CN113800526A - 一种空心纳米SiO2及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心纳米SiO₂及其合成方法，包括正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、无水乙醇（C₂H₅OH）、吡咯单体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、六水合氯化铁（FeCl₃·6H₂O）、氢氟酸、高纯氩气、氢氧化铵（NH₃·H₂O）、水（H₂O），所述SiO₂的微球配方组成为：V（TEOS）：V（NH₃·H₂O):V（H₂O）：V（C₂H₅OH）=10:17:12:61，所述SiO₂的核壳结构制备过程将SiO₂微球充分分散与无水乙醇中，然后在无水乙醇中加入聚乙烯吡咯烷酮。本发明的合成方法比较的简单，并且适合大规模生产，而且能够节约生产的成本，使得生产的空心纳米SiO₂质量较轻，并且强度和柔韧性能较好，所需要制作的时间较短，从而能够加快产品的制作效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，特别涉及一种空心纳米SiO2及其合成方法。
背景技术
二氧化硅是一种无机物，化学式为SiO2，硅原子和氧原子长程有序排列形成晶态二氧化硅，短程有序或长程无序排列形成非晶态二氧化硅。二氧化硅晶体中，硅原子位于正四面体的中心，四个氧原子位于正四面体的四个顶角上，许多个这样的四面体又通过顶角的氧原子相连，每个氧原子为两个四面体共有，即每个氧原子与两个硅原子相结合。二氧化硅的最简式是SiO2，但SiO2不代表一个简单分子(仅表示二氧化硅晶体中硅和氧的原子个数之比)。纯净的天然二氧化硅晶体，是一种坚硬、脆性、不溶的无色透明的固体，常用于制造光学仪器等。
但现在制作空心纳米SiO2方法比较的复杂，制作的空心纳米SiO2需要的成本较高，而且强度和柔韧性能较低，重量也比较的重，制作所需要消耗的时间也比较长，所以需要新的空心纳米SiO2合成方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种空心纳米SiO2及其合成方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种空心纳米SiO2及其合成方法，包括正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、无水乙醇（C2H5OH）、吡咯单体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、氢氟酸、高纯氩气、氢氧化铵（NH3·H2O）、水（H2O）。
优选的，所述SiO2的微球配方组成为：V（TEOS）：V（NH3·H2O):V（H2O）：V（C2H5OH）=10:17:12:61。
优选的，所述SiO2的核壳结构制备过程将SiO2微球充分分散与无水乙醇中，然后在无水乙醇中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声1-3d后离心分离除去多余的聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，所述V（SiO2）：V（C2H5OH）：V（PVP）=20:70:10。
优选的，所述将吸附在聚乙烯吡咯烷酮上的SiO2微球重新分散在300mL的离子水中，然后称取2-4g的FeCl3·6H2O溶于上述的悬浮液中，等待15-20min后用在悬浮液中倒入2-3ml的吡咯单体，将加入吡咯单体的悬浮液进行搅拌30-60min后放入恒定温室储放12h。
优选的，所述取出恒定温室内的悬浮液进行过滤，将过滤的物质进行洗涤，最后进行干燥从而得到具有核壳结构的SiO2。
优选的，所述将具有核壳结构的SiO2倒入坩埚中，然后盖入盖子放入气氛炉中，氩气的流量为50L/h，以15℃/min升至800℃保持温度3h，然后以10℃/min升至1000℃保持温度6-7h，然后自燃降温到35℃得到半成品。
优选的，所述将半成品用同样体积分数为40％的氢氟酸溶液除去多余的SiO2。
优选的，所述除去杂质的SiO2放入马弗炉中，进行加热700-800℃煅烧5-7h，然后除去成品中多余的C即可得到空心纳米SiO2。
优选的，所述氨水的质量分数为20％-30％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的合成方法比较的简单，并且适合大规模生产，而且能够节约生产的成本，使得生产的空心纳米SiO2质量较轻，并且强度和柔韧性能较好，所需要制作的时间较短，从而能够加快产品的制作效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式，这里使用的“第一”、“第二”仅用于区别同一技术特征，并不对该技术特征的顺序和数量等加以限定。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释，
