CN113812629A - 一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法及其在抗氧化食品中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公布提供了一种淀粉‑鞣花酸包结复合物的制备方法及其在抗氧化食品中的应用，属于抗氧化功能食品制备技术领域。将马铃薯淀粉与鞣花酸按照一定的质量比于球磨机中，在一定球磨转速和球料比条件下，进行球磨处理预订时间，再用乙醇洗涤除去未被包合的部分，经烘干、粉碎得淀粉‑鞣花酸的包结复合物。该包结复合物具有较好的缓释性能和良好的体外抗氧化清除自由基作用。包结复合物的制备工艺简单、投资成本低、原料易得，产品绿色环保，可用于制备蛋糕、固体饮料等抗氧化功能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法及其在抗氧化功能食品方面的应用，属于食品领域。
背景技术
随着社会的发展，电辐射、环境污染等问题越来越严重，这些因素可使机体产生自由基，而过多的自由基会对机体造成严重的氧化损伤，进而加快人体衰老、诱发癌症等多种疾病。因此需要补充适当的抗氧化剂，及时清除体内多余的自由基，从而预防疾病、延缓衰老。
鞣花酸作为一种多酚类化合物，具有较强的抗氧化作用，能够和链中的过氧化氨自由基稳定地反应，可清除氧自由基和羟自由基，具有抗癌、抗衰老的功效，与其他多酚类物质相比抗氧化效果较好，是一种天然的抗氧化剂。但鞣花酸作为一种小分子物质，在体内不稳定，容易被分解，从而使其抗氧化效果降低。
CN 110664835 B公开了一种含壳寡糖、菊糖、鞣花酸两种或以上的复合物及应用，将壳寡糖、菊糖、鞣花酸等物质混合在一起，制成胶囊或者颗粒。虽然菊糖和鞣花酸结合可促进肠道益生菌，增加吸收，但长期摄入聚糖会加速机体的氧化，从而会引起各种疾病。
CN 103610212 B公开了一种板栗鞣花酸鞣制在制备抗氧化剂中的应用，将板栗栗蓬、栗花或栗叶粉碎并溶于乙醇中，冷冻干燥后得到板栗鞣花酸鞣质。其中乙醇是一种有机溶剂，当大面积或长期使用时，会对身体造成危害。
直链淀粉具有的左手双螺旋空腔结构，可与鞣花酸的疏水部分发生疏水相互作用，形成包结复合物。因此，将直链淀粉与鞣花酸混合在适当的条件下可以获得淀粉-鞣花酸包结复合物。球磨作为一种操作简便、绿色环保的物理方法，可通过其球体的冲击作用以及球体与内壁的研磨作用对淀粉-鞣花酸的混合物进行机械粉碎、活化，改变其混合物的颗粒结构和性能，从而获得淀粉-鞣花酸的包结复合物。该包结复合物延长了鞣花酸在体内的保留时间，增加了鞣花酸的稳定性，同时使其生物利用率和抗氧化性得到明显的提高(吕霞，叶发银，刘嘉，等.膳食多酚对淀粉消化吸收的影响[J].中国粮油学报，2015，30(6)：134-139)，是一种绿色、安全、有效的抗氧化功能食品。
发明内容
本发明的目的在于利用球磨法制备淀粉-鞣花酸包结复合物，提供其在抗氧化功能食品中的作用。为达到此发明目的，本发明采用采用行星球磨法制备淀粉与鞣花酸包结复合物，具体操作步骤如下：
(1)按照淀粉和鞣花酸质量比10∶1-20∶3的比例称取原料，放入球磨罐中，固定球料质量比为6∶1，设置转速500-700r/min，运行时间10-20h，研磨，过筛100目后得淀粉-鞣花酸包结复合物粗产物。
(2)将所得的淀粉-鞣花酸包结复合物粗产物用无水乙醇洗涤，以除去未被包结的鞣花酸，过滤除去乙醇后，将滤饼研磨、干燥即得淀粉-鞣花酸包结复合物。
本发明的优点和积极效果是：
1)本发明所采用的原料是淀粉，淀粉是人们日常摄入碳水化合物的主要来源，也是工业产品的重要原料，对淀粉进行改性有重要意义，且淀粉产量高、方便易得，便于研究。原料鞣花酸是天然产物提取，绿色环保。
2)本发明采用的制备方法是球磨法，球磨法具有操作简单、可控性强，绿色无污染、成本低等优点。
3)本发明所得的淀粉-鞣花酸包结复合物稳定性好，淀粉包埋鞣花酸，具有缓释作用，减少鞣花酸的分解，提高其抗氧化效果。
附图说明
图1鞣花酸(A)、马铃薯淀粉(B)结构式；
图2鞣花酸(A)、球磨后鞣花酸(B)、马铃薯淀粉(C)、球磨马铃薯淀粉(D)、鞣花酸与马铃薯淀粉的物理混合物(E)、淀粉-鞣花酸复合物(F)的扫描电镜照片；
图3鞣花酸(A)、球磨10h鞣花酸(B)、马铃薯淀粉(C)、球磨10h马铃薯淀粉(D)、鞣花酸与马铃薯淀粉的物理混合物(E)、球磨10h淀粉-鞣花酸复合物(F)的X射线衍射图；
图4鞣花酸(A)、球磨10h鞣花酸(B)、马铃薯淀粉(C)、球磨10h马铃薯淀粉(D)、鞣花酸与马铃薯淀粉的物理混合物(E)、球磨10h淀粉-鞣花酸复合物(F)的红外光谱；
图5鞣花酸(A)、球磨10h鞣花酸(B)、马铃薯淀粉(C)、球磨10h马铃薯淀粉(D)、鞣花酸与马铃薯淀粉的物理混合物(E)、球磨10h淀粉-鞣花酸复合物(F)的热重分析曲线；
图6鞣花酸(B)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶1的复合物(B1)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为10∶1的复合物(B2)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶3的复合物(B3)的缓释曲线；
图7鞣花酸(B)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶1的复合物(B1)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为10∶1的复合物(B2)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶3的复合物(B3)、抗坏血酸(C)的DPPH清除能力；
图8鞣花酸(B)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶1的复合物(B1)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为10∶1的复合物(B2)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶3的复合物(B3)、抗坏血酸(C)的ABTS自由基的清除能力；
图9鞣花酸(B)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶1的复合物(B1)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为10∶1的复合物(B2)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶3的复合物(B3)、抗坏血酸(C)的超氧阴离子自由基的清除能力；
图10鞣花酸(B)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶1的复合物(B1)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为10∶1的复合物(B2)、马铃薯淀粉-鞣花酸质量比为20∶3的复合物(B3)、抗坏血酸(C)的总还原力。
