CN117682865B - 一种碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法与应用，所述碳化硅蜂窝陶瓷的无机组分包括碳化硅微粉、超细SiC粉和经过预氧化处理的黏土。本发明所提供的碳化硅蜂窝陶瓷在保留了碳化硅质过滤器优良的使用性能，同时对高孔隙率碳化硅材质进一步增强增韧，并且大幅度降低收缩，减小烧结变形，提高合格率，其高强度的性能特点，也保证了柴油车过滤器在恶劣的使用环境中的仍然能保持优良的催化过滤性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，尤其涉及一种碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法与应用。
背景技术
新排放国标实施在即，也对柴油车颗粒过滤器的材料性能和使用性能提出了更加严格的要求，因此，过滤器制备材料的选用和制备方法的技术突破尤为关键，目前，市场上主流的过滤器材质主要为堇青石、钛酸铝、莫来石、碳化硅等。堇青石质材料一般最高耐温不超过1300℃，使用温度较低，钛酸铝质的过滤器具有机械强度低，封装易碎，且容易分解为二氧化钛导致产品热膨胀系数迅速升高，产生开裂的缺点，莫来石质材料也具有CTE高、易产生氯化盐和氟化物等污染物的特点，而对于碳化硅材质的多孔陶瓷来说，其高温强度可一直维持到1600℃以上，完全避免了其他材料过滤器的潜在风险，更能适应柴油车使用过程中的恶劣工况，目前市场上的碳化硅质柴油颗粒过滤器一般采用保护气氛高温烧结，但这种烧结方式存在成本高，工艺复杂，且烧结收缩率高的缺点，目前高孔隙率催化剂载体，随着产品微孔数量的增加，产品强度呈现递减趋势，烧结收缩呈现递增趋势，一般市场要求＞60%的孔隙率，产品抗压强度低于3MPa时，烧结收缩能高达5%。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种具有高孔隙率、高强度、低收缩率的碳化硅蜂窝陶瓷。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种碳化硅蜂窝陶瓷，其无机组分包括碳化硅微粉、超细SiC粉和经过预氧化处理的黏土。
优选的，所述碳化硅微粉的D50为56-58μm；超细SiC粉的D50为0.35-0.65μm。
优选的，所述黏土为膨润土或高岭土。
优选的，所述膨润土的D50为0.35-0.65μm；所述高岭土的D50为5-10μm。
优选的，按质量分数计，所述无机组分中碳化硅微粉的含量为76.48-89wt%,超细SiC粉的含量为2-9wt%；黏土为余量。
本发明的目的之二在于提供一种针对上述碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种如上所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：采用干法将无机组分、造孔剂和有机粘结剂进行混合得到粉；
步骤2：将粉料先与水混合并进行捏合，再加入捏合剂进行捏合得到泥段；
步骤3：将泥段3次切片后成段，并将具有塑性的泥段挤出成蜂窝状结构，带外皮挤出生坯，然后进行烘干；
步骤4：烘干后的坯体切割成固定高度后在氧化气氛1400℃的高温中进行烧结。
优选的，所述造孔剂的添加量为无机组分总重的48%，所述造孔剂为淀粉造孔剂、聚甲基丙烯酸甲酯和树脂类造孔剂中的至少一种。
优选的，所述有机粘结剂的添加量为无机组分总重的7.5%，所述有机粘结剂为甲基纤维素、PVA和PET中的至少一种。
优选的，所述步骤2中水的加入量为粉料总重的21%，所述捏合剂的添加量为粉料总重的3%，所述捏合剂为豆油、黄油和表面活性剂中的至少一种。
本发明的目的之三在于提供一种如上所述的碳化硅蜂窝陶瓷的应用，用作陶瓷催化剂载体。
本发明的有益效果在于：本发明所提供的碳化硅蜂窝陶瓷在保留了碳化硅质过滤器优良的使用性能，同时对高孔隙率碳化硅材质进一步增强增韧，并且大幅度降低收缩，减小烧结变形，提高合格率，其高强度的性能特点，也保证了柴油车过滤器在恶劣的使用环境中的仍然能保持优良的催化过滤性能。