一种空心纳米SiO2及其合成方法，包括正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、无水乙醇（C2H5OH）、吡咯单体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、氢氟酸、高纯氩气、氢氧化铵（NH3·H2O）、水（H2O）。
氨水的质量分数为20％-30％。
值得说明的，SiO2+C→SiO+Co；SiO+2C→SiC+Co
SiO2的微球配方组成为：V（TEOS）：V（NH3·H2O):V（H2O）：V（C2H5OH）=10:17:12:61。
值得说明的，SiO2的微球配方组成比例也可为：V（TEOS）：V（NH3·H2O):V（H2O）：V（C2H5OH）=15:16:14:55。
SiO2的核壳结构制备过程将SiO2微球充分分散与无水乙醇中，然后在无水乙醇中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声1-3d后离心分离除去多余的聚乙烯吡咯烷酮。
其中，超声1d后分离除去多余的聚乙烯吡咯烷酮时间最佳。
V（SiO2）：V（C2H5OH）：V（PVP）=20:70:10。
值得说明的，这时的SiO2内部有许多杂质所以比例可以为：V（SiO2）：V（C2H5OH）：V（PVP）=22:66:12。
将吸附在聚乙烯吡咯烷酮上的SiO2微球重新分散在300mL的离子水中，然后称取2-4g的FeCl3·6H2O溶于上述的悬浮液中，等待15-20min后用在悬浮液中倒入2-3ml的吡咯单体，将加入吡咯单体的悬浮液进行搅拌30-60min后放入恒定温室储放12h。
取出恒定温室内的悬浮液进行过滤，将过滤的物质进行洗涤，最后进行干燥从而得到具有核壳结构的SiO2。
其中，过滤的步骤使用三层实验室滤纸进行过滤。
将具有核壳结构的SiO2倒入坩埚中，然后盖入盖子放入气氛炉中，氩气的流量为50L/h，以15℃/min升至800℃保持温度3h，然后以10℃/min升至1000℃保持温度6-7h，然后自燃降温到35℃得到产品。
将半成品用同样体积分数为40％的氢氟酸溶液除去多余的SiO2，除去杂质的SiO2放入马弗炉中，进行加热700-800℃煅烧5-7h，然后除去成品中多余的C即可得到空心纳米SiO2。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：包括正硅酸乙酯（TEOS）、氨水、无水乙醇（C2H5OH）、吡咯单体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、氢氟酸、高纯氩气、氢氧化铵（NH3·H2O）、水（H2O）。
2.根据权利要求1所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述SiO2的微球配方组成为：V（TEOS）：V（NH3·H2O):V（H2O）：V（C2H5OH）=10:17:12:61。
3.根据权利要求2所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述SiO2的核壳结构制备过程将SiO2微球充分分散与无水乙醇中，然后在无水乙醇中加入聚乙烯吡咯烷酮，超声1-3d后离心分离除去多余的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述V（SiO2）：V（C2H5OH）：V（PVP）=20:70:10。
5.根据权利要求3所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述将吸附在聚乙烯吡咯烷酮上的SiO2微球重新分散在300mL的离子水中，然后称取2-4g的FeCl3·6H2O溶于上述的悬浮液中，等待15-20min后用在悬浮液中倒入2-3ml的吡咯单体，将加入吡咯单体的悬浮液进行搅拌30-60min后放入恒定温室储放12h。
6.根据权利要求5所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述取出恒定温室内的悬浮液进行过滤，将过滤的物质进行洗涤，最后进行干燥从而得到具有核壳结构的SiO2。
7.根据权利要求6所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述将具有核壳结构的SiO2倒入坩埚中，然后盖入盖子放入气氛炉中，氩气的流量为50L/h，以15℃/min升至800℃保持温度3h，然后以10℃/min升至1000℃保持温度6-7h，然后自燃降温到35℃得到半成品。
8.根据权利要求7所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述将半成品用同样体积分数为40％的氢氟酸溶液除去多余的SiO2。
9.根据权利要求8所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述除去杂质的SiO2放入马弗炉中，进行加热700-800℃煅烧5-7h，然后除去成品中多余的C即可得到空心纳米SiO2。
10.根据权利要求1所述的一种空心纳米SiO2及其合成方法，其特征在于：所述氨水的质量分数为20％-30％。
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