CN113788863A - 一种二茂铁提纯装置及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及二茂铁生产技术领域，公开了一种二茂铁提纯装置及提纯方法。本发明的二茂铁提纯装置包括控压阀，所述控压阀依次连通有第一控温加热器、升华室、吸收瓶；所述升华室外套设有第二控温加热器。本发明利用所述装置的二茂铁提纯方法包括以下步骤：称取二茂铁粗品加入所述升华室中，冷却所述吸收瓶至‑20～0℃；所述吸收瓶中加入吸收液；将稳定不活泼气体充入所述控压阀，待二茂铁粗品在所述升华室内升华后，收集所述吸收液；回收所述吸收液中二茂铁，烘干，即成。本发明利用稳定不活泼气体气流对二茂铁蒸汽流提供了一个额外动力，有效避免了升华物料堵塞管道的安全风险，同时可对二茂铁进行重结晶精制，进一步提高了提纯效果。

Description

一种二茂铁提纯装置及提纯方法
技术领域
本发明涉及二茂铁生产技术领域，特别是涉及一种二茂铁提纯装置及提纯方法。
背景技术
二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，其作为重要的有机化工原料和中间体，广泛应用于工业、农业、医药、航天、节能、环保等领域。但经合成反应得到的二茂铁粗产品往往无法达到产品应用的纯度要求，而产品纯度的高低将直接影响产品的应用及后续合成产品的质量，故有必要对其进行提纯精制。
目前二茂铁的提纯方法主要为升华法和水蒸气蒸馏法，前者易堵塞管道而造成安全隐患，后者则易产生大量生产废水且仍存在堵塞管道的安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二茂铁提纯装置及提纯方法，以克服现有二茂铁的提纯工艺中，升华法、水蒸气蒸馏法存在升华物料堵塞管道，进而导致安全隐患的技术问题，实现有效解决升华物料堵塞管道的技术目的。
为了解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种二茂铁提纯装置，包括控压阀，所述控压阀依次连通有第一控温加热器、升华室、吸收瓶；所述升华室外套设有第二控温加热器。
本发明的二茂铁提纯装置简单易操控，可使用氮气流通过控压阀为升华室内升华的二茂铁蒸汽流提供一个额外动力，使二茂铁蒸汽能顺利收集在吸收瓶中，有效避免了升华物料堵塞管道的安全风险。
作为本发明所述二茂铁提纯装置的优选实施方式，所述吸收瓶上套设有冷却液夹层。
作为本发明所述二茂铁提纯装置的优选实施方式，所述第一控温加热器、第二控温加热器、升华室至少一种结构上设有温度计，用于监控结构的温度。
作为本发明所述二茂铁提纯装置的优选实施方式，所述吸收瓶还依次连通有安全瓶和水洗瓶。所述安全瓶为空瓶，起防倒吸作用，即防止水洗瓶液体倒吸至吸收瓶。所述水洗瓶液体为纯水，主要作用为洗脱尾气中残留的二茂铁蒸汽。
另一方面，本发明还提供了一种利用所述装置的二茂铁提纯方法，包括以下步骤：
(1)称取二茂铁粗品加入所述升华室中，所述吸收瓶中加入吸收液，冷却所述吸收瓶至-20～0℃；
(2)将稳定不活泼气体充入所述控压阀，待二茂铁粗品在所述升华室内升华后，收集所述吸收液；
(3)回收所述吸收液中二茂铁，烘干，即成。
稳定不活泼气体为升华的二茂铁蒸汽流提供动力，稳定不活泼气体具备高温下稳定，且与二茂铁不发生副反应的特点，故氮气、氦气、氩气等稳定不活泼气体均可达到相同的效果，优选的，所述稳定不活泼气体为氮气，价格相对便宜。
作为本发明所述二茂铁提纯方法的优选实施方式，在所述步骤(1)中，所述吸收液为乙醇、四氢呋喃、石油醚中的至少一种。
吸收液可及时吸收管道中遇冷凝华的二茂铁固体，避免堵塞管道，同时也可对二茂铁进行重结晶精制，进一步提纯，故吸收液需对二茂铁有较高的溶解度，石油醚、乙醇、四氢呋喃等溶剂均可达到同样效果，由于乙醇溶解度稍弱于石油醚，沸点相对较高，四氢呋喃相对较为危险，故吸收液优选石油醚。
作为本发明所述二茂铁提纯方法的优选实施方式，在所述步骤(1)中，将所述第一控温加热器或第二控温加热器的温度控制为100～160℃。
作为本发明所述二茂铁提纯方法的优选实施方式，在所述步骤(2)中，所述控压阀的压力控制为0.5～0.9Mpa。
作为本发明所述二茂铁提纯方法的优选实施方式，在所述步骤(2)中，所述升华的时间控制为1.5～2.5h。
作为本发明所述二茂铁提纯方法的优选实施方式，在所述步骤(3)中，所述回收采用常压蒸馏回收法；鉴于二茂铁升华温度为100℃，蒸馏温度不可超过100℃。优选的，所述蒸馏温度控制为60～70℃。所述烘干的温度控制为70～80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明利用稳定不活泼气体气流对二茂铁蒸汽流提供了一个额外动力，使二茂铁升华的蒸汽能顺利收集在吸收瓶中，避免了二茂铁在中途凝华堵塞管道，有效避免了升华物料堵塞管道的安全风险。
2.本发明的吸收液可及时吸收管道中遇冷凝华的二茂铁固体，与稳定不活泼气体气流协同作用避免堵塞管道，同时也可对二茂铁进行重结晶精制，进一步提高了提纯效果。
附图说明
