CN113802123B - 一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法 - Google Patents

一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法，当混合注水溶解氧含量超标时，在金属表面与溶解氧发生竞争吸附时，可以将溶解氧捕获并反应消耗掉，从而正常吸附在金属表面形成保护膜，因此本发明针对油田含氧的混合注水中的腐蚀，相比目前现场在用的注水缓蚀剂，市售的各种脱氧剂、缓蚀剂和抗氧缓蚀剂，具有更高效的缓蚀效果和脱氧效果，并可以保持稳定的缓蚀效果。

Description

一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学防腐技术领域，涉及一种油田缓蚀脱氧剂，尤其涉及一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法。
背景技术
目前海上油田经常采用海水和生产水混合后进行注水，由于对海水的脱氧处理有时会不彻底，导致混合注水中溶解氧含量升高，溶解氧与缓蚀剂在金属表面发生竞争吸附，导致缓蚀效果大大降低。而发现问题后，通常选择补加脱氧剂进行进一步脱氧，直到混合注水含氧量低于60μg/L。这个处理能解决当前问题，但一方面这个处理是滞后的，腐蚀已经发生，另一方面，这种处理给现场的腐蚀管理带来了许多不必要的麻烦，因此安全风险较高。为了解决这一问题，本发明开发了一种缓蚀脱氧剂，当混合注水溶解氧含量超标时，在金属表面与溶解氧发生竞争吸附时，可以将溶解氧捕获并反应消耗掉，从而正常吸附在金属表面形成保护膜，因此本发明针对油田含氧的混合注水中的腐蚀，相比目前现场在用的注水缓蚀剂，市售的各种脱氧剂、缓蚀剂和抗氧缓蚀剂，具有更高效的缓蚀效果和脱氧效果，并可以保持稳定的缓蚀效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种油田缓蚀脱氧剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种油田缓蚀脱氧剂，按照下述步骤制备获得：
步骤一、在反应容器中加入摩尔比为1:1-1:1.1有机多胺和尿素，加入有机多胺和尿素总质量1‰-2‰的活性Al2O3、与活性Al2O3等质量的NaWO3，加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的苯甲醇，升温至105℃-130℃，反应5-10小时；
步骤二、抽真空10分钟，然后加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的二甲基酰胺、与二甲基酰胺等质量的浓盐酸、以及与有机多胺摩尔比为1:1-1.5:1的含杂环的有机醛，升温至153℃-165℃，进行回流反应5-10小时，降温至60℃以下；
步骤三、将与有机多胺等质量的烷基醇、与烷基醇等质量的蒸馏水混合后，通氮气不少于半小时后，再加入到反应容器中，搅拌均匀；
步骤四、加入有机醛质量1％-3％的有机酸盐、与有机醛等摩尔的羟胺，在78℃-98℃进行回流反应5-10小时；
步骤五、将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂。
在上述技术方案中，所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、丙二胺或二乙烯三胺中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的二甲基酰胺为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的有机醛为呋喃甲醛、吡啶甲醛、喹啉甲醛、噻唑甲醛或咪唑甲醛。
在上述技术方案中，所述的烷基醇为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的有机酸盐为甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠或乙酸钾中的一种或两种的混合物。
一种油田缓蚀脱氧剂的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤一、在反应容器中加入摩尔比为1:1-1:1.1有机多胺和尿素，加入有机多胺和尿素总质量1‰-2‰的活性Al2O3、与活性Al2O3等质量的NaWO3，加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的苯甲醇，升温至105℃-130℃，反应5-10小时；
步骤二、抽真空10分钟，然后加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的二甲基酰胺、与二甲基酰胺等质量的浓盐酸、以及与有机多胺摩尔比为1:1-1.5:1的含杂环的有机醛，升温至153℃-165℃，进行回流反应5-10小时，降温至60℃以下；
步骤三、将与有机多胺等质量的烷基醇、与烷基醇等质量的蒸馏水混合后，通氮气不少于半小时后，再加入到反应容器中，搅拌均匀；
