CN113789649B - 一种基于植物染料染色的抗菌面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于植物染料染色的抗菌面料，原料具有生物可降解性，绿色环保，无氟无毒；将玉米纤维与竹纤维混织后进行环氧改性，为纤维表面增加环氧基团；将纳米银‑二氧化钛复合粒子进行羟基氨基改性；将环氧改性的混织纤维浸渍在壳聚糖、甘油、两亲性改性粒子的混合液中时，粒子亲水侧的氨基与混织纤维上的环氧基以共价结合，大幅提升面料的抗菌耐久性、自清洁性、抗菌性；壳聚糖和两亲性改性粒子也作为助染剂参与染色过程，大大提高了面料的染色耐劳性；且壳聚糖和甘油的添加，可以达到持久抗菌的效果；本发明用血胶与环氧交联剂EH作为固色剂，限定血胶与环氧交联剂EH的量，最大幅度提高染色抗菌面料的水洗牢度，延长染色时效。

Description

一种基于植物染料染色的抗菌面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织面料领域，具体是一种基于植物染料染色的抗菌面料及其制备方法。
背景技术
在染料市场中，因化学合成染料低价的成本和多选择性受到人们的欢迎，但是合成过程中会产生废水、废气，造成环境污染；而且，合成染料的中间体可能存在毒性，导致其使用受到限制甚至被禁；近年来，人们环保意识越来越强，越来越认识到绿色生产的重要性，于是人们又重新把目光转移到植物染料上；植物染料，是从植物中提取出的用于染色的染料；不产生或不含有对人体健康可能产生伤害和对人类环境产生不良影响的任何物质。
植物染料在人们崇尚绿色消费品的浪潮冲击下，有广阔的发展前景；使用植物染料可以避免石油基染料化工合成中的环境污染问题，以及合成中间体的毒性问题，其应用广泛，适合于直接接触皮肤类纺织品的染色。但现有技术中植物染料给色量低、易脱色、不耐洗也制约了它的发展。
而且随着人们对健康生活方式的追求，对衣服面料的抗菌性能的关注度也高；现有技术是在纺织品上直接施加化学抗菌剂，但是抗菌效果会随着洗涤次数的增加，出现明显减弱，直至丧失抗菌性能，其抗菌性能不持久。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于植物染料染色的抗菌面料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法包括如下步骤：
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至8-10，加入水洗后的混织纤维，在50-60℃下反应搅拌10-20min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
用玉米纤维和竹纤维混织制备的抗菌面料，是环保绿色、健康、可降解的；玉米纤维是聚乳酸纤维，具有亲肤性好、疏水性好、抗紫外线、杀菌的优点，但是吸湿性差，而竹纤维具有优秀的透气性好和吸湿性，与玉米纤维混织提升面料舒适性和抗菌性；
用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液对混织纤维进行环氧改性，为混织纤维增加环氧基团，增加混织纤维内部孔的尺寸，提高面料的力学性能；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理2-5次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在60-80℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1-2h，加热至90-100℃反应10-20min，将溶液pH调为3-6，加入植物混合溶液，在50-70℃下超声搅拌，冷却至18-25℃，制成植物天然染液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.5-1h；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡10-20min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料。
进一步的，两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2-3h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.5-1h，冷却至18-25℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30-40℃下超声搅拌6-8h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在60-68℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子。
进一步的，两亲性改性粒子的结构不对称，一侧为亲水性氨基，另一侧为疏水性长链烷烃。
进一步的，纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:(0.04-0.06)。
进一步的，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:(1-3.3)。
进一步的，在步骤S3(1)中以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为0-20份藏红花、5-20份茜草、0-10份栀子、0-20份苏木；植物天然染液中各组分含量为10-20份五味子、90-110份去离子水、50-60份植物混合溶液。
进一步的，固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为1-3％，环氧交联剂EH为1-2％。
进一步的，固色方法为用含交联剂、血胶、纯碱的固色液二浸二轧，轧余率88％，在50-60℃下预烘3min，再于110℃下汽蒸10-18min。
进一步的，在步骤S3(2)中以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为4-6份明油、5-8份透明漆、70-80份植物天然染液。
制备纳米银-二氧化钛复合粒子，然后进行羟基氨基改性，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比限定为1:(1-3.3)，使两亲性改性粒子结构为一侧为亲水性氨基，另一侧为疏水性长链烷烃，当γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1：3.5时，会降低抗菌面料耐洗度，因为十八烷基三氯硅烷在银-二氧化钛复合粒子接枝量大，粒子疏水侧容易组装形成聚集体，因此在浸染面料中，会加剧团聚现象，降低了粒子的氨基暴露，从而减弱了粒子与混织纤维上环氧基团的化学结合作用，仅是堆积在纤维表面，因此在后续染色过程中会发生大量的脱落，降低面料抗菌性和助染性；
现有染色工艺中常用合成染料，而一些合成染料合成过程中会生成废水、废气，产生环境污染；且合成染料的中间体可能有毒性，因此，用天然植物染料染色绿色环保无污染，但是天然植物染料染色存在染色度不高，易脱色等问题；
