CN113860852A - 一种堇青石汽油机微粒捕集器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明本发明公开了一种堇青石汽油机微粒捕集器及其制备方法，主要用于汽油机尾气后处理，其主要原材料包括滑石、高岭土、氧化铝、二氧化硅、堇青石粉等，同时添加造孔剂、粘接剂、挤压助剂、分散剂等辅料。所述微粒捕集器CTE≤0.5*10‑6(RT‑800℃)、抗热冲击温度700℃以上、孔隙率≥60％、中值孔径10‑25μm可调；本发明通过优化原材料颗粒级配、加入合适造孔剂、调整烧结工艺制备出了具备低热膨胀系数、高抗热冲击性、孔径分布可调的壁流式微粒捕集器；该微粒捕集器具备较低的背压和高的PM、PN捕集效率。

Description

一种堇青石汽油机微粒捕集器及其制备方法
技术领域
本发明涉及堇青石蜂窝陶瓷材料领域，具体涉及一种堇青石汽油机微粒捕集器及其制备方法。
背景技术
发动机的污染主要来自4个组成部分—微粒排放物质(PM)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOx)和一氧化碳(CO)。其中微粒排放物质(烟灰)大部分是由碳或碳化物的微小颗粒(尺寸小于4-20μm)所组成的。
缸内直喷汽油机(GDI)因其较好的动力性、燃油经济性、驾驶性及排放等优点，在乘用车上得到愈来愈广泛的使用。根据保守估计，到2017年欧洲40％-60％的汽油机将是直喷汽油机。GDI汽油机的燃油直接喷入气缸，由此引起的油气混合不均匀和燃油湿壁使颗粒物排放质量和数量显著增加。国内外大量实验研究表明，GDI汽油机颗粒物排放数量明显多于传统气道喷射汽油机和配置DPF的柴油机。目前国内对颗粒物的排放研究主要围绕柴油机展开，有关GDI汽油机颗粒物及其控制处理的相关研究仍然较少。国外由于汽油机直喷技术使用较早且排放法规更加严格，对GDI汽油机颗粒物及其控制进行了较多的研究。通过优化燃烧系统，提高喷射压力，调整点火及喷油正时等措施均可在一定程度上减少颗粒物排放。但是越来越严苛的法规要求直喷汽油机在更宽范围的工况点都保持稳定而且较低的PM排放。因此，尽管GDI发动机技术仍在不断发展，单纯靠机内净化难以满足排放法规的升级。汽油机颗粒捕集器(GPF)被认为是应对GDI汽油机颗粒物排放限值最有效、最可靠的潜在技术。
随着汽车消费的普及率越来越高,我国的汽车保有量急剧增长，据不完全统计，截止2018年底我国汽车保有量超过2.4亿辆车。汽车在方便人们出行的同时也带来尾气排放污染大气环境的问题。针对汽车尾气排放对环境污染影响的问题，世界各地均先后出台了不同阶段的汽车污染物排放限值标准。我国也适时出台了《轻型汽车污染物排放限值及测量方法》(中国第六阶段)，简称国六(CN6)。国六按实行先后时间顺序分为国六a(CN6a)和国六b(CN6b)。为了满足CN6的排放限值要求，各主机厂绞尽脑汁，想出多种技术路线来降低轻型汽油车的排放限值。其中引入汽油机颗粒物捕捉器(GPF)后处理技术来降低PN、PM排放来满足CN6b的技术路线是当下各主机厂的主流做法。本专利公布了一种可以满足CN6b的GPF及其制备方法。
由于汽油车对排气背压更加敏感、排气温度更高，堇青石GPF需要较高的孔隙率、更高的抗热冲击性，因此如何保持高孔隙率的同时还要保证GPF具备较低的热膨胀系数，除此之外为满足国六PN(Particulatenumber)捕集效率的要求，还需要GPF具备合适孔径分布及孔径大小；
因此，本发明通过调整原材料种类、级配，优化烧结工艺，实现堇青石壁流式微粒捕集器壁面微孔可调，热膨胀系数＜0.5*10-6(RT-800℃),抗热冲击性达到700℃以上。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种微粒捕集器材料及利用其制备微粒捕集器的方法，通过引入堇青石粉颗粒及大粒径硅微粉、球形硅微粉可实现对微粒捕集器孔径大小及分布可调，能够制备出具有蜂窝状结构、低热膨胀系数、较好机械强度、较高的孔隙率以及合适的孔径分布的堇青石烧结体。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种堇青石汽油机微粒捕集器，所述微粒捕集器的制备原料包括主料和辅料；
其中，所述主料包括：滑石37-43wt％、高岭土12-25wt％、氧化铝0.1-30wt％、氧化硅0.1-20wt％、堇青石粉0.01-5wt％；
