CN113786689A - 一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于蜂窝陶瓷过滤器技术领域，具体涉及一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器及其制备方法和应用。该方法包括步骤：1)采用干法将制备堇青石用的含类球形二氧化硅的原料混合；2)将混合均匀的粉料湿混捏合；3)将捏合的泥料练制成具有塑性的泥段；4)将泥段挤出成蜂窝状结构，并微波干燥，得到生坯体；5)对生坯体进行烧成，得到堇青石蜂窝陶瓷体；6)将得到的堇青石蜂窝陶瓷体进行打孔、堵孔、回烧，得到成品。本发明采用类球形二氧化硅，不仅能够满足使用需求，同时降低了生产成本，提高了生产效率。

Description

一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于蜂窝陶瓷过滤器技术领域，具体涉及一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器及其制备方法和应用。
背景技术
世界性的大规模城市化进程使得越来越多城市严重依赖机动车交通，机动车排放气体成为大气污染的主要来源之一，造成了严重的城市污染和噪声危害。机动车排气中的有害物质是燃烧过程中产生的，主要有CO、NOx和HC，以及颗粒物，严重影响着空气质量和人类健康，给社会经济的可持续发展造成极为不利的影响，因此，汽车排放控制已成为世界范围内环保的重要课题。随着环保法规的日益严格化，加严了排气中颗粒物的排放标准，颗粒过滤器被认为是解决这一问题的最有效、最可靠的技术手段。
过滤器一般设计成壁流式结构，孔道的进气端为开口模式，出气端堵塞，使端面形成棋盘模式的堵塞格局，在废气通过过滤器进气道与相邻的出气道的多孔陶瓷壁时，将烟灰捕集在蜂窝状过滤体的多孔通道壁上，从而将碳烟从废气流中分离，达到净化排气的目的。这类过滤器对压降和过滤效率要求较高，而较窄的微孔分布是实现低压降、高过滤效率的前提。过滤器中的主要压力损失来源于流过壁的压力损失，降低流过壁的压力损失就要求材料不仅具有多孔性，而且微孔连通性较好，更为重要的一点是微孔分布较窄。通过研究发现，中值孔径(D50)相同的过滤器，微孔分布越窄压降越低，过滤效率越高，这是因为微孔分布越窄，造成压降增加的小孔数量越少，对颗粒物捕集效果差的大孔数量亦越少，从而降低了压降，提高了过滤效率。因此，窄微孔分布是过滤器的一个非常关键的技术指标，也是过滤器的开发生产中一个非常重要的技术难点。
类球形二氧化硅形状类似于卵石、椭球，与规则的球形二氧化硅相比具有较大的比表面积，类球形的形貌不仅能够和球形形貌一样形成堆积孔洞，减少造孔剂添加量，提高烧成合格率，同时较大的比表面积能够增加原材料之间的接触面积，有利于加速烧成过程中堇青石相的形成。类球形二氧化硅具有非常窄的粒度分布，原材料能通过180目筛，且D10≥15μm，优选D10≥20μm，原材料粒度分布越窄合成的堇青石材料微孔分布越窄，这些对于合成的堇青石材料的微孔分布都是极为有利的，这是因为，较窄的粒度分布有利于形成较为均匀的堆积孔洞。同时，类球形二氧化硅的主要成份为二氧化硅，是一种纯度较高的无机材料，是合成堇青石材料的主要原材料之一。因此，类球形二氧化硅的使用有诸多有利因素，既作为合成堇青石的主要原材料之一，又能形成堆积孔减少有机造孔剂添加量，提高了烧成合格率，降低生产成本。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器及其制备方法和应用。
本发明所提供的技术方案如下：
一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，包括以下步骤：
1)采用干法将制备堇青石用的各无机组分和有机造孔剂、润滑剂、粘结剂混合均匀，其中，所述无机组分中的二氧化硅包括类球形二氧化硅；
2)将混合均匀的粉料湿混捏合；
3)将捏合的泥料练制成具有塑性的泥段；
4)将泥段挤出成蜂窝状结构，并微波干燥，得到生坯体；
5)对生坯体进行烧成，得到堇青石蜂窝陶瓷体；
6)将得到的堇青石蜂窝陶瓷体进行打孔、堵孔、回烧，得到成品窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器。