图1是本发明实施例1中二茂铁提纯装置的结构示意图；
图中，1、控压阀；2、第一控温加热器，21为第一温度计；3、第二控温加热器，31为第二温度计；4、升华室，41为第三温度计；5、吸收瓶，51为冷却液夹层；6、安全瓶；7、水洗瓶；箭头方向为装置内气体流动方向。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，应当理解的是，所涉及的仪器设备或装置如无特别说明，均为常规仪器设备或装置；所涉及的原料或化合物如无特别说明，均为市售常规试原料或化合物；所涉及的产品纯度检测方法为液相色谱法，根据液相色谱图计算产品纯度；所涉及的产品的收率计算公式为：产品收率＝(纯品二茂铁质量/粗品二茂铁质量)×100％；其他方法如无特别说明，均为常规方法。
实施例1：一种二茂铁提纯装置
如图1所示，该二茂铁提纯装置包括控压阀1，所述控压阀1的出气口连通有第一控温加热器2的进气口；所述第一控温加热器2上设置有第一温度计21；所述第一控温加热器2的出气口连通升华室4的进气口；所述所述升华室4上设置有第三温度计41；所述升华室4外套设有第二控温加热器3；所述第二控温加热器3上设置有第二温度计31。
所述升华室4的依次连通有吸收瓶5、安全瓶6、水洗瓶7。即：所述升华室4的出气口连通吸收瓶5的进气口，所述吸收瓶5的出气口连通安全瓶6的进气口，所述安全瓶6的出气口连通水洗瓶7的进气口。
所述吸收瓶5套设有冷却液夹层51，所述冷却液夹层51内盛装有夹套冷却液；所述吸收瓶5内盛装有吸收液，吸收液为分析纯级石油醚。所述安全瓶6为空瓶，主要起防倒吸作用(防止水洗瓶7液体倒吸至吸收瓶5中)。所述水洗瓶7内盛有液体，液体为纯水，主要作用为洗脱尾气中残留的二茂铁蒸汽。
实施例2：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至0℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.7Mpa，第一控温加热器2的温度控制为140℃，第二控温加热器3的温度控制为140℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华2h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在70℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至20℃后，经固液分离器分离，70℃烘干8h，得产品137.5g，经液相色谱检测，纯度为99.93％，计算收率为96.5％。
回收完成后的石油醚可再次作为吸收液进行二次利用。鉴于二茂铁升华温度100℃，回收产品湿料中残留溶剂为石油醚(沸程30～60℃)，故烘干温度不可超过100℃，优选控制在70～80℃。
实施例3：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至0℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.7Mpa，第一控温加热器2的温度控制为140℃，第二控温加热器3的温度控制为140℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华2h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在60℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至25℃后，经固液分离器分离，80℃烘干7.5h，得产品137.1g，经液相色谱检测，纯度为99.97％，计算收率为96.2％。
实施例4：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至0℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.7Mpa，第一控温加热器2的温度控制为140℃，第二控温加热器3的温度控制为140℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华2h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在60℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至20℃后，经固液分离器分离，80℃烘干8h，得产品137.8g，经液相色谱检测，纯度为99.96％，计算收率为96.7％。