具体实施方式
具体实施实例：
下面结合附图详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是帮助理解本发明，不能以此限定本发明的保护范围。
以下实验步骤应用于整个实施实例中：
淀粉-鞣花酸包结复合物中鞣花酸含量的测定方法按如下步骤：
(1)称取一定量的淀粉-鞣花酸复合物于容量瓶，用甲醇定容，超声，取上清液过0.22μm滤膜待用
(2)按照如下色谱条件进高效液相色谱：色谱柱C 18(150×4.6mm，5μm)；流动相甲醇-水-乙酸(72.7∶27∶0.3)；流速1.0mL/min；柱温35℃；UV检测，检测波长为254nm；进样量10μL，测其鞣花酸含量。
淀粉-鞣花酸包结复合物随着时间增加其缓释效率高低的测定方法按如下步骤：
(1)淀粉-鞣花酸复合物分别放于装有磷酸盐缓冲液的透析袋中，再将透析袋放入装有磷酸盐缓冲液的烧杯中，将烧杯置于恒温振荡摇床上，取样，并用相同体积的磷酸盐缓冲液补足。
(2)将所取样液置于试管中，用紫外可见分光光度法测定鞣花酸的含量，并计算其累积释放率。
淀粉-鞣花酸包结复合物随着质量浓度的增大其抗氧化大小的测定方法按如下步骤：
(1)取一定量的淀粉-鞣花酸复合物，配制成不同浓度的样品溶液，置于试管中备用。
(2)各取样品溶液，加入DPPH乙醇溶液，混合均匀，室温下避光反应，与517nm处测其吸光值，以同浓度的L-抗坏血酸(Vc)作为阳性对照组，测其DPPH自由基清除率。
(3)各取样品溶液和经磷酸盐缓冲液稀释的ABTS工作液，混匀后在室温下避光反应，在波长734nm波长条件下测定吸光度。同浓度的L-抗坏血酸(Vc)作为阳性对照组，测其ABTS自由基清除率。
(4)取样品溶液中加入的Tris-HCl缓冲溶液，加入邻苯三酚溶液，迅速摇匀反应，后在波长320nm下测定吸光度。同浓度的L-抗坏血酸(Vc)作为阳性对照组，测其超氧阴离子自由基清除率。
(5)向磷酸盐缓冲液和铁氰化钾溶液中加入样品溶液，反应后加入三氯乙酸溶液，离心，取上清液，加入三氯化铁溶液和蒸馏水，在波长为700nm处测定吸光值。同浓度的L-抗坏血酸(Vc)作为阳性对照组，测其还原能力的强弱。
下面结合实例对本发明进行进一步阐述。
实施例1：
分别称取10.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入大小不同的辅助研磨球，将陶瓷罐密封，安装到球磨机上，设置转速为500r/min，运行球磨机；球磨机运行10h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为9.65g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量96.5mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为9.23g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为22.0mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为40％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值分别为24.5、14.93、85.32μg/mL和0.67。
实施例2：
分别称取10.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入大小不同的辅助研磨球，将陶瓷罐密封，安装到球磨机上，设置转速为700r/min，运行球磨机；球磨机运行20h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为9.25g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量92.5mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为9.18g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为20.30mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为37％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值分别为24.53、14.97、85.38μg/mL和0.69。
实施例3：
分别称取10.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入大小不同的辅助研磨球，将陶瓷罐密封，安装到球磨机上，设置转速为600r/min，运行球磨机；球磨机运行15h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为9.45g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量94.5mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为9.14g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为20.6mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为39％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值分别为24.28、14.27、84.78μg/mL和0.63。
实施例4：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速700r/min运行球磨机；球磨机运行20h后，挑出氧化锆球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为20.74g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量207.4mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为20.09g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为4.70mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为25％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为58.09、21.65、63.24μg/mL和0.60。