本发明用藏红花、茜草、栀子、苏木、五味子制备天然植物染液，用油桐树果实得到明油，从漆树中制得透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后得到植物天然染料，大幅提高植物天然染料的给色度，且本发明的抗菌面料用壳聚糖和两亲性改性粒子处理，不仅可以增加面料的抗菌性，在染色过程中也提高植物天然染料的染色效果，壳聚糖和两亲性改性粒子也作为助染剂参与染色过程；
本发明用血胶与环氧交联剂EH作为固色剂，限定血胶与环氧交联剂EH的量，最大幅度提高染色抗菌面料的耐洗度，延长染色时效，环氧交联剂EH、血胶与酚羟基和面料中的羟基发生醚化交联反应，使染料与混织纤维牢固结合；环氧交联剂与纤维素分子的交联反应发生在无定形区，在烘焙作用下大幅增加交联作用，增大折皱回复角，使面料具有优异的抗皱效果。
本发明的有益效果：
本发明使用的玉米纤维、竹纤维、壳聚糖、藏红花、茜草、栀子、苏木、五味子等具有生物可降解性，绿色环保，无氟无毒；
将玉米纤维与竹纤维混织后进行环氧改性，为纤维表面增加环氧基团，大幅提升面料的透气性、舒适性、抗菌性、除臭抗紫外性；
将纳米银-二氧化钛复合粒子进行羟基氨基改性，限定γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:(1-3.3)，使两亲性改性粒子结构为一侧为亲水性氨基，另一侧为疏水性长链烷烃；将环氧改性的混织纤维浸渍在壳聚糖、甘油、两亲性改性粒子的混合液中时，粒子亲水侧的氨基与混织纤维上的环氧基以共价结合，大幅提升面料的抗菌耐久性，且粒子的疏水侧面向环境，可提升混织纤维自清洁性、抗菌性；且在后续染色过程中，壳聚糖和两亲性改性粒子也作为助染剂参与染色过程，大大提高了面料的染色耐劳性；且壳聚糖和甘油的添加，可以达到持久抗菌的效果；
本发明用血胶与环氧交联剂EH作为固色剂，限定血胶与环氧交联剂EH的量，最大幅度提高染色抗菌面料的水洗牢度，延长染色时效。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至8，加入水洗后的混织纤维，在50℃下反应搅拌10min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理2次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在60℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.5h，冷却至18℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.04；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30℃下超声搅拌8h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在60℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:1；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1h，加热至90℃反应20min，将溶液pH调为3，加入植物混合溶液，在50℃下超声搅拌，冷却至18℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为2份藏红花、5份茜草、0份栀子、5份苏木；植物天然染液中各组分含量为10份五味子、90份去离子水、50份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.5h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为4份明油、5份透明漆、70份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡10min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料；固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为1％，环氧交联剂EH为1％。
实施例2
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至9，加入水洗后的混织纤维，在55℃下反应搅拌15min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理4次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在70℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2.5h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.8h，冷却至22℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.05；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30-40℃下超声搅拌7h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在65℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:3；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1.5h，加热至95℃反应15min，将溶液pH调为4，加入植物混合溶液，在60℃下超声搅拌，冷却至22℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为10份藏红花、15份茜草、8份栀子、12份苏木；植物天然染液中各组分含量为8份五味子、100份去离子水、55份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.8h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为5份明油、7份透明漆、75份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡15min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料；固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为2％，环氧交联剂EH为1.8％。
实施例3
