CN113789121A - 一种自分层超疏水复合涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自分层超疏水复合涂料。其中，该超疏水涂料的组成包括：环氧丙烯酸酯，含氢硅油，二甲苯和铂金催化剂。四者相对质量比例范围为A:B:C:D=50～70wt%:13～32wt%:10～20wt%:0.1～5wt%。首先利用缩合反应，将丙烯酸与环氧树脂反应，得到环氧丙烯酸酯，使其末端带有碳碳双键；然后加入含氢硅油，待两者混合均匀后，加入二甲苯和铂金催化剂。混合物经分散混合均匀后，放置一定时间以活化，然后直接涂布于基材表面，室温干燥固化，可实现对底材的表面改性，使其具有疏水特性。本发明的有益效果为：涂层固化过程中，组成的环氧丙烯酸酯体系和含氢硅油虽然通过化学键连接，但是因为极性与密度的差异，可实现自分层效果，固化涂层可同时实现较好的力学性能和优良的疏水性。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料领域，特别是涉及一种自分层效应实现超疏水性质的复合涂料及其制备方法。
背景技术
在涂料防腐领域，传统的单一保护作用已经很难再满足市场需求。利用超疏水表面作用，使得固化涂层具有诸如自清洁、防覆冰等性能的功能化涂料已成为研究热点，由此，随着人们对于具有超疏水性质的材料的研究逐步深入，超疏水涂料的需求量也越来越大。
但目前大多数制备方法还存在制备条件苛刻、步骤繁琐、成本高等问题无法工程化应用。现已投入市场的超疏水材料一般是通过加入了超量的纳米粉末，使固化涂层的表面形成多孔形貌，实现荷叶效应从而达到疏水效果。但这样操作也存在如表面微细结构强度低、易老化、易磨损、易污染、使用寿命短等缺点。因此，对超疏水表面制备技术的研究还有许多工作要做。随着理论研究的不断深入，以及制备工艺的优化和制备方法的创新，超疏水界面材料的研究将在实际应用领域中发挥更加重要的作用。
公布号为：CN109749619的发明专利公开了一种超疏水及耐沾污水性UV涂料及其制备方法，其有机硅疏水剂和环氧丙烯酸酯不反应，只是混合没有化学键的连接，易导致有机硅疏水剂与主体树脂极性差异较大，两相相容性差，导致固化时组成漆膜的两相发生分离，漆膜力学性能变差，甚至发生开裂等现象。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种具有超疏水性质的复合涂料及其制备方法，通过含氢硅油化学改性的环氧丙烯酸酯制备复合涂层，在固化过程中通过含氢硅油对环氧丙烯酸酯的加成缩合反应，实现涂层固化。此外，由于含氢硅油的密度(25℃,g/cm3):0.995～1.0154，明显低于环氧丙烯酸酯 (25℃,g/cm3)1.2±0.1g/cm3，极性以及密度的差异，导致成膜过程中可发生自分层效果，含氢硅油在表层可明显提升漆膜的疏水性能，具体方案如下：
一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，包括如下组分：
环氧丙烯酸酯50～70份
含氢硅油13～32份；
二甲苯10～20份；
铂金催化剂1～5份。
优选的，一种自分层超疏水复合涂料,通过如下方法制备：
步骤1.1：按设计比例将环氧丙烯酸酯与氢硅油混合均匀；
步骤1.2：将二甲苯和铂金催化剂加入到步骤一得到的混合物中，混合均匀；
步骤1.3：将步骤二得到的两树脂混合后涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
优选的，合成所述环氧丙烯酸酯的原料及其配比如下：
双酚A型环氧树脂100份；
丙烯酸6.4～36.72份；
对苯二酚0.01份；
2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚0.1份。
优选的，所述环氧丙烯酸酯通过如下方法制备：
步骤2.1：将双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2.2：加入对苯二酚，混合均匀；
步骤2.3：加入丙烯酸单体和2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚的混合物，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯。
优选的，所述的含氢硅油为端甲基侧氢含氢硅油，其氢含量范围为0.18～0.77％。
优选的，所用的铂金催化剂，其催化有效物相对含量范围为1000ppm～ 5000ppm。
优选的，双酚A型环氧树脂的环氧值范围为0.10mol/100g～0.51mol/100g。
优选的，其固化后形成的涂层中环氧丙烯酸酯在底层，含氢硅油浮于涂层表面。
本发明的有益效果为：
1、涂层固化过程中，组成的环氧丙烯酸酯体系和含氢硅油虽然通过化学键连接，但是因为极性与密度的差异，可实现自分层效果，同时实现较好的力学性能和优良的疏水性。
2、有机溶剂二甲苯含量不超过20％，减少VOC排放，有利于环保。
3、漆膜在100～150℃烘烤2～5分钟，可快速固化成膜，提高了施工效率。
附图说明：
图1实施例一固化涂层截面图；
图2实施例一～实施例四固化涂层表面形貌及接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明，以下所涉及的份数均为重量份。
实施例一
步骤1：将100份E12双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2：加入0.01份对苯二酚，0.1份2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚混合均匀；
步骤3：加入6.4份丙烯酸单体，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯；
步骤4：按设计比例将50份步骤3中得到的环氧丙烯酸酯与13份含氢硅油混合均匀；
步骤5：将20份二甲苯和5份铂金催化剂加入到步骤4得到的混合物中，混合均匀；
步骤6：将步骤5得到的两树脂混合后涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
实施例二：
