CN113807028A - 一种环氧树脂固化工艺的优化方法及优化系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂固化工艺的优化方法及优化系统。该优化方法包括:确定N个待优化变量的取值范围,固化温度包括Ti、Tp与Tf;利用N个待优化变量的取值范围生成11N‑1或11N组样本参数,形成样本集;采用样本集中的所有样本参数对环氧树脂进行固化、并测试其性能,构建数据集;基于数据集构建代理模型,利用EGO算法计算样本参数的E[I(x)];选取max(E[I(x)])对应的样本参数对环氧树脂进行固化、并测试对应的性能;判断步骤S5中的实测性能值是否达到期望要求。该方法可以有效平衡开发与探索,更加有效的选择下次实验固化工艺,减少实验成本与时间成本,对空间探索性实验有较大的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂固化工艺的优化方法及优化系统。
背景技术
随着飞机性能的不断进步,作为现代飞机主要结构材料之一的复合材料的发展也越来越快。航空航天专用环氧树脂因有着优秀的综合性能,在航空航天业应用的越来越广泛。特种环氧树脂因其加工工艺性好、耐高温性强、机械强度持久性好、耐辐射性好等诸多优点被广泛使用在航天领域中。
众所周知,环氧树脂固化物的性能主要由其网络结构所决定,而固化网络结构又取决于环氧树脂固化成型的工艺温度和时间。对环氧固化物的工艺优化实际上就是寻找到环氧树脂固化过程中的最佳固化温度和时间,这种温度和时间的组合是无穷无尽的,使得环氧树脂固化过程的实验成本大大提升,增加实验难度。因此,寻求一种可以快速搜索到最优固化温度和时间,进而提升环氧固化物性能的方法非常重要,这可以大大减少实验成本,提升实验效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中环氧树脂的固化工艺不能得到快速、有效的优化,导致实验成本增加、效率降低的缺陷,而提供一种环氧树脂固化工艺的优化方法及优化系统。
本发明是通过下述方案来解决上述技术问题的:
一种环氧树脂固化工艺的优化方法,所述优化方法包括:
步骤S1:确定N(N为正整数)个待优化变量的取值范围,所述待优化变量包括固化温度和/或固化时间,所述固化温度包括起始温度(Ti)、峰值温度(Tp)与终止温度(Tf);
步骤S2:利用N个待优化变量的取值范围生成11N-1或11N组样本参数,形成样本集;
步骤S3:采用所述样本集中的所有样本参数对所述环氧树脂进行固化、并测试其性能,得实测性能值,构建“所述样本参数与所述实测性能值”之间一一对应的数据集;所述实测性能值包括力学性能值、DMA(玻璃化转变温度)测试值、粘度值、断裂伸长率值、拉伸模量值和熔点值中的一种或多种;
步骤S4:基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算所述样本参数的期望增益(E[I(x)]);
步骤S5:选取max(E[I(x)])对应的样本参数对所述环氧树脂进行固化、并测试对应的性能,得对应的实测性能值;
步骤S6:判断步骤S5中的所述实测性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本参数;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本参数”与对应的所述实测性能值增加至所述数据集中,继续迭代。
本发明中,所述继续迭代是指重复步骤S5~S6。
本发明中,所述期望要求不设限,可根据实验成本及时间来制定停止法则;也可根据实验迭代次数进行判定,在迭代数次后优化结果仍未有变动的情况下可停止迭代,输出当前最优固化工艺;也可是具体的目标性能值。
本发明中,所述环氧树脂可包括本领域常规的环氧树脂,例如E51环氧树脂、AFG-90环氧树脂和AG-80环氧树脂中的一种。
步骤S1中,较佳地,当所述待优化变量为固化温度时,步骤S1中还包括确定定参数的步骤,所述定参数为固化时间。
步骤S1中,较佳地,当所述待优化变量为固化时间时,步骤S1中还包括确定定参数的步骤,所述定参数为固化温度。
当所述待优化变量仅为固化温度或仅为固化时间时,步骤S2之后、且步骤S3之前较佳地还包括如下步骤:选取所述样本集中的任一一组样本参数对所述环氧树脂进行固化,确定最优的定参数;更佳地,步骤S3在所述最优的定参数下进行。
步骤S1中,较佳地,当所述待优化变量为固化时间和固化温度时,无需确定定参数。
较佳地,步骤S3在所述最优的定参数下进行。
步骤S1中,所述N可为任意整数,可根据实际需求选择。较佳地,所述N为3,确定所述固化温度中的起始温度、峰值温度与终止温度为待优化变量。
其中,较佳地,先获取不同升温速率下的环氧树脂DSC曲线;然后分别拟合起始温度、峰值温度与终止温度对应的特征温度曲线,得到起始温度范围值、峰值温度范围值与终止温度范围值。