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至10，加入水洗后的混织纤维，在60℃下反应搅拌20min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理5次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在80℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌3h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌1h，冷却至25℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.06；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在40℃下超声搅拌6h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在68℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:3.3；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡2h，加热至100℃反应10min，将溶液pH调为6，加入植物混合溶液，在70℃下超声搅拌，冷却至25℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为20份藏红花、20份茜草、10份栀子、20份苏木；植物天然染液中各组分含量为20份五味子、110份去离子水、60份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理1h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为6份明油、8份透明漆、80份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡20min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料；固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为3％，环氧交联剂EH为2％。
对比例1
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至9，加入水洗后的混织纤维，在55℃下反应搅拌15min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将纳米二氧化钛粉末加入到甘油中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理4次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在70℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1.5h，加热至95℃反应15min，将溶液pH调为4，加入植物混合溶液，在60℃下超声搅拌，冷却至22℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为10份藏红花、15份茜草、8份栀子、12份苏木；植物天然染液中各组分含量为8份五味子、100份去离子水、55份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.8h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为5份明油、7份透明漆、75份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡15min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料；固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为2％，环氧交联剂EH为1.8％。
对比例2
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理4次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在70℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2.5h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.8h，冷却至22℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.05；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30-40℃下超声搅拌7h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在65℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:3；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1.5h，加热至95℃反应15min，将溶液pH调为4，加入植物混合溶液，在60℃下超声搅拌，冷却至22℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为10份藏红花、15份茜草、8份栀子、12份苏木；植物天然染液中各组分含量为8份五味子、100份去离子水、55份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.8h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为5份明油、7份透明漆、75份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡15min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料；固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为2％，环氧交联剂EH为1.8％。
对比例3
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至9，加入水洗后的混织纤维，在55℃下反应搅拌15min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理4次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在70℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2.5h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.8h，冷却至22℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:0.05；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30-40℃下超声搅拌7h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在65℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:3；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1.5h，加热至95℃反应15min，将溶液pH调为4，加入植物混合溶液，在60℃下超声搅拌，冷却至22℃，制成植物天然染液；