以主料份数为100wt％计，所述辅料包括：分散剂0-5wt％、挤压助剂0-10wt％、粘接剂+塑性剂0-10wt％、造孔剂0-65wt％、水22-26wt％。
优选的，所述主料中，各原料粒径分别为：滑石40μm≥D50≥5μm、氧化铝7μm≥D50≥0.1μm、氧化硅50μm≥D50≥1μm、高岭土10μm≥D50≥0.1μm、堇青石粉50μm≥D50≥1μm。
优选的，所述滑石为片状结构，其氧化铁含量不超过2.7wt％、氧化钙含量不超过0.4wt％、氧化钙+氧化钠+氧化钾含量不超过0.8wt％；
更优选的，所述滑石中，氧化铁含量不超过2.0wt％、氧化钙含量不超过0.3wt％、氧化钙+氧化钠+氧化钾含量不超过0.6wt％。
优选的，所述高岭土为煅烧高岭土、生高岭土中的一种或多种。
优选的，所述氧化铝为α-氧化铝、γ-氧化铝、一水软铝石中的一种或多种；
更优选的，所述γ-氧化铝和一水软铝石为片状结构。
优选的，所述氧化硅为球形氧化硅、熔融氧化硅、气相氧化硅中的一种或多种。
优选的，所述堇青石粉中堇青石的为化学组成为MgO：12.5-14.5wt％、Al2O3：32-37wt％、SiO2：47-52wt％，其晶相组成为堇青石≥95％。
优选的，所述分散剂为油酸、硬脂酸、硬质酸钠中的一种或多种。
优选的，所述挤压助剂为油酸、月桂酸、甘油、亚麻油和菜籽油中的一种或多种。
优选的，所述塑性剂为纤维素、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇或面粉中的一种或多种。
优选的，所述造孔剂为石墨、纤维素、土豆粉、淀粉、改性淀粉、果壳粉、木粉、面粉、石蜡、PMMA微球、PS微球或碳粉中的一种或多种。
本发明的另一个目的在于提供一种堇青石汽油机微粒捕集器的制备方法，其包括以下制备步骤：
(1)根据上述各原料比例称取各原料，备用；
(2)将滑石、高岭土、氧化铝、氧化硅、堇青石粉，混合并以15-80r/min的转速搅拌15-60min，得混料A；
(3)在混料A中加入塑性剂、造孔剂并以15-80r/min的转速搅拌15-60min，得混料B；
(4)在混料B中加入水、分散剂、粘结剂和挤压助剂并以15-80r/min的转速搅拌30-90min，得泥料；
(5)将泥料练泥、除杂，然后使用相应模具挤压成型得蜂窝陶瓷坯体；
(6)将蜂窝陶瓷坯体使用电磁辐射设备在50-80℃下干燥，然后烧结，得堇青石蜂窝陶瓷；
(7)对堇青石蜂窝陶瓷进行堵孔植皮得到所述微粒捕集器。
优选的，所述烧结的温度设置包括：先以小于30℃/h的速率从室温升到100～180℃保温一段时间；然后以小于50℃/h的速率升温到600～1000℃，保温0.1～12h；最后以小于150℃/h的速率升温至1320～1435℃，保温2～24h；最高温保温结束后，停止加热，随炉冷却；烧结总时间60-180h。
优选的，所制备的微粒捕集器的孔密度31～62孔/cm2(200～400CPSI)；孔壁厚为0.18～0.35mm；壁面微孔孔径为1～50μm；(D90-D10)/D50≤1.2；(D50-D10)/D50≤0.4；中值孔径为15～25μm；平均孔径为13～23μm；
更优选的，所制备的微粒捕集器的孔密度46.5孔/cm2；孔壁厚为0.20～0.23mm；壁面微孔孔径为1～50μm；(D90-D10)/D50≤1.0；(D50-D10)/D50≤0.36；中值孔径为17～23μm；平均孔径为13～23μm。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明使用原材料粒度结合造孔剂粒度调整，优化GPF孔径分布，使其能够在不影响其低热膨胀系数的同时，实现GPF窄孔径分布，制得的堇青石GPF具备较好的抗热冲击性、较高的PM\PN捕集效率和较低的背压；
本发明制备的堇青石汽油机微粒捕集器，具有成本经济、工艺简单等优点，实现了低热膨胀系数堇青石制备，制备的堇青石GPF窄孔径分布节，抗热冲击性优良，可用于成型对称或非对称GPF，同时可以满足国六汽油机排放标准对GPF。PM、PN捕集效率的要求；
本发明提供的堇青石汽油机微粒捕集器，其热膨胀系数(RT-800℃)：≤0.5×10-6/℃，室温到1000℃为≤0.8×10-6/℃；其抗热冲击温度≥700℃，优选的其抗热冲击温度≥750℃；在条件控制恰当的情况下，可以达到CTE≤0.2×10-6/℃(RT-800℃)，其80％以上的孔直径分布在5～30μm范围，孔隙率为60-65％；孔道方向抗压强度为大于4.0Mpa，垂直于孔道方向抗压强度为≥0.8Mpa，可用于国六缸内直喷汽油机微粒捕集。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明堇青石汽油机微粒捕集器制备方法流程图；