步骤四、加入有机醛质量1％-3％的有机酸盐、与有机醛等摩尔的羟胺，在78℃-98℃进行回流反应5-10小时；
步骤五、将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂。
在上述技术方案中，所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、丙二胺或二乙烯三胺中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的二甲基酰胺为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的有机醛为呋喃甲醛、吡啶甲醛、喹啉甲醛、噻唑甲醛或咪唑甲醛。
在上述技术方案中，所述的烷基醇为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或两种的混合物。
在上述技术方案中，所述的有机酸盐为甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠或乙酸钾中的一种或两种的混合物。
本发明的优点和有益效果为：相比目前现场在用的注水缓蚀剂，市售的各种脱氧剂、缓蚀剂和抗氧缓蚀剂，具有更高效的缓蚀效果和脱氧效果，并可以保持稳定的缓蚀效果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
①在反应容器中加入60.10g乙二胺(1mol)和60.06g尿素(1mol)，加入0.24g活性Al2O3(2‰)、0.24g的NaWO3，18.02g的苯甲醇(15％)，升温至105℃，反应10小时；
②抽真空10分钟，然后加入18.02g DMF(15％)，18.02g的浓盐酸，157.17g喹啉甲醛(1mol)，升温至153℃，进行回流反应10小时，降温至60℃以下；
③将60.10g的乙醇、60.10g的蒸馏水混合后、通氮气不少于半小时后，再加入到反应器中，搅拌均匀；
④加入4.7151g乙酸钾(3％)、33.03g羟胺(1mol)，在78℃进行回流反应10小时；
⑤将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂A1。
实施例2：
①在反应容器中加入104.15g羟乙基乙二胺(1mol)和66.07g尿素(1.1mol)，加入0.17g活性Al2O3(1‰)、0.17g的NaWO3，17.02g的苯甲醇(10％)，升温至130℃，反应5小时；
②抽真空10分钟，然后加入17.02g DMAC(10％)，17.02g的浓盐酸，144.14g呋喃甲醛(1.5mol)，升温至165℃，进行回流反应5小时，降温至60℃以下；
③将104.15g的丙醇、104.15g的蒸馏水混合后、通氮气不少于半小时后，再加入到反应器中，搅拌均匀；
④加入1.44g甲酸钠(1％)、49.55g羟胺(1.5mol)，在98℃进行回流反应5小时；
⑤将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂A2。
实施例3：
①在反应容器中加入74.12g丙二胺(1mol)和63.06g尿素(1.05mol)，加入0.14g活性Al2O3(1‰)、0.14g的NaWO3，17.15g的苯甲醇(12.5％)，升温至125℃，反应6小时；
②抽真空10分钟，然后加入20.58g DMAC(15％)，20.58g的浓盐酸，117.82g吡啶甲醛(1.1mol)，升温至165℃，进行回流反应8小时，降温至60℃以下；
③将74.12g的异丙醇、74.12g的蒸馏水混合后、通氮气不少于半小时后，再加入到反应器中，搅拌均匀；
④加入2.36g乙酸钠(2％)、36.3g羟胺(1.1mol)，在82.5℃进行回流反应6小时；
⑤将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂A3。
实施例4：
①在反应容器中加入103.17g二乙烯三胺(1mol)和66.07g尿素(1.1mol)，加入0.34g活性Al2O3(2‰)、0.34g的NaWO3，16.92g的苯甲醇(10％)，升温至115℃，反应8小时；
②抽真空10分钟，然后加入20g DMF和5.39g DMAC(15％)，25.39g的浓盐酸，115.31g咪唑甲醛(1.2mol)，升温至153℃，进行回流反应6小时，降温至60℃以下；
③将103.17g的异丙醇、103.17g的蒸馏水混合后、通氮气不少于半小时后，再加入到反应器中，搅拌均匀；
④加入3.46g甲酸钾(3％)、39.64g羟胺(1.2mol)，在82.5℃进行回流反应7小时；
⑤将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂A4。
实施例5：
①在反应容器中加入30.05g乙二胺(0.5mol)、37.06g丙二胺(0.5mol)和66.07g尿素(1.1mol)，加入0.27g活性Al2O3(2‰)、0.27g的NaWO3，17.31g的苯甲醇(13％)，升温至115℃，反应8小时；
②抽真空10分钟，然后加入7.31g DMF和10g DMAC(13％)，17.31g的浓盐酸，152.74g噻唑甲醛(1.35mol)，升温至153℃，进行回流反应6小时，降温至60℃以下；