以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为10份藏红花、15份茜草、8份栀子、12份苏木；植物天然染液中各组分含量为8份五味子、100份去离子水、55份植物混合溶液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.8h；
以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为5份明油、7份透明漆、75份植物天然染液；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡15min，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料。
性能测试：对比例1中没有改性二氧化钛及添加壳聚糖，对比例2中没有对混织纤维进行环氧改性，对比例3中没有使用固色剂，依据标准GB/T 20944.3-2008的检测方法对实施例1-3、对比例1-3中制备的面料进行抗菌性检测，试验菌种为革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌；
测得实施例1-3、对比例1-3抗菌面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别如表1所示；
实施例1-3抗菌复合面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均在99.7％以上，说明用本发明制备的抗菌面料具有优异的抗菌性。
Figure BDA0003307281430000131
表1
面料的抗菌耐久性参考标准GB/T 20944.3-2008进行测试，通过对待测试样进行50次标准洗涤，测得实施例1-3、对比例1-3抗菌面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别如表2所示，观察其抗菌耐久性；
Figure BDA0003307281430000141
表2
实施例1-3抗菌面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均在98％以上，抗菌耐久性高。
对上述实施例1-3、对比例1-3的染色效果进行鉴定，参考QB/T 2790-2006对染色后的面料进行干摩擦和湿摩擦，测定水洗牢度、匀染性，在干擦、湿擦、匀染性、水洗牢度中分级表示效果，5级效果最优，其他递减，检测结果如表3：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
干擦 5 5 5 3 4 4
湿擦 4 5 5 3 3 3
匀染性 5 5 5 3 4 4
水洗牢度 4 5 5 3 4 3
上染率 97.1％ 98.4％ 98.8％ 88.1％ 93.3％ 90.2％
表3
由表3数据比对可知，用本发明染色的抗菌面料上染率高、匀染性好、水洗牢度强。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。

Claims (7)

1.一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：所述面料的制备方法包括如下步骤：
S1：纤维处理
将玉米纤维和竹纤维混织形成混织纤维；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、氯化钠溶液、氢氧化钠溶液混合，调节pH至8-10，加入水洗后的混织纤维，在50-60℃下反应搅拌10-20min，取出后用去离子水和乙醇冲洗，干燥后得到改性混织纤维；
S2：抗菌面料的制备
将两亲性改性粒子加入到甘油和壳聚糖的混合液中，超声搅拌，静置后形成悬浊液；在超声作用下，将改性混织纤维浸渍在悬浊液中，重复浸渍处理和超声处理2-5次，完成后依次用无水乙醇、去离子水反复洗涤，在60-80℃下干燥，得到改性抗菌纤维，改性抗菌纤维纺织形成抗菌面料；
所述两亲性改性粒子的制备包括以下步骤：
(1)纳米银粉末、无水乙醇、钛酸丁酯超声搅拌；向其中滴加水、无水乙醇、冰醋酸的混合液，继续搅拌2-3h，依次用乙醇和去离子水离心洗涤，得到纳米银-二氧化钛复合粒子；
(2)将纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵超声分散于去离子水中，然后加入熔化的石蜡，搅拌0.5-1h，冷却至18-25℃；用去离子水洗涤后在真空下干燥，得到石蜡胶体颗粒；
(3)将石蜡胶体颗粒、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲醇、去离子水在30-40℃下超声搅拌6-8h，水洗后干燥，将干燥的改性的石蜡胶体加入环己烷中，得到羟基氨基改性粒子，依次用环己烷、乙醇和去离子水离心洗涤；
(4)取羟基氨基改性粒子、乙醇超声搅拌，加入十八烷基三氯硅烷，在60-68℃下避光搅拌10h，用乙醇和去离子水离心洗涤，干燥后得到两亲性改性粒子；
S3：染色
(1)将藏红花、茜草、栀子、苏木萃取后混合，得到植物混合溶液；五味子果加去离子水浸泡1-2h，加热至90-100℃反应10-20min，将溶液pH调为3-6，加入植物混合溶液，在50-70℃下超声搅拌，冷却至18-25℃，制成植物天然染液；
(2)取油桐树果实压榨的树液，煮沸得到明油，从漆树中提生漆，制成透明漆，将明油、透明漆、植物天然染液混合后超声搅拌，得到植物天然染料；将抗菌面料在植物天然染料中浸渍染色，染色后超声处理0.5-1h；
(3)把染色后的面料放入甲酸中里浸泡10-20min；然后涂抹固色剂进行固色，得到一种基于植物染料染色的抗菌面料。
2.根据权利要求1所述的一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：纳米银-二氧化钛复合粒子、十六烷基三甲基氯化铵的质量比为1:(0.04-0.06)。
3.根据权利要求1所述的一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷的摩尔比为1:(1-3.3)。
4.根据权利要求1所述的一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：在步骤S3(1)中以重量份数计，植物混合溶液中各组分含量为0-20份藏红花、5-20份茜草、0-10份栀子、0-20份苏木；植物天然染液中各组分含量为10-20份五味子、90-110份去离子水、50-60份植物混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：所述固色剂为含有血胶与环氧交联剂EH的水溶液，所述固色剂中血胶的质量浓度为1-3％，环氧交联剂EH的质量浓度为1-2％。
6.根据权利要求1所述的一种基于植物染料染色的抗菌面料的制备方法，其特征在于：在步骤S3(2)中以重量份数计，植物天然染料中各组分含量为4-6份明油、5-8份透明漆、70-80份植物天然染液。
7.一种基于植物染料染色的抗菌面料，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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