所述升温速率可为2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min或者20℃/min。
不同升温速率下的DSC曲线均有对应的起始温度(Ti)、峰值温度(Tp)与终止温度(Tf),将每一DSC曲线上对应的前述温度提取出来进行线性拟合,拟合得到环氧树脂三条特征温度曲线,此时将拟合出的直线反向延伸到纵坐标,有个交点,这个交点就是升温速率为0时的外推固化温度,结合本领域常规经验,获得Ti范围值、Tp范围值与Tf范围值。
所述Ti范围值、所述Tp范围值与所述Tf范围值可分别为130℃≤Ti≤170℃,170℃≤Tp≤210℃,210℃≤Tf≤260℃。
步骤S2中,所述“生成11N-1或11N组样本参数”采用的软件可为Isight软件。
步骤S2中,所述“生成11N-1或11N组样本参数”的方法较佳地为最优拉丁超立方抽样(OLHS)方法。其中,OLHS法一般是指将抽样单位按某种特征或某种规则划分为不同的层,然后从不同的层中独立、随机地抽取样本,从而保证样本的结构与总体的结构比较相近,进而提高估计的精度。此外,OLHS法生成的样本点能够均匀的填充整个设计优化空间,样本点分散均匀,有较好的空间代表性。
步骤S2中,较佳地,当所述N为3、且确定所述固化温度中的起始温度、峰值温度与终止温度为待优化变量,确定所述固化时间为定参数时,先利用所述起始温度的范围值、所述峰值温度的范围值与所述终止温度的范围值生成32个样本温度,生成样本集;然后选取所述样本集中的一组样本温度对所述环氧树脂进行固化,所述固化的时间增量值为1h,确定最优的固化时间。
所述样本温度可为132℃、180℃与232℃。
所述最优的固化时间较佳地为8h,Ti、Tp与Tf分别对应3h、3h与2h。
步骤S4中,所述代理模型可为自动化领域常用的代理模型,例如Kriging模型、多项式响应曲面模型、Gaussian模型、支持向量机模型、空间映射模型或者人工神经网络模型。
其中,除所述Kriging模型之外的代理模型的性能评价按照如下公式进行判断:
其中,所述Kriging模型的性能评价方法如下:
将所述数据集中的所有样本参数输入至所述代理模型中,得到预测性能值;
以步骤S3中实测性能值作为Y轴,以预测性能值为X轴,构建二维坐标系,当预测性能值与实测性能值紧靠坐标系的45°对角线,则所述Kriging模型构建越好。
步骤S4中,E[I(x)]能够平衡EGO的局部搜索和全局搜索能力,避免EGO陷入局部搜索或全局搜索,进而搜索不到最优解,导致寻优失败;具体地:对其求偏导:可知E[I(x)]关于^y和s都是单调的;当某点的预测值很小时,就很大,上式偏向第一项,预测值就占主导地位,引导EGO算法向预测值极小处迭代寻优;当某点的预测误差s很大时,上式偏向第二项,引导EGO算法向预测误差极大处迭代寻优。因此,在期望增益最大值(max(E[I(x)]))处选择样本参数加点的EGO算法很好的避免搜索过程陷入局部最优的风险,达到同时兼顾寻优效率和全局寻优的效果。
步骤S4中,所述EGO算法中的期望增益计算公式如下:
在本发明一较佳实施例中,
步骤S1:确定固化温度中的起始温度(Ti)、峰值温度(Tp)与终止温度(Tf)为待优化变量,定参数为固化时间;
其中,先获取不同升温速率下的环氧树脂DSC曲线;然后分别拟合起始温度(Ti)、峰值温度(Tp)与终止温度(Tf)对应的特征温度曲线,得到Ti范围值、Tp范围值与Tf范围值;
步骤S2:利用所述Ti范围值、所述Tp范围值与所述Tf范围值生成32个样本温度,生成样本集;
选取所述样本集中的一组样本温度对所述环氧树脂进行固化,所述固化的时间增量值为1h,确定最优的固化时间;
步骤S3:在所述最优的固化时间下,利用所述样本集中的所有样本温度对所述环氧树脂进行固化、并测试力学性能,得实测力学性能值,构建“所述样本温度与所述实测力学性能值”之间一一对应的数据集;
步骤S4:基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算样本温度的期望增益(E[I(x)]);
步骤S5:选取max(E[I(x)])对应的样本温度对所述环氧树脂进行固化、并测试对应的力学性能,得实测力学性能值;
步骤S6:判断步骤S5中的所述实测力学性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本温度;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本温度”与对应的所述实测力学性能值增加至所述数据集中,继续迭代。该较佳实施例中的期望要求是指在迭代数次后优化结果仍未有变动的情况下可停止迭代,输出当前最优固化温度:143℃、209℃、242℃。