③将37.11g的异丙醇和30g丙醇、67.11g的蒸馏水混合后、通氮气不少于半小时后，再加入到反应器中，搅拌均匀；
④加入2g乙酸钠和1.05g甲酸钠(2％)、44.59g羟胺(1.35mol)，在82.5℃进行回流反应8小时；
⑤将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂A5。
实施例6：
实验介质：某渤海油田海水和生产水混合注水
评价方式：室内3升哈氏合金钢釜动态腐蚀实验；溶解氧测定仪
实验材质：A106钢
实验温度：80℃
介质流速：1.0m/s
实验气相组成：0.2MPaCO2+1.0MPaN2
试验时间：室内实验72小时
药剂浓度：30mg/L
测试结果如下：
表1室内动态腐蚀试验和溶解氧测定结果1
实施例7：
实验介质：某南海东部油田海水和生产水混合注水
评价方式：室内3升哈氏合金钢釜动态腐蚀实验；溶解氧测定仪实验材质：X65钢
实验温度：85℃
介质流速：2.0m/s
实验气相组成：0.5MPaCO2+2.0MPaN2
试验时间：室内实验72小时
药剂浓度：40mg/L
测试结果如下：
表2室内动态腐蚀试验和溶解氧测定结果2
从上述检测数据可以看出，本发明针对油田含氧的混合注水中的腐蚀，相比目前现场在用的注水缓蚀剂，市售的各种脱氧剂、缓蚀剂和抗氧缓蚀剂，具有更高效的缓蚀效果和脱氧效果。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种油田缓蚀脱氧剂，其特征在于，按照下述步骤制备获得：
步骤一、在反应容器中加入摩尔比为1:1-1:1.1有机多胺和尿素，加入有机多胺和尿素总质量1‰-2‰的活性Al2O3、与活性Al2O3等质量的NaWO3，加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的苯甲醇，升温至105℃-130℃，反应5-10小时；所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、丙二胺或二乙烯三胺；
步骤二、抽真空10分钟，然后加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的二甲基酰胺、与二甲基酰胺等质量的浓盐酸、以及与有机多胺摩尔比为1:1-1.5:1的含杂环的有机醛，升温至153℃-165℃，进行回流反应5-10小时，降温至60℃以下；所述的二甲基酰胺为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种的混合物，所述的有机醛为呋喃甲醛、吡啶甲醛、喹啉甲醛、噻唑甲醛或咪唑甲醛；
步骤三、与有机多胺等质量的烷基醇、与烷基醇等质量的蒸馏水混合后，通氮气不少于半小时后，再加入到反应容器中，搅拌均匀；所述的烷基醇为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或两种的混合物；
步骤四、加入有机醛质量1％-3％的有机酸盐、与有机醛等摩尔的羟胺，在78℃-98℃进行回流反应5-10小时；所述的有机酸盐为甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠或乙酸钾中的一种或两种的混合物；
步骤五、将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂。
2.一种油田缓蚀脱氧剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤一、在反应容器中加入摩尔比为1:1-1:1.1有机多胺和尿素，加入有机多胺和尿素总质量1‰-2‰的活性Al2O3、与活性Al2O3等质量的NaWO3，加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的苯甲醇，升温至105℃-130℃，反应5-10小时；所述的有机多胺为乙二胺、羟乙基乙二胺、丙二胺或二乙烯三胺；
步骤二、抽真空10分钟，然后加入有机多胺和尿素总质量10％-15％的二甲基酰胺、与二甲基酰胺等质量的浓盐酸、以及与有机多胺摩尔比为1:1-1.5:1的含杂环的有机醛，升温至153℃-165℃，进行回流反应5-10小时，降温至60℃以下；所述的二甲基酰胺为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种的混合物，所述的有机醛为呋喃甲醛、吡啶甲醛、喹啉甲醛、噻唑甲醛或咪唑甲醛；
步骤三、与有机多胺等质量的烷基醇、与烷基醇等质量的蒸馏水混合后，通氮气不少于半小时后，再加入到反应容器中，搅拌均匀；所述的烷基醇为乙醇、丙醇或异丙醇中的一种或两种的混合物；
步骤四、加入有机醛质量1％-3％的有机酸盐、与有机醛等摩尔的羟胺，在78℃-98℃进行回流反应5-10小时；所述的有机酸盐为甲酸钠、甲酸钾、乙酸钠或乙酸钾中的一种或两种的混合物；
步骤五、将产品盛装到固定容器中后，加入少量轻质白油进行液封，即制得一种油田缓蚀脱氧剂。
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