CN113801595A - 一种具有防析锂功能的密封保护胶带 - Google Patents

一种具有防析锂功能的密封保护胶带 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有防析锂功能的密封保护胶带，包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂，PET基材层的内侧涂布胶黏剂，形成胶粘层；该胶粘层包括如下重量份原料：90‑110份环氧改性SEBS、30‑50份丁基橡胶、10‑40份聚异丁烯橡胶、5‑30份氢化碳五石油树脂、5‑20份氢化碳九石油树脂、25‑35份胶粘增强剂、5‑8份三乙烯四胺、350‑750份二甲苯；使用环氧改性SEBS，环氧改性SEBS能够提高胶粘层对电解液的稳定性，使得胶粘层在电解液浸泡中能够稳定的发挥其粘性，通过胶粘增强剂增加了密封保护胶带粘结性，阻止了锂离子在负极极片上的析出，进而提升了电池充放电倍率性能。

Description

一种具有防析锂功能的密封保护胶带
技术领域
本发明涉及锂电池制备技术领域，具体涉及一种具有防析锂功能的密封保护胶带。
背景技术
锂离子电池被广泛应用于移动终端、电动工具、电动汽车等各类电子产品中，锂离子电池主要包括电芯和保护电路板，其中，电芯作为蓄电部分，主要结构包括正极片、负极片、隔膜和电解液，电芯的质量直接决定了锂离子电池的质量，是整个锂离子电池的心脏；
正极片和负极片是通过极片胶带固定的目前市场上关于极片胶带主要还是以丙烯酸胶水体系为主；此胶带在电芯中长期接触电解液浸泡后，容易与电解液反应，且胶层逐渐软化甚至出现溶解在电解液中的情况；不仅导致电芯中的电解液受到污染；另外，有胶层溶解失去黏着作用，电池在循环充放电过程中，极片上锂离子严重析出，严重影响了电池电量的持久性与电池的循环充放电寿命；
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有防析锂功能的密封保护胶带，采用饱和程度高且在耐电解液侵蚀的EPOFRIEND AT501树脂为基体，提高胶粘层耐电解液的稳定性，解决了胶粘层与电解液反应，导致的失粘情况以及在充放电过程中，极片出现的锂离子析出问题，并且具有良好的导电性，保证了电池充放电倍率性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有防析锂功能的密封保护胶带，包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂，PET基材层的内侧涂布胶黏剂，形成胶粘层；
该胶粘层包括如下重量份原料：90-110份环氧改性SEBS、30-50份丁基橡胶、10-40份聚异丁烯橡胶、5-30份氢化碳五石油树脂、5-20份氢化碳九石油树脂、25-35份胶粘增强剂、5-8份三乙烯四胺、350-750份二甲苯；
该密封保护胶带由如下步骤制成：
称取上述原料均匀共混溶于二甲苯中，固含量调节至30％，粘度至250-350CPs，制得胶粘剂，将胶粘剂以15m/min的速度涂布在PET基材层内侧，将离型剂涂布在PET基材层外侧，在温度为140℃的条件下，进行烘烤并收卷，制得密封保护胶带。
进一步的，所述的丁基橡胶分子量小于50000。
进一步的，所述的环氧改性SEBS为EPOFRIEND AT501。
进一步的，所述的离型剂为Syl-Off SL160、Syl-Off SL200、Syl-Off SL9106中的一种。
进一步的，所述的PET基材层的厚度为5-12μm。
进一步的，所述的胶粘剂的厚度为3-20μm。
进一步的，所述的聚异丁烯橡胶分子量在2400-95000g/mol。
进一步的，所述的氢化碳五石油树脂的软化点为90-120℃。
进一步的，所述的氢化碳九石油树脂的软化点为130-150℃。
进一步的，所述的胶粘增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体1，将中间体1和亚磷酸三乙酯混合，在温度为160-170℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得中间体2，将中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入叔丁醇钾，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应5-7h，制得中间体3；
反应过程如下：
Figure BDA0003272129690000031
步骤A2：将中间体3、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为150-200r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应1-1.5h，调节反应液pH值为9-10，制得中间体4，将中间体4和硫酸溶液混合，在转速为200-300r/min，温度为0-3℃的条件下，加入亚硝酸钠，进行反应30-50min，制得重氮盐溶液，将去离子水、浓硫酸、硫酸铜混合均匀后，在温度为120-130℃的条件下，滴加重氮盐溶液，进行反应5-8h，制得中间体5；
反应过程如下：
Figure BDA0003272129690000032
Figure BDA0003272129690000041
步骤A3：将中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为70-80℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应2-4h，制得环氧树脂，将2-氨基-1,3-丙二醇、3,4-二甲氧基噻吩、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀后，在转速为150-200r/min，温度为100-120℃的条件下，进行反应20-25h，制得中间体6，将氯苯加入反应釜中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体6，在温度为90-100℃的条件下，进行反应3-5h后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应2-3h，制得中间体7；