本发明中,所述继续迭代是指重复步骤S5~S6。
本发明还提供一种环氧树脂固化工艺的优化系统,所述优化系统包括:
待优化变量选取模块,其用于确定N(N为正整数)个待优化变量的取值范围,所述待优化变量包括固化温度和/或固化时间,固化温度包括起始温度、峰值温度与终止温度;
样本参数生成模块,其用于生成11N-1或11N组样本参数;
数据集生成模块,其用于构建“所述样本参数与环氧树脂的实测性能值”之间一一对应的数据集;所述实测性能值包括力学性能值、DMA测试值、粘度值、断裂伸长率值、拉伸模量值和熔点值中的一种或多种;
期望增益(E[I(x)])计算模块,基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算所述样本参数的E[I(x)];
max(E[I(x)])选取模块,其用于选取max(E[I(x)])对应的样本参数;
判断模块,其用于判断max(E[I(x)])对应的样本参数所对应的环氧树脂的实测性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本参数;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本参数”与对应的环氧树脂的实测性能值增加至所述数据集中,继续迭代。
本发明中,所述继续迭代是指调用max(E[I(x)])选取模块。
本发明中,所述优化系统还可包括定参数选取模块,其用于确定定参数,所述定参数包括固化温度或者固化时间,所述固化温度包括起始温度、峰值温度与终止温度。
本发明中,所述优化系统还可包括Isight软件,其用于生成11N-1或11N组样本参数。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:
本发明利用EGO算法计算E[I(x)],从而选择数据集中最有希望提升的工艺参数,该方法可以有效平衡开发与探索,更加有效的选择下次实验固化工艺,减少实验成本与时间成本,对空间探索性实验有较大的指导意义。
附图说明
图1为本发明环氧树脂固化工艺的优化方法的流程图。
图2为实施例1不同升温速率下的DSC固化曲线图。
图3为实施例1不同曲线上起始温度、峰值温度与终止温度对应值所拟合的环氧树脂特征温度曲线图。
图4为实施例1不同固化时间下环氧树脂弯曲性能与DMA性能测试图。
图5为实施例1环氧树脂弯曲性能随迭代次数变化图。
图6为本发明环氧树脂固化工艺的优化系统的示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1环氧树脂固化工艺的优化方法
本实施例提供了环氧树脂固化工艺的优化方法,如图1所示,该优化方法包括:
步骤S1:确定待优化变量的取值范围,确定固化温度中的起始温度(Ti)、峰值温度(Tp)与终止温度(Tf)为待优化变量,定参数为固化时间;在2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min以及20℃/min下分别得到不同升温速率下的DSC固化曲线(如图2所示),拟合得到环氧树脂特征温度曲线(如图3所示),外推至升温速率为0,得到环氧树脂外推固化温度,起始温度Ti为127℃、峰值温度Tp为194℃、终止温度Tf为248℃。以此为参考,结合常规经验,选定AG-80环氧树脂三段固化温度Ti、Tp、Tf的取值范围,分别为130≤Ti≤170,170≤Tp≤210,210≤Tf≤260。
步骤S2:生成样本集;利用Isight软件,将三段固化温度Ti、Tp、Tf的取值范围输入软件中,利用最优拉丁超立方抽样(OLHS)生成样本参数的集合,设定样本参数的数目与待优化变量数N有关,二者满足11N-1原则,本实施例中设置了3个待优化变量Ti、Tp、Tf,因此样本参数数目为32,点击确定,生成由32组样本参数构成的样本集。
接着选取32组样本中的一组样本温度(132℃、180℃、232℃)进行环氧树脂固化时间的探索(如图4所示),摸索的时间从5h-10h,将对应摸索时间下固化的环氧树脂样条进行弯曲性能测试(力学性能测试)和DMA测试,经数据分析后确定环氧树脂的最佳固化时间为8h,即3h+3h+2h,分别对应环氧树脂三段固化时间;因此也确定了32组样本温度的最优固化时间。
步骤S3:在最优固化时间下,采用样本集中的32组样本温度对环氧树脂进行固化,进行弯曲性能测试,每组测试5次,取平均值;得到环氧树脂的弯曲性能实测值,根据样本温度和力学性能实测值构建数据集,构建“样本温度与力学性能值”之间一一对应的数据集;
步骤S5:选择max(E[I(x)])所对应的样本温度为下次实验固化工艺、并测试对应的力学性能值。
