，减少外径。
上述技术方案中，进一步地，所述滤网支上设有滤膜。
进一步地，所述的滤网支连接有尾气处理装置。
进一步地，所述负载反应与载气入气、载气出气、真空法兰盲为焊接连接，避免漏气。
进一步地，所述载气入气为宝塔接口、卡套接口、快装接口中的一种。
进一步地，所述真空法兰盲为平底朝外。
上述的适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器的使用方法，步骤如下：(1)首先向负载反应腔中装入粉末载体；
(2)将背面带有滤膜的滤网支架安装在载气出气口处；
(3)在载气出气口处连接尾气处理装置；
(4)通过载气入气口（1）向负载反应腔内通入带有金属纳米粒子的载气；
(5)负载反应20-60min后撤去载气并取下尾气处理装置；
(6)刮下滤膜上的粉末，将其与腔内未负载的粉末合并，重新置入反应腔内；
(7)重复步骤（3）-（6）数次后至总反应时间到达1-5h后即可刮下滤膜上的粉末；
(8)将粉末进行煅烧处理后即可得负载金属纳米粒子后的粉末。
与已有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的使用方便、泛用性强、制作成本低的粉末负载反应器，填补了该方面的市场空白并为用等离子体法制备负载型催化剂提供了便利。
本发明提供的新型“回流型”负载方法（即重复步骤（3）-（6）数次）能够用较为简便的步骤合成宏观上更为均匀的负载型催化剂。
附图说明
图1为适配于VSParticle纳米粒子发生器新型粉末负载反应器主体结构的剖面示意图。
图2为实施例1-5制备的负载型催化剂扫描透射电镜图。
图3为实施例1、6制备的负载型催化剂宏观照片。
附图标记说明
1.载气入气口 2.负载反应腔 3.载气出气口 4.真空法兰盲板。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种适配于VSParticle纳米粒子发生器新型粉末负载反应器主体，如图1所示，包括载气入气口1、负载反应腔2、载气出气口3和真空法兰盲板4，四者之间均采用焊接连接，避免气体泄漏。负载反应腔2、载气出气口3和真空法兰盲板4包括后续置于载气出气口3上的滤网支架，均采用KF25真空法兰标准。载气入气口使用外径为10mm的真空宝塔接头，轴心距底部高10mm处；反应腔高度为50mm。实施例2-4中所使用的反应器均为实施例1中所描述的反应器。
并且对该反应器实施下列使用步骤：(1)首先向反应腔中置入0.15g暴露(001)面的TiO2纳米片粉末载体；(2)将背面带有直径25mm的滤膜的滤网支架盖于载气出气口处；(3)将反应器接上滤芯；(4)在通气口处通入带有Au纳米粒子的载气，其中VSParticle放电参数为0.9kV，10.0mA，载气为N2，流量大小为12L/min；(5)负载反应30min后撤去载气并取下尾气处理装置；(6)刮下滤膜上的基底，将其与腔内未负载的粉末合并，重新置入反应腔内；(7)重复步骤（3）-（6）数次后至总反应时间到达3h后即可刮下滤膜上的粉末；(8)将粉末进行100℃、20min升温速率为5℃的煅烧处理后即可得负载金属纳米粒子后的粉末。得到的Au-TiO2(001)负载型催化剂的扫描透射电镜照片如图2a所示，宏观照片为图3a。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，使用步骤中所采用的总反应时间为5h，得到的Au-TiO2(001)负载型催化剂的扫描透射电镜照片如图2b所示，低倍的扫描透射电镜照片如图2c所示，长时间负载会负载更多的纳米粒子但是会让纳米粒子产生团聚。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，使用步骤中所采用的粉末基底为TiO2(101)八面体，得到的Au-TiO2(101)负载型催化剂的扫描透射电镜照片如图2d所示，粉末基底种类改变并不会对整体负载情况产生较大影响。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，使用步骤中所采用的粉末基底为TiO2(101)八面体，煅烧温度为150℃，煅烧时间为60min，得到的Au-TiO2(101)负载型催化剂的扫描透射电镜照片如图2e所示，高温长时间煅烧下纳米粒子易产生团聚。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，使用步骤中所采用的金属为Pt纳米粒子，得到的Pt-TiO2(001)负载型催化剂的扫描透射电镜照片如图2f所示，更换金属种类对整体负载成功率并未产生影响，但不同金属体系的最适合参数会有不同（本领域技术人员可根据实际情况对参数进行调节）。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，使用步骤中的步骤（5）-（7）改为一次性反应3h，得到的Au-TiO2(001)负载型催化剂的宏观照片如图3b所示，普通的一次性反应法合成的负载型催化剂的宏观均匀性不佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器的使用方法，其特征在于，基于一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器实现，所述反应器包括负载反应腔（2）和设于负载反应腔（2）底部的真空法兰盲板（4）；所述的负载反应腔（2）的下部设有载气入气口（1），其上部设有环形的载气出气口（3）和滤网支架；所述的载气入气口（1）和负载反应腔（2）的底部横向连接，滤网支架与载气出气口（3）采用法兰连接；
所述滤网支架上设有滤膜；所述的负载反应腔（2）内装有粉末载体，载气入气口（1）用于向负载反应腔（2）内通入带有金属纳米粒子的载气；所述的滤网支架连接有尾气处理装置；
所述使用方法具体如下：
(1)首先向负载反应腔（2）中装入粉末载体；(2)将背面带有滤膜的滤网支架安装在载气出气口（3）处；(3)在载气出气口（3）处连接尾气处理装置；(4)通过载气入气口（1）向负载反应腔（2）内通入带有金属纳米粒子的载气；(5)负载反应20-60min后撤去载气并取下尾气处理装置；(6)刮下滤膜上的粉末，将其与腔内未负载的粉末合并，重新置入反应腔内；(7)重复步骤（3）-（6）数次后至总反应时间到达1-5h后即可刮下滤膜上的粉末；(8)将粉末进行煅烧处理后即可得负载金属纳米粒子后的粉末。
2.根据权利要求1所述的一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器的使用方法，其特征在于，所述负载反应腔（2）与载气入气口（1）、载气出气口（3）、真空法兰盲板（4）为焊接连接。
3.根据权利要求1所述的一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器的使用方法，其特征在于，所述载气入气口（1）为宝塔接口、卡套接口、快装接口中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种适用于VSParticle纳米粒子发生器的新型粉末负载反应器的使用方法，其特征在于，所述真空法兰盲板（4）为平底朝外。
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