步骤1：将100份E20双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2：加入0.01份对苯二酚，0.1份2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚混合均匀；
步骤3：加入14.4份丙烯酸单体，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯；
步骤4：按设计比例将50份步骤3中得到的环氧丙烯酸酯与13份含氢硅油混合均匀；
步骤5：将20份二甲苯和5份铂金催化剂加入到步骤4得到的混合物中，混合均匀；
步骤6：将步骤5得到的混合物涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～ 150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
实施例三
步骤1：将100份E44双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2：加入0.01份对苯二酚，0.1份2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚混合均匀；
步骤3：加入31.68份丙烯酸单体，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯；
步骤4：按设计比例将50份步骤3中获得的环氧丙烯酸酯与13份含氢硅油混合均匀；
步骤5：将20份二甲苯和5份铂金催化剂加入到步骤4得到的混合物中，混合均匀；
步骤6：将步骤5得到的混合物涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～ 150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
实施例四
步骤1：将100份E51双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2：加入0.01份对苯二酚，0.1份2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚混合均匀；
步骤3：加入36.72份丙烯酸单体，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯；
步骤4：按设计比例将50份步骤3中获得的环氧丙烯酸酯与13份含氢硅油混合均匀；
步骤5：将20份二甲苯和5份铂金催化剂加入到步骤4得到的混合物中，混合均匀；
步骤6：将步骤5得到的混合物涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～ 150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
表一、固化涂层力学性能及表面接触角
表一，列出了实施例一～四所制备的具有超疏水性质的复合涂料固化涂层的力学性能及接触角。由于化学键的连接，环氧丙烯酸酯与含氢硅油有效结合，涂层表现较好力学性能。同时由于固化过程中复合树脂实现自分层，使得涂层表面有较高的接触角，涂层表现出良好的超疏水性能。
图1为通过扫描电镜观察实施例一制备的固化涂层的截面，其呈现明显的自分层形貌。极性高、密度大的环氧丙烯酸酯在底层，极性低密度小的含氢硅油浮于涂层表面。
图2为利用激光共聚焦显微镜所观察的实施例一～四(分别对应图2(a) (b)(c)(d))所制备的涂层的表面形貌，由于复合树脂固化过程中，发生的自分层效果，使得表面呈现微乳突形貌，更加有利于涂层具有良好的疏水效果。
Claims (8)
1.一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，包括如下组分：
环氧丙烯酸酯50～70份;
含氢硅油13～32份;
二甲苯10～20份;
铂金催化剂1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，通过如下方法制备：
步骤1.1：按设计比例将环氧丙烯酸酯与氢硅油混合均匀；
步骤1.2：将二甲苯和铂金催化剂加入到步骤一得到的混合物中，混合均匀；
步骤1.3：将步骤1.2得到混合物涂布于底材表面，挥发溶剂后，加热至100～150℃烘烤2～5分钟，快速固化成膜。
3.根据权利要求1所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，合成所述环氧丙烯酸酯的原料及其配比如下：
双酚A型环氧树脂100份；
丙烯酸6.4～36.72份；
对苯二酚0.01份；
2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚0.1份。
4.根据权利要求3所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，所述环氧丙烯酸酯通过如下方法制备：
步骤2.1：将双酚A型环氧树脂放入反应釜中，升温至100～150℃，直至加热熔融；
步骤2.2：加入对苯二酚，混合均匀；
步骤2.3：加入丙烯酸单体和2, 4, 6—三(二甲胺基甲基)苯酚的混合物，在80～120℃范围内加热反应，时间控制在1～5小时，冷却得到环氧丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，所述的含氢硅油为端甲基侧氢含氢硅油，其氢含量范围为0.18～0.77%。
6.根据权利要求1所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，所用的铂金催化剂，其催化有效物相对含量范围为1000ppm～5000ppm。
7.根据权利要求3所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，双酚A型环氧树脂的环氧值范围为0.10mol/100g～0.51mol/100g。
8.根据权利要求1所述的一种自分层超疏水复合涂料,其特征在于，其固化后形成的涂层中环氧丙烯酸酯在底层，含氢硅油浮于涂层表面。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211214 |