步骤S6:判断步骤S5中的力学性能值是否达到期望要求,在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本温度”与对应的力学性能值增加至数据集中,继续迭代,重复步骤S5~S6,如图5所示,经过5次迭代后,环氧树脂的弯曲强度有所提升,9次迭代后,树脂弯曲强度再次提高,之后迭代到25次弯曲强度未再出现变动,到此停止迭代,输出最优固化温度:143℃、209℃、242℃。
实施例2环氧树脂固化工艺的优化系统
如图6所示,本发明的环氧树脂固化工艺的优化系统包括待优化变量选取模块1,样本参数生成模块2,数据集生成模块3,期望增益E[I(x)])计算模块4,max(E[I(x)])选取模块5,判断模块6;
待优化变量选取模块1,用于确定N(N为正整数)个待优化变量的取值范围,待优化变量包括固化温度和/或固化时间,固化温度由起始温度、峰值温度与终止温度组成;
样本参数生成模块2,用于生成11N-1组样本参数;
数据集生成模块3,用于构建“样本参数与环氧树脂的实测性能值”之间一一对应的数据集;实测性能值包括力学性能值、DMA测试值、粘度值、断裂伸长率值、拉伸模量值和熔点值中的一种或多种;
期望增益(E[I(x)])计算模块4,基于数据集构建代理模型,利用EGO算法计算样本参数的E[I(x)];
max(E[I(x)])选取模块5,其用于选取max(E[I(x)])对应的样本参数,然后利用对应的样本参数对环氧树脂进行固化、并测试对应的性能,得到对应的实测性能值;
判断模块6,其用于判断max(E[I(x)])对应的样本参数所对应的环氧树脂的实测性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本参数;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本参数”与对应的环氧树脂的实测性能值增加至数据集中,调用max(E[I(x)])选取模块5,选取max(E[I(x)])对应的样本参数,然后利用对应的样本参数对环氧树脂进行固化、并测试对应的性能,得到对应的实测性能值。
Claims (10)
1.一种环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,所述优化方法包括:
步骤S1:确定N个待优化变量的取值范围,所述待优化变量包括固化温度和/或固化时间,所述固化温度包括起始温度、峰值温度与终止温度,所述N为正整数;
步骤S2:利用N个待优化变量的取值范围生成11N-1或11N组样本参数,形成样本集;
步骤S3:采用所述样本集中的所有样本参数对所述环氧树脂进行固化、并测试其性能,得实测性能值,构建“所述样本参数与所述实测性能值”之间一一对应的数据集;所述实测性能值包括力学性能值、DMA测试值、粘度值、断裂伸长率值、拉伸模量值和熔点值中的一种或多种;
步骤S4:基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算所述样本参数的E[I(x)];
步骤S5:选取max(E[I(x)])对应的样本参数对所述环氧树脂进行固化、并测试对应的性能,得对应的实测性能值;
步骤S6:判断步骤S5中的所述实测性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本参数;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本参数”与对应的所述实测性能值增加至所述数据集中,继续迭代。
2.如权利要求1所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,
步骤S1中,当所述待优化变量为固化温度时,步骤S1中还包括确定定参数的步骤,所述定参数为固化时间;
步骤S1中,当所述待优化变量为固化时间时,步骤S1中还包括确定定参数的步骤,所述定参数为固化温度;
当所述待优化变量仅为固化温度或仅为固化时间时,步骤S2之后、且步骤S3之前较佳地还包括如下步骤:选取所述样本集中的任一一组样本参数对所述环氧树脂进行固化,确定最优的定参数;更佳地,步骤S3在所述最优的定参数下进行;
步骤S1中,当所述待优化变量为固化时间和固化温度时,无需确定定参数。
3.如权利要求1或2所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,
步骤S1中,所述N为3,确定所述固化温度中的起始温度、峰值温度与终止温度为待优化变量;
其中,较佳地,还包括如下步骤:先获取不同升温速率下的环氧树脂DSC曲线;然后分别拟合起始温度、峰值温度与终止温度对应的特征温度曲线,得到起始温度范围值、峰值温度范围值与终止温度范围值。
4.如权利要求3所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,所述升温速率为2℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min或者20℃/min;