反应过程如下：
Figure BDA0003272129690000042
步骤A4：将中间体7溶于乙腈和水的混合溶液中，加入氯化铁溶液，在转速为300-500r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体8，将中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺加入反应釜中，在温度为120-150℃的条件下，进行回流反应5-7h，制得胶粘增强剂。
反应过程如下：
Figure BDA0003272129690000051
进一步的，步骤A1所述的对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰的用量比为30mmol:20mL:35mmol:0.8mmol，中间体1和亚磷酸三乙酯的用量比为1mmol:2mL，中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁醇钾的用量比为3mmol:3mmol:20mL:3.5mmol。
进一步的，步骤A2所述的中间体3、铁粉、醋酸的用量比为3.6g:4g:15mL，中间体4、硫酸溶液、亚硝酸钠的用量比为0.1mol:80g:0.12mol，硫酸溶液的质量分数为40％，去离子水、浓硫酸、硫酸铜、重氮盐溶液的用量质量比为6:4:5:10。
进一步的，步骤A3所述的中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃、氢氧化钠的用量摩尔比为1:2:1.2，2-氨基-1,3-丙二醇和3,4-二甲氧基噻吩的用量摩尔比1:1，氯苯、光气、中间体6、N-溴代琥珀酰亚胺的用量比为20mL:0.03mol:0.01mol:0.02mol。
进一步的，步骤A3所述的中间体7和氯化铁的用量摩尔比为1:2，中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺的用量比为0.02mol:0.01mol:100mL:0.01mol。
本发明的有益效果：
本发明在制备一种具有防析锂功能的密封保护胶带的过程中使用环氧改性SEBS，环氧改性SEBS能够提高胶粘层对电解液的稳定性，使得胶粘层在电解液浸泡中能够稳定的发挥其粘性，不会出现胶层材料与电解液反应，甚至失粘的情况，同时具有良好的粘黏性，并有效的遮盖极片，使得电池在充放电过程中，不会出现锂离子，大大提高了电池电量的持久性与电池的循环充放电寿命，并制备了胶粘增强剂进一步的提升了胶带的粘黏性，该胶粘增强剂以对硝基甲苯为原料用N-溴代丁二酰亚胺处理，制得中间体1，将中间体1与亚磷酸三乙酯反应，制得中间体2，将中间体2和对硝基苯甲醛反应制得中间体3，将中间体3进行还原，制得中间体4，将中间体4用浓硫酸和亚硝酸钠反应，制得重氮盐溶液，将重氮盐溶液进一步的处理，制得中间体5，将中间体5与环氧氯丙烷反应并聚合，制得环氧树脂，该环氧树脂分子的主链以碳碳单键和碳碳双键交替排列形成共轭体系，由于分子中双键的π电子具有非定域性使得该环氧树脂具有一定导电性，再将2-氨基-1,3-丙二醇和3,4-二甲氧基噻吩进行反应，制得中间体6，进而将中间体6与光气反应，使得氨基转变为异氰酸酯基，进而进行溴化，制得中间体7，将中间体7在氯化铁的作用下发生聚合，制得中间体8，将中间体8和环氧树脂反应，使得中间体8上的异氰酸酯基和环氧树脂上的羟基反应，制得胶粘增强剂，该胶粘增强剂为网格状大分子，使得分子内电子体系增大，电子的离域性增强，可移动范围也随之扩大，增加了密封保护胶带粘结性，阻止了锂离子在负极极片上的析出，并提升了密封保护胶带导电性，进而提升了电池充放电倍率性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种具有防析锂功能的密封保护胶带，包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂Syl-Off SL160，PET基材层的内侧涂布胶黏层；
该胶粘层包括如下重量份原料：90份EPOFRIEND AT501、30份丁基橡胶、10份聚异丁烯橡胶、5份氢化碳五石油树脂、5份氢化碳九石油树脂、25份胶粘增强剂、5份三乙烯四胺、350份二甲苯；
该密封保护胶带由如下步骤制成：
称取上述原料均匀共混溶于二甲苯中，固含量调节至30％，粘度至250CPs，制得胶粘剂，将胶粘剂以15m/min的速度涂布在PET基材层内侧，将离型剂涂布在PET基材层外侧，在温度为140℃的条件下，进行烘烤并收卷，制得密封保护胶带。
胶粘增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体1，将中间体1和亚磷酸三乙酯混合，在温度为160℃的条件下，进行回流反应3h，制得中间体2，将中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入叔丁醇钾，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行反应5h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为150r/min，温度为80℃的条件下，进行反应1h，调节反应液pH值为9，制得中间体4，将中间体4和硫酸溶液混合，在转速为200r/min，温度为0℃的条件下，加入亚硝酸钠，进行反应30min，制得重氮盐溶液，将去离子水、浓硫酸、硫酸铜混合均匀后，在温度为120℃的条件下，滴加重氮盐溶液，进行反应5h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为70℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应2h，制得环氧树脂，将2-氨基-1,3-丙二醇、3,4-二甲氧基噻吩、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀后，在转速为150r/min，温度为100℃的条件下，进行反应20h，制得中间体6，将氯苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体6，在温度为90℃的条件下，进行反应3h，制得中间体7；