实施例5：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至0℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.7Mpa，第一控温加热器2的温度控制为140℃，第二控温加热器3的温度控制为140℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华2h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在70℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至30℃后，经固液分离器分离，80℃烘干8h，得产品137.3g，经液相色谱检测，纯度为99.95％，计算收率为96.3％。
实施例6：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至0℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.6Mpa，第一控温加热器2的温度控制为120℃，第二控温加热器3的温度控制为130℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华2.5h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在70℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至20～30℃后，经固液分离器分离，80℃烘干8h，得产品137.5g，经液相色谱检测，纯度为99.9％，计算收率为96.4％。
实施例7：一种二茂铁提纯方法
利用实施例1的装置提纯二茂铁，具体方法如下：
(1)称取二茂铁粗品150g(纯度95％)，加入升华室4中，开启冷却机，设置冷却温度-20℃；
(2)待吸收瓶5内的夹套冷却液温度降至-10℃时，开启氮气流进入控压阀1，通过第一控温加热器2、第二控温加热器3进入升华室4；控压阀1的压力控制为0.8Mpa，第一控温加热器2的温度控制为150℃，第二控温加热器3的温度控制为160℃；
(3)二茂铁粗品在升华室4内升华1.5h，升华气体随热氮气进入吸收瓶5，二茂铁蒸汽绝大部分可被吸收瓶5内的石油醚直接吸收，极少部分残留二茂铁气体随氮气流经安全瓶6，水洗瓶7(可对残留二茂铁气体进行二次吸收)后，排出(基本为氮气)；
(4)收集吸收瓶5中吸收液，使用常压蒸馏回收石油醚吸收液(蒸馏温度控制在75℃)，待常压蒸馏装置的尾接瓶中30s内未收集到液体，停止蒸馏，降温至30℃后，经固液分离器分离，80℃烘干8h，得产品137.6g，经液相色谱检测，纯度为99.94％，计算收率为96.5％。
综上，本发明实施例的二茂铁提纯装置和方法中使用氮气流为二茂铁蒸汽流提供一个额外动力，使二茂铁蒸汽能顺利收集在吸收瓶5中，降低了升华物料堵塞管道的安全风险，同时吸收液能对产品进行重结晶精制，进一步提高了提纯效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种二茂铁提纯装置，其特征在于，该提纯装置包括控压阀，所述控压阀依次连通有第一控温加热器、升华室、吸收瓶；所述升华室外套设有第二控温加热器。
2.依据权利要求1所述二茂铁提纯装置，其特征在于，所述吸收瓶上套设有冷却液夹层。
3.依据权利要求1所述二茂铁提纯装置，其特征在于，所述第一控温加热器、第二控温加热器、升华室中至少一种结构上设有温度计。
4.依据权利要求1所述二茂铁提纯装置，其特征在于，所述吸收瓶还依次连通有安全瓶和水洗瓶。
5.一种利用权利要求1～4任一种所述装置的二茂铁提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取二茂铁粗品加入所述升华室中，所述吸收瓶中加入吸收液，冷却所述吸收瓶至-20～0℃；
(2)将稳定不活泼气体充入所述控压阀，待所述二茂铁粗品在所述升华室内升华后，收集所述吸收液；
(3)回收所述吸收液中二茂铁，烘干，即成。
6.依据权利要求5所述的二茂铁提纯方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述吸收液为乙醇、四氢呋喃、石油醚中的至少一种。
7.依据权利要求5所述的二茂铁提纯方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将所述第一控温加热器或第二控温加热器的温度控制为100～160℃。
8.依据权利要求5所述的二茂铁提纯方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述控压阀的压力控制为0.5～0.9Mpa。
9.依据权利要求5所述的二茂铁提纯方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述升华的时间控制为1.5～2.5h。
10.依据权利要求5所述的二茂铁提纯方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述回收采用常压蒸馏回收法；所述蒸馏温度控制为60～70℃；所述烘干的温度控制为70～80℃。
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