蜂窝陶瓷过滤器应具有较窄的微孔分布，具有较低的压降。此类过滤器可以是汽油车颗粒过滤器，也可以是柴油车颗粒过滤器。现有的过滤器的孔隙率一般为45-70％，孔隙率主要是由造孔剂实现，造孔剂分解后留下孔洞达到造孔的目的，孔隙率越高造孔剂添加量越多，意味着烧成合格率越低，这是由于造孔剂的分解温度较为集中，添加量越多集中分解释放的热量越多，烧成过程中容易着火造成产品开裂。
类球形二氧化硅材料形状为卵形或者椭球形，这种材料对造孔来说有着明显的优势，其保留了一部分球形材料的堆积特性，形成了堆积孔洞，减少了造孔剂添加量，提高了烧成合格率，降低生产成本；另外，较窄的粒度分布有利于形成较为均匀的堆积孔洞，这对于制备窄微孔分布的蜂窝陶瓷过滤器至关重要；再者，类球形二氧化硅的主要成份为二氧化硅，是一种无机材料，纯度较高、比表面积大，是合成堇青石材料的主要原材料之一。因此，类球形二氧化硅的使用达到了三效合一的有利效果。同时，窄粒度分布的类球形二氧化硅造孔效果显著，微孔连通性较好，因此能够降低过滤器的压降。所以类球形二氧化硅的使用不仅能够满足使用需求，同时降低了生产成本，提高了生产效率。
具体的，二氧化硅中类球形二氧化硅的占比为5-24％。
基于上述技术方案，在使用的原材料种类相同情况下，随着类球形二氧化硅添加量的增加，孔隙率呈现增加的趋势，孔分布D90/D10呈现减小的趋势。
优选的，原材料能通过180目筛，且D10≥15μm，更优选的，D10≥20μm。
具体的，步骤1)中：无机组分、有机造孔剂、润滑剂和粘结剂的重量比为100:(16-35):(0.5-3):(6-10)。
具体的，步骤1)中：无机组分包括以下重量百分含量的各组分：39.85-40.99％的滑石，8-14％的高岭土，31.08-33.93％的氧化铝，14.11-21.639％的二氧化硅。
具体的，步骤1)中：有机造孔剂选自聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉中的一种或两种的混合。
具体的，步骤1)中：润滑剂为基础油。
具体的，步骤1)中：粘结剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素。
具体的，步骤3)中：蜂窝状结构的蜂窝格子的形状选自三角形、四角形、六角形中的一种或多种。
对蜂窝结构体中蜂窝格子的形状没有特别限制，可以采用三角形、四角形、六角形等单一孔形，也可以是四角形、六角形、非对称形等多种孔型，在蜂窝结构体中没有必要采用单一孔形状，优选采用例如四角形孔。
具体的，烧成条件为：升温至峰值温度1425～1435℃恒温8～20h。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器。
本发明所提供的过滤器：
孔径分布D90/D10在3.0-4.5，且属于微孔范围；
压降不高于4.9KPa。
本发明还提供了根据上述窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的应用，作为汽油车颗粒过滤器或柴油车颗粒过滤器。
附图说明
图1是普通二氧化硅和类球形二氧化硅的电镜图。
图2是本发明实施例5的颗粒过滤器微孔分布。
图3是本发明比较例4的颗粒过滤器微孔分布。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
采用下述同样的流程，制备实施例1-10以及对比例1-7的各过滤器。
1)采用干法将各组分混合；
2)将混合均匀的粉料湿混捏合；
3)将捏合的泥料练制成具有塑性的泥段；
4)将泥段挤出成蜂窝状结构，并微波干燥，得到生坯体；
5)对生坯体进行烧成，得到堇青石蜂窝陶瓷体，烧成条件具体统一为升温至峰值温度1425℃恒温8h；
6)将得到的堇青石蜂窝陶瓷体进行打孔、堵孔、回烧，得到成品窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器。
表1堇青石蜂窝过滤器实施例
Figure BDA0003272451830000051
Figure BDA0003272451830000061
表2堇青石蜂窝过滤器比较例
Figure BDA0003272451830000062
表1、表2分别列举了实施例和比较例中无机组分、有机造孔剂等组成以及性能检测结果。表中各组分的比例是重量份，其中无机组分总计100重量份，其中水、有机造孔剂、粘结剂、润滑剂比例均为无机组分总重量之外额外计算的重量份。各实施例中，过滤器的D10≥8μm，D90≤35μm。
性能检测过程为同一批次3件，分别测，然后取平均。
烧成合格率的测试方法为对小批量烧制得到的过滤器进行100％灯箱检验。合格指的是“烧成后未出现开裂等损坏现象”。