图2为本发明堇青石汽油机微粒捕集器示意图；
图3为本发明堇青石汽油机微粒捕集器端面示意图，其中1、3代表堵孔处，堵孔处另外一端为开孔，2、5为开孔处，开孔处另外一端为堵孔，4为堇青石壁流式微粒捕集器外皮；6为堇青石壁流式微粒捕集器壁面；
图4为本发明堇青石汽油机微粒捕集器孔径分布曲线。
图5为本发明更改原料粒度、原料比例、烧结工艺实现堇青石汽油机微粒捕集器中值孔径15-35μm可调曲线图。
图6为本发明在相同烧结条件下，通过改变原料粒度、原料比例实现堇青石汽油机微粒捕集器中值孔径15-28μm孔径可调曲线图。
图7为本发明堇青石汽油机微粒捕集器放大500倍的扫描电镜照片图谱。
图8为本发明堇青石汽油机微粒捕集器的XRD图谱。
图9为本发明堇青石汽油机微粒捕集器室温至800℃和1000℃时的热膨胀曲线图，对应热膨胀系数为RT-800℃：0.3749×10-6℃-1，RT-1000℃：0.5818×10-6℃-1。
图10为本发明堇青石汽油机微粒捕集器相同配方不同烧结条件下样品的孔隙率、孔容、孔径分布数据及孔径集中度数据。
图11为本发明堇青石汽油机微粒捕集器相同配方不同烧结条件下烧结的样品的孔径分布曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种堇青石汽油机微粒捕集器，该微粒捕集器的制备原料包括主料和辅料；
其中，主料包括：滑石37-43wt％、高岭土12-25wt％、氧化铝0.1-30wt％、氧化硅0.1-20wt％、堇青石粉0.01-5wt％；
以主料份数为100wt％计，辅料包括：分散剂0-5wt％、挤压助剂0-10wt％、粘接剂+塑性剂0-10wt％、造孔剂0-65wt％、水22-26wt％。
为了进一步优化上述技术方案，主料中，各原料粒径分别为：滑石40μm≥D50≥5μm、氧化铝7μm≥D50≥0.1μm、氧化硅50μm≥D50≥1μm、高岭土10μm≥D50≥0.1μm、堇青石粉50μm≥D50≥1μm。
为了进一步优化上述技术方案，滑石为片状结构，其氧化铁含量不超过2.7wt％、氧化钙含量不超过0.4wt％、氧化钙+氧化钠+氧化钾含量不超过0.8wt％；
为了进一步优化上述技术方案，滑石中，氧化铁含量不超过2.0wt％、氧化钙含量不超过0.3wt％、氧化钙+氧化钠+氧化钾含量不超过0.6wt％。为了进一步优化上述技术方案，高岭土为煅烧高岭土、生高岭土中的一种或多种。
为了进一步优化上述技术方案，氧化铝为α-氧化铝、γ-氧化铝、一水软铝石中的一种或多种；更为了进一步优化上述技术方案，γ-氧化铝和一水软铝石为片状结构。
为了进一步优化上述技术方案，氧化硅为球形氧化硅、熔融氧化硅、气相氧化硅中的一种或多种。
为了进一步优化上述技术方案，堇青石粉中堇青石的为化学组成为MgO：12.5-14.5wt％、Al2O3：32-37wt％、SiO2：47-52wt％，其晶相组成为堇青石≥95％。
为了进一步优化上述技术方案，分散剂为油酸、硬脂酸、硬质酸钠中的一种或多种。
为了进一步优化上述技术方案，挤压助剂为油酸、月桂酸、甘油、亚麻油和菜籽油中的一种或多种。
为了进一步优化上述技术方案，塑性剂为纤维素、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇或面粉中的一种或多种。
为了进一步优化上述技术方案，造孔剂为石墨、纤维素、土豆粉、淀粉、改性淀粉、果壳粉、木粉、面粉、石蜡、PMMA微球、PS微球或碳粉中的一种或多种。
实施例1
一种堇青石汽油机微粒捕集器，该微粒捕集器的制备原料包括主料和辅料；
其中，主料包括：滑石139.6wt％、高岭土1∶3.96wt％、高岭土2∶15.84wt％、氧化铝1∶13.86wt％、氧化铝2∶11.88wt％、氧化硅1∶14.86wt％
以主料份数为100wt％计，辅料包括：塑性剂3.96wt％、粘接剂1∶0.96wt％、粘接剂2∶0.48wt％、分散剂：2.97wt％、造孔剂1∶17wt％、造孔剂2∶22wt％、水：25wt％、挤压助剂：0.97wt％。
表1为实施例2～13堇青石汽油机微粒捕集器具体制备原料种类和相应配比(以主料份数为100wt％计，各辅料百分比为占主要原料总量的比重)
表1实施例2～13具体原料的比例