和/或,所述起始温度范围值、所述峰值温度范围值与所述终止温度范围值分别为130℃≤Ti≤170℃,170℃≤Tp≤210℃,210℃≤Tf≤260℃。
5.如权利要求1所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,
步骤S2中,所述“生成11N-1或11N组样本参数”采用的软件为Isight软件;
和/或,步骤S2中,所述“生成11N-1或11N组样本参数”的方法为最优拉丁超立方抽样方法。
6.如权利要求2所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,
步骤S2中,当所述N为3、且确定所述固化温度中的起始温度、峰值温度与终止温度为待优化变量,确定所述固化时间为定参数时,先利用所述起始温度的范围值、所述峰值温度的范围值与所述终止温度的范围值生成32个样本温度,生成样本集;然后选取所述样本集中的一组样本温度对所述环氧树脂进行固化,所述固化的时间增量值为1h,确定最优的固化时间;
所述样本温度较佳地为132℃、180℃与232℃;
所述最优的固化时间较佳地为8h,Ti、Tp与Tf分别对应3h、3h与2h。
7.如权利要求1所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,所述环氧树脂包括E51环氧树脂、AFG-90环氧树脂和AG-80环氧树脂中的一种;
和/或,步骤S4中,所述代理模型为Kriging模型、多项式响应曲面模型、Gaussian模型、支持向量机模型、空间映射模型或者人工神经网络模型。
8.如权利要求1所述的环氧树脂固化工艺的优化方法,其特征在于,
步骤S1:确定所述固化温度中的起始温度、峰值温度与终止温度为待优化变量,并确定定参数为固化时间;
其中,还包括如下步骤:先获取不同升温速率下的环氧树脂DSC曲线;然后分别拟合起始温度、峰值温度与终止温度对应的特征温度曲线,得到起始温度范围值、峰值温度范围值与终止温度范围值;
步骤S2:利用所述起始温度范围值、所述峰值温度范围值与所述终止温度范围值生成32个样本温度,生成样本集;
选取所述样本集中的一组样本温度对所述环氧树脂进行固化,所述固化的时间增量值为1h,确定最优的固化时间;
步骤S3:在所述最优的固化时间下,利用所述样本集中的所有样本温度对所述环氧树脂进行固化、并测试力学性能,得实测力学性能值,构建“所述样本温度与所述实测力学性能值”之间一一对应的数据集;
步骤S4:基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算样本温度的E[I(x)];
步骤S5:选取max(E[I(x)])对应的样本温度对所述环氧树脂进行固化、并测试对应的力学性能,得实测力学性能值;
步骤S6:判断步骤S5中的所述实测力学性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本温度;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本温度”与对应的所述实测力学性能值增加至所述数据集中,继续迭代。
9.一种环氧树脂固化工艺的优化系统,其特征在于,所述优化系统包括:
待优化变量选取模块,其用于确定N个待优化变量的取值范围,所述待优化变量包括固化温度和/或固化时间,固化温度包括起始温度、峰值温度与终止温度,所述N为正整数;
样本参数生成模块,其用于生成11N-1或11N组样本参数;
数据集生成模块,其用于构建“所述样本参数与环氧树脂的实测性能值”之间一一对应的数据集;所述实测性能值包括力学性能值、DMA测试值、粘度值、断裂伸长率值、拉伸模量值和熔点值中的一种或多种;
E[I(x)]计算模块,基于所述数据集构建代理模型,利用EGO算法计算所述样本参数的E[I(x)];
max(E[I(x)])选取模块,其用于选取max(E[I(x)])对应的样本参数;
判断模块,其用于判断max(E[I(x)])对应的样本参数所对应的环氧树脂的实测性能值是否达到期望要求,并在判断“是”时,输出max(E[I(x)])对应的样本参数;在判断“否”时,将“max(E[I(x)])对应的样本参数”与对应的环氧树脂的实测性能值增加至所述数据集中,继续迭代。
10.如权利要求9所述的环氧树脂固化工艺的优化系统,其特征在于,所述优化系统还包括定参数选取模块,其用于确定定参数,所述定参数包括固化温度或者固化时间,所述固化温度包括起始温度、峰值温度与终止温度;
和/或,所述优化系统还包括Isight软件,其用于生成11N-1或11N组样本参数。
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