孔隙率的测试方法为：GB/T21650.1-2008。
压降的测试条件为室温、常压，流量为600Nm3/h。具体测试方法参见奥福企业标准。
实施方式中产品规格为：直径143.8mm，高度152.4mm，孔密度300cpsi，壁厚8mil规格。当然材料的直径、高度、孔密度和壁厚不仅仅局限于此。
CTE测试温度范围为25-800℃。
对比表1中的实施例1-10和比较例1-7测试结果，可以看出在添加相同造孔剂条件下，使用类球形二氧化硅实施例的孔隙率比使用普通二氧化硅高。这是因为粒度分布较窄的类球形二氧化硅能够形成均匀的堆积孔，从而增加了微孔的数量。因此，类球形二氧化硅可以减少造孔剂的用量，降低生产成本。
通过对比实施例6、7和比较例5，以及实施例9、10和比较例7可以看出，其他原材料添加量相同的情况下，随着类球形二氧化硅添加量的增加，孔隙率呈现增加的趋势，孔分布D90/D10逐渐减小，这与类球形二氧化硅具有较窄粒度分布以及其特殊形貌有很大关系，原材料的椭球形形貌形成堆积孔增加孔隙率，其粒度分布越窄形成的堆积孔越均匀，合成的堇青石材料微孔分布越窄。通过对比实施例3、4和比较例3可以看出，在原材料配比、造孔剂添加量相同的情况下，使用类球形二氧化硅的实施例孔隙率高于使用普通二氧化硅，并且其孔分布较窄、背压低，这也是由于使用了粒度分布较窄类球形二氧化硅的原因，其中，实施例4降低了3％造孔剂淀粉的添加量后，其孔隙率与比较例3相近，而烧成合格率则有显著提高，这说明了类球形二氧化硅的使用能够降低有机造孔剂添加量，提高烧成合格率，降低生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用干法将制备堇青石用的各无机组分和有机造孔剂、润滑剂、粘结剂混合均匀，其中，所述无机组分中的二氧化硅包括类球形二氧化硅；
2)将混合均匀的粉料湿混捏合；
3)将捏合的泥料练制成具有塑性的泥段；
4)将泥段挤出成蜂窝状结构，并微波干燥，得到生坯体；
5)对生坯体进行烧成，得到堇青石蜂窝陶瓷体；
6)将得到的堇青石蜂窝陶瓷体进行打孔、堵孔、回烧，得到成品窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器。
2.根据权利要求1所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于：二氧化硅中类球形二氧化硅的占比为5-24wt％。
3.根据权利要求2所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于：类球形二氧化硅的尺寸为能通过180目筛，且D10≥15μm。
4.根据权利要求3所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于：D10≥20μm。
5.根据权利要求1所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，步骤1)中：无机组分、有机造孔剂、润滑剂和粘结剂的重量比为100:(16-35):(0.5-3):(6-10)。
6.根据权利要求5所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，步骤1)中：
无机组分包括以下重量百分含量的各组分：38-43％的滑石，0-14％的高岭土，12-38％的氧化铝，14-24％的二氧化硅；
有机造孔剂选自聚甲基丙烯酸甲酯或淀粉中的一种或两种的混合；
润滑剂为基础油；
粘结剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，步骤3)中：蜂窝状结构的蜂窝格子的形状选自三角形、四角形、六角形中的一种或多种。
8.根据权利要求1至7任一所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，烧成条件为：升温至峰值温度1425～1435℃后恒温8～20h。
9.一种根据权利要求1至8任一所述的制备方法制备得到的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器。
10.根据权利要求9所述的窄微孔分布堇青石蜂窝陶瓷过滤器的应用，其特征在于：作为汽油车颗粒过滤器或柴油车颗粒过滤器。
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