原料名称 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13
氧化铝1 15 0 15 0 15 15 15 0 15 14.93 0 14.92
氧化铝2 11.6 26.6 11 26.6 11.6 11 11.6 26.6 11 11.54 26.46 10.95
高岭土1 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.9 3.88 3.88 3.88
高岭土2 15.5 15.5 15.5 15.5 15.5 15.5 15.5 15.5 15.5 15.42 15.43 15.42
氧化硅1 14.6 14.6 14.6 0 0 0 14.6 14.6 14.6 14.53 14.53 14.53
氧化硅2 0 0 0 14.6 14.6 14.6 0 0 0 0 0 0
滑石1 19.7 19.7 0 19.7 19.7 0 0 0 0 19.6 19.6 0
滑石2 19.7 19.7 40 19.7 19.7 40 39.4 39.4 40 19.6 19.6 39.8
堇青石粉 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.5 0.5 0.5
分散剂 1 1 1 3 3 3 5 5 5 1 1 1
塑性剂1 3 3 3 3 3 3 3 3 3 2.99 3 2.98
塑性剂2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
挤压助剂 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97 0.97
粘接剂1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
粘接剂2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
粘接剂3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
造孔剂1 18 18 18 18 18 18 18 18 18 17.91 17.91 17.91
造孔剂2 0 0 0 0 0 0 0 0
造孔剂3 0 25 25 25 0 25 0 25 25 0 25 25
造孔剂4 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
造孔剂5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
陶瓷料 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
实施例14
图1为根据本发明的堇青石壁流式微粒捕集器蜂窝陶瓷材料制备方法流程图，下面将参考图1，对本发明的实施例1-13堇青石壁流式微粒捕集器制备方法进行详细描述。
首先，步骤101，按照实施例1-20中各原料比例称取主料和辅料，备用；
步骤102，将滑石、高岭土、氧化铝、氧化硅、堇青石粉，混合充分搅拌；
步骤103，加入塑性剂、造孔剂并以15-80r/min的转速搅拌15-60min；
步骤104，继续加入水、分散剂、粘结剂和挤压助剂并以15-80r/min的转速搅拌30-90min，得到具有较好可塑性的泥料；
步骤105，将步骤103得到的泥料放入到真空练泥机中真空练泥并且除杂两次后；用挤压机进行挤压成型，得到蜂窝陶瓷坯体；
步骤106：将挤压成型的陶瓷坯体使用电磁辐射设备在50-80℃下干燥，得到干燥的陶瓷坯体；
步骤107：将干燥好的蜂窝陶瓷坯体放入烧结设备中进行烧结,出炉得到堇青石壁流式微粒捕集器蜂窝陶瓷半成品；
在步骤107：将步骤106所得半成品进行机加工、堵孔植皮得到堇青石壁流式微粒捕集器蜂窝陶瓷成品；
其中，烧结过程为：1、以12℃/h的升温速率从室温升到220℃；2、以15℃/h的升温速率上升到600℃；3、以25℃/h升至950℃，保温5h；4、以25℃/h升至1430℃，保温12h；5、最后随炉冷却。
实施例15
制备方法同实施例14，不同之处在于烧结过程为：以25℃/h的升温速率从室温升到100℃；2、以3℃/h的升温速率上升到250℃；3、以30℃/h升至950℃，保温5h；4、以30℃/h升至1425℃，保温9h；5、最后随炉冷却。
实施例16