步骤A4：将中间体7溶于乙腈和水的混合溶液中，加入氯化铁溶液，在转速为300r/min，温度为20℃的条件下，进行反应1h，制得中间体8，将中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺加入反应釜中，在温度为120℃的条件下，进行回流反应5h，制得胶粘增强剂。
实施例2
一种具有防析锂功能的密封保护胶带，包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂Syl-Off SL200，PET基材层的内侧涂布胶黏层；
该胶粘层包括如下重量份原料：100份EPOFRIEND AT501、40份丁基橡胶、25份聚异丁烯橡胶、15份氢化碳五石油树脂、12份氢化碳九石油树脂、30份胶粘增强剂、6份三乙烯四胺、550份二甲苯；
该密封保护胶带由如下步骤制成：
称取上述原料均匀共混溶于二甲苯中，固含量调节至30％，粘度至300CPs，制得胶粘剂，将胶粘剂以15m/min的速度涂布在PET基材层内侧，将离型剂涂布在PET基材层外侧，在温度为140℃的条件下，进行烘烤并收卷，制得密封保护胶带。
胶粘增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行回流反应4h，制得中间体1，将中间体1和亚磷酸三乙酯混合，在温度为160-170℃的条件下，进行回流反应4h，制得中间体2，将中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入叔丁醇钾，在转速为200r/min，温度为22℃的条件下，进行反应6h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为180r/min，温度为85℃的条件下，进行反应1.3h，调节反应液pH值为10，制得中间体4，将中间体4和硫酸溶液混合，在转速为300r/min，温度为2℃的条件下，加入亚硝酸钠，进行反应40min，制得重氮盐溶液，将去离子水、浓硫酸、硫酸铜混合均匀后，在温度为125℃的条件下，滴加重氮盐溶液，进行反应6h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为75℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应3h，制得环氧树脂，将2-氨基-1,3-丙二醇、3,4-二甲氧基噻吩、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀后，在转速为180r/min，温度为110℃的条件下，进行反应23h，制得中间体6，将氯苯加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体6，在温度为95℃的条件下，进行反应4h，制得中间体7；
步骤A4：将中间体7溶于乙腈和水的混合溶液中，加入氯化铁溶液，在转速为400r/min，温度为23℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体8，将中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺加入反应釜中，在温度为130℃的条件下，进行回流反应6h，制得胶粘增强剂。
实施例3
一种具有防析锂功能的密封保护胶带，包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂Syl-Off SL9106，PET基材层的内侧涂布胶黏层；
该胶粘层包括如下重量份原料：110份EPOFRIEND AT501、50份丁基橡胶、40份聚异丁烯橡胶、30份氢化碳五石油树脂、20份氢化碳九石油树脂、35份胶粘增强剂、8份三乙烯四胺、750份二甲苯；
该密封保护胶带由如下步骤制成：
称取上述原料均匀共混溶于二甲苯中，固含量调节至30％，粘度至350CPs，制得胶粘剂，将胶粘剂以15m/min的速度涂布在PET基材层内侧，将离型剂涂布在PET基材层外侧，在温度为140℃的条件下，进行烘烤并收卷，制得密封保护胶带。
胶粘增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体1，将中间体1和亚磷酸三乙酯混合，在温度为170℃的条件下，进行回流反应5h，制得中间体2，将中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入叔丁醇钾，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行反应7h，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应1.5h，调节反应液pH值为10，制得中间体4，将中间体4和硫酸溶液混合，在转速为300r/min，温度为3℃的条件下，加入亚硝酸钠，进行反应50min，制得重氮盐溶液，将去离子水、浓硫酸、硫酸铜混合均匀后，在温度为130℃的条件下，滴加重氮盐溶液，进行反应8h，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃加入反应釜中，在温度为80℃的条件下，加入氢氧化钠，进行反应4h，制得环氧树脂，将2-氨基-1,3-丙二醇、3,4-二甲氧基噻吩、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀后，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，进行反应25h，制得中间体6，将氯苯加入反应釜中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并通入光气，加入中间体6，在温度为100℃的条件下，进行反应5h，制得中间体7；