实施例5：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速600r/min运行球磨机；球磨机运行15h后，挑出氧化锆球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为20.84g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量208.4mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为19.74g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为4.8mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为24％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为57.76、22.43、62.32μg/mL和0.59。
实施例6：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和1.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速500r/min运行球磨机；球磨机运行10h后，挑出氧化锆球，将粗产物从陶瓷罐中取出，称量质量为20.78g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量207.8mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为19.84g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为5.0mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为26％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为57.74、22.34、62.25μg/mL和0.54。
实施例7：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和3.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速500r/min运行球磨机；球磨机运行10h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从球磨罐中取出，称量质量为22.71g。用无水乙醇洗涤2次，每次乙醇用量227.1mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为22.42g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为30.0mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为50％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为22.3、21.65、85.78μg/mL和0.78。
实施例8：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和3.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速600r/min运行球磨机；球磨机运行15h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从球磨罐中取出，称量质量为22.65g。用无水乙醇洗涤3次，每次乙醇用量226.5mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为22.41g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为28.6mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为47％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为22.43、21.78、85.84μg/mL和0.79。
实施例9：
分别称取20.0g马铃薯淀粉和3.0g鞣花酸，放置于行星式球磨机的陶瓷罐中，按照球与混合物质量比接近6∶1加入辅助研磨球，设置转速700r/min运行球磨机；球磨机运行20h后，挑出辅助研磨球，将粗产物从球磨罐中取出，称量质量为22.78g。用无水乙醇洗涤3次，每次乙醇用量227.8mL，再进行抽滤，滤饼干燥，称量质量为22.52g，得到淀粉-鞣花酸包结复合物。通过对该复合物中鞣花酸含量测定，测其鞣花酸含量为28.3mg/g；通过缓释试验，发现其最大缓释率约为44％左右；通过对DPPH、ABTS、超氧阴离子自由基清除率和还原力的测定，得出马铃薯淀粉-鞣花酸包结复合物的EC50值为22.47、21.82、85.88μg/mL和0.81。
实施例10：
称取淀粉-鞣花酸包结复合物20.0g，加入面粉180.0g、鸡蛋425.0g、白砂糖175.0g混合，加油和纯净水慢慢搅拌20min，放入模具中，后置于烤箱中150℃温度下烤制20min，取出晾凉，得到具有抗氧化功效的淀粉-鞣花酸复合物的蛋糕。
实施例11：
称取淀粉-鞣花酸包结复合物20.0g，加入益生菌3.0g、三氯蔗糖0.3g、食用香精1.2g、海藻酸钠0.1g，放入喷雾干燥制粒机中110℃得混合料，再加入增稠剂和蒸馏水混合均匀，继续喷雾干燥2h得混合粉。将混合粉与115℃下灭菌得到淀粉-鞣花酸包结复合物的固体饮料。
上述实施案例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施案例限制，其他的未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化均为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法及其在抗氧化食品中的应用，其特征在于按照下述步骤制备：
(1)将淀粉与鞣花酸按质量比10∶1-20∶3的范围比例混匀，放入球磨罐中，固定球料质量比为6∶1，调节转速500-700r/min，在此条件下球磨处理10-20h，研磨，过筛100目后得淀粉-鞣花酸包结复合物粗产物；
(2)将步骤(1)所得淀粉-鞣花酸包结复合物粗产物用无水乙醇洗涤，以除去未被包结的鞣花酸，过滤除去乙醇后，将滤饼研磨、干燥即得淀粉-鞣花酸包结复合物。
2.根据权利要求1所述的一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法，其特征在于所使用的鞣花酸含量大于96％。
3.根据权利要求1所述的一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法，其特征在于洗涤时按每次每克加10mL无水乙醇的比例洗涤2次。
4.根据权利要求1所述的一种淀粉-鞣花酸包结复合物的制备方法及其在抗氧化食品中的应用，其特征在于所形成的淀粉-鞣花酸包结复合物具有较好的缓释作用和良好的抗氧化作用，可用于抗氧化功能食品的制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20211221 |
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