制备方法同实施例14，不同之处在于烧结过程为：制备方法同实施例14，不同之处在于烧结过程为：以5℃/h的升温速率从室温升到180℃；2、以3℃/h的升温速率上升到300℃；3、以30℃/h升至950℃，保温6h；4、以25℃/h升至1415℃，保温12h；5、最后随炉冷却。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述微粒捕集器的制备原料包括主料和辅料；
其中，所述主料包括：滑石37-43wt％、高岭土12-25wt％、氧化铝0.1-30wt％、氧化硅0.1-20wt％、堇青石粉0.01-5wt％；
以主料份数为100wt％计，所述辅料包括：分散剂0-5wt％、挤压助剂0-10wt％、粘接剂+塑性剂0-10wt％、造孔剂0-65wt％、水22-26wt％。
2.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述主料中，各原料中值粒径分别为：滑石40μm≥D50≥5μm、氧化铝7μm≥D50≥0.1μm、氧化硅50μm≥D50≥1μm、高岭土10μm≥D50≥0.1μm、堇青石粉50μm≥D50≥1μm。
3.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述滑石为片状结构，其氧化铁含量不超过2.7wt％、氧化钙含量不超过0.4wt％、氧化钙+氧化钠+氧化钾含量不超过0.8wt％。
4.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述高岭土为煅烧高岭土、生高岭土中的一种或多种；
所述氧化铝为α-氧化铝、γ-氧化铝、一水软铝石中的一种或多种；
所述氧化硅为球形氧化硅、熔融氧化硅、气相氧化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述堇青石粉中堇青石的为化学组成为MgO：12.5-14.5wt％、Al2O3：32-37wt％、SiO2：47-52wt％，其晶相组成为堇青石≥95％。
6.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述分散剂为油酸、硬脂酸、硬质酸钠中的一种或多种；
所述挤压助剂为油酸、月桂酸、甘油、亚麻油和菜籽油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器，其特征在于，所述塑性剂为纤维素、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇或面粉中的一种或多种；
所述造孔剂为石墨、纤维素、土豆粉、淀粉、改性淀粉、果壳粉、木粉、面粉、石蜡、PMMA微球、PS微球或碳粉中的一种或多种。
8.一种微堇青石汽油机微粒捕集器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1-7任一所述各原料比例称取各原料，备用；
(2)将滑石、高岭土、氧化铝、氧化硅、堇青石粉，混合并以15-80r/min的转速搅拌15-60min，得混料A；
(3)在混料A中加入塑性剂、造孔剂并以15-80r/min的转速搅拌15-60min，得混料B；
(4)在混料B中加入水、分散剂、粘结剂和挤压助剂并以15-80r/min的转速搅拌30-90min，得泥料；
(5)将泥料练泥、除杂，然后使用相应模具挤压成型得蜂窝陶瓷坯体；
(6)将蜂窝陶瓷坯体在50-80℃下干燥，然后烧结，得堇青石蜂窝陶瓷；
(7)对堇青石蜂窝陶瓷进行堵孔植皮得到所述微粒捕集器。
9.根据权利要求8所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度设置包括：先以小于30℃/h的速率从室温升到100～180℃保温一段时间；然后以小于50℃/h的速率升温到600～1000℃，保温0.1～12h；最后以小于150℃/h的速率升温至1320～1435℃，保温2～24h；最高温保温结束后，停止加热，随炉冷却；烧结总时间60-180h。
10.根据权利要求8所述的一种堇青石汽油机微粒捕集器的制备方法，其特征在于所制备的微粒捕集器的孔密度31～62孔/cm2；孔壁厚为0.18～0.35mm；壁面微孔孔径为1～50μm；(D90-D10)/D50≤1.2；(D50-D10)/D50≤0.4；中值孔径为15～25μm；平均孔径为13～23μm。
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