步骤A4：将中间体7溶于乙腈和水的混合溶液中，加入氯化铁溶液，在转速为500r/min，温度为25℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体8，将中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺加入反应釜中，在温度为150℃的条件下，进行回流反应7h，制得胶粘增强剂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用SEBS代替环氧改性SEBS，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用分子量为60000的丁基橡胶代替，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比未加入胶粘增强剂，其余步骤相同。
将使用实施例1-3和对比例1-3制得的密封保护胶带制备的电芯，各取20个，在2.5C倍率下进行，充放电循环500次，观察电芯正负电极极耳脱落率，并检测电芯容量是否出现下降，结果如下表所示；
Figure BDA0003272129690000121
由上表1可知实施例1-3制得的密封保护胶带，在电池长时间使用后不会受到电解液的影响，正负电极极耳脱不会出现脱落，同时电解液中的锂离子未出现析出现象，使得电池在多次充电放电后容量未出现明显下降。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：包括PET基材层，PET基材层的外侧涂布离型剂，PET基材层的内侧涂布胶黏剂，形成胶粘层；
该胶粘层包括如下重量份原料：90-110份环氧改性SEBS、30-50份丁基橡胶、10-40份聚异丁烯橡胶、5-30份氢化碳五石油树脂、5-20份氢化碳九石油树脂、25-35份胶粘增强剂、5-8份三乙烯四胺、350-750份二甲苯；
该密封保护胶带由如下步骤制成：
称取上述原料均匀共混溶于二甲苯中，固含量调节至30％，粘度至250-350CPs，制得胶粘剂，将胶粘剂以15m/min的速度涂布在PET基材层内侧，将离型剂涂布在PET基材层外侧，在温度为140℃的条件下，进行烘烤并收卷，制得密封保护胶带。
2.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：所述的PET基材层的厚度为5-12μm。
3.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：所述的胶粘剂的厚度为3-20μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：所述的胶粘增强剂由如下步骤制成：
步骤A1：将对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰混合回流反应，制得中间体1，将中间体1和亚磷酸三乙酯混合回流反应，制得中间体2，将中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入叔丁醇钾，进行反应，制得中间体3；
步骤A2：将中间体3、铁粉、醋酸、四氢呋喃混合，进行反应，调节反应液pH值，制得中间体4，将中间体4和硫酸溶液混合，加入亚硝酸钠，进行反应，制得重氮盐溶液，将去离子水、浓硫酸、硫酸铜混合均匀后，滴加重氮盐溶液，进行反应，制得中间体5；
步骤A3：将中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃混合均匀后，加入氢氧化钠，进行反应，制得环氧树脂，将2-氨基-1,3-丙二醇、3,4-二甲氧基噻吩、对甲苯磺酸、甲苯混合均匀后，进行反应，制得中间体6，将氯苯进行搅拌并通入光气并中间体6，进行反应后，加入N-溴代琥珀酰亚胺，继续反应，制得中间体7；
步骤A4：将中间体7溶于乙腈和水的混合溶液中，加入氯化铁溶液，进行反应，制得中间体8，将中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺混合回流反应，制得胶粘增强剂。
5.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：步骤A1所述的对硝基甲苯、四氯化碳、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰的用量比为30mmol:20mL:35mmol:0.8mmol，中间体1和亚磷酸三乙酯的用量比为1mmol:2mL，中间体2、对硝基苯甲醛、N,N-二甲基甲酰胺、叔丁醇钾的用量比为3mmol:3mmol:20mL:3.5mmol。
6.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：步骤A2所述的中间体3、铁粉、醋酸的用量比为3.6g:4g:15mL，中间体4、硫酸溶液、亚硝酸钠的用量比为0.1mol:80g:0.12mol，去离子水、浓硫酸、硫酸铜、重氮盐溶液的用量质量比为6:4:5:10。
7.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：步骤A3所述的中间体5、环氧氯丙烷、四氢呋喃、氢氧化钠的用量摩尔比为1:2:1.2，2-氨基-1,3-丙二醇和3,4-二甲氧基噻吩的用量摩尔比1:1，氯苯、光气、中间体6、N-溴代琥珀酰亚胺的用量比为20mL:0.03mol:0.01mol:0.02mol。
8.根据权利要求1所述的一种具有防析锂功能的密封保护胶带，其特征在于：步骤A3所述的中间体7和氯化铁的用量摩尔比为1:2，中间体8、环氧树脂、甲苯、三乙胺的用量比为0.02mol:0.01mol:100mL:0.01mol。
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