附图说明
图1为经过表面整形处理后碳化硅颗粒的 SEM图像；
图2为经过除水和预氧化处理的黏土类矿物的 SEM图像；
图3为本发明实施例中蜂窝陶瓷表面的 SEM 显微照片；
图4为本发明实施例中蜂窝陶瓷壁面的 SEM 显微照片。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种碳化硅蜂窝陶瓷，其无机组分包括碳化硅微粉、超细SiC粉和经过预氧化处理的黏土；优选的，所述碳化硅微粉的D50为56-58μm；超细SiC粉的D50为0.35-0.65μm；优选的，所述黏土为膨润土或高岭土；优选的，所述膨润土的D50为0.35-0.65μm；所述高岭土的D50为5-10μm。优选的，按质量分数计，所述无机组分中碳化硅微粉的含量为76.48-89wt%（可以是76.48wt%、77wt%、78wt%、79wt%、80wt%、81wt%、82wt%、83wt%、84wt%、85wt%、86wt%、87wt%、88wt%和89wt%中任意值或任意两值之间的范围）,超细SiC粉的含量为2-9wt%（可以是2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%和9wt%中任意值或任意两值之间的范围）；黏土为余量（优选的，所述黏土的含量为9-20wt%,具体可以是9wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%和20wt%中任意值或任意两值之间的范围）。
本实施例还提供了一种如上所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：采用干法将无机组分、造孔剂和有机粘结剂进行混合得到粉；
步骤2：将粉料先与水混合并进行捏合，再加入捏合剂进行捏合得到泥段；
步骤3：将泥段3次切片后成段，并将具有塑性的泥段挤出成蜂窝状结构，带外皮挤出生坯，然后进行烘干；
步骤4：烘干后的坯体切割成固定高度后在氧化气氛1400℃的高温中进行烧结。
优选的，所述造孔剂的添加量为无机组分总重的48%，所述造孔剂为淀粉造孔剂、聚甲基丙烯酸甲酯和树脂类造孔剂中的至少一种。
优选的，所述有机粘结剂的添加量为无机组分总重的7.5%，所述有机粘结剂为甲基纤维素、PVA和PET中的至少一种。
具体的，所述步骤2中水的加入量为粉料总重的21%，所述捏合剂的添加量为粉料总重的3%，所述捏合剂为豆油、黄油和表面活性剂中的至少一种。
本实施例还提供了一种如上所述的碳化硅蜂窝陶瓷的应用，用作陶瓷催化剂载体（本发明的含有拼接泥的硅结合碳化硅质蜂窝陶瓷可以应用于但不局限于汽油车、柴油车、非道路机械等各种领域中用作颗粒过滤器）。
实施例1
步骤1：将82份D50为56-58μm碳化硅微粉、9份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉、9份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土、48份造孔剂（发泡树脂）和7.5份的有机粘结剂（羟丙基甲基纤维素）采用干法混合制得具有紧密堆积的均匀粉料；
步骤2：将粉料置于捏合机器中加水捏合7分钟（加水量为粉料总重的21wt%），然后再加入捏合剂继续捏合10分钟制得泥段，其中，捏合剂的加入量为粉料总重的3wt%,其中，捏合剂为月桂酸钾和黄油按1:1比例混合制得;
步骤3：将泥段3次切片后成段，并将具有塑性的泥段挤出成蜂窝状结构，带外皮挤出40*40*177.8mm的生坯，然后进行微波烘干；
步骤4：将烘干后的坯体切割成固定高度后在氧化气氛1400℃的高温中进行烧结。
实施例2
同实施例1，其区别在于，无机组分是87份D50为56-58μm碳化硅微粉、4份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和9份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土。
实施例3
同实施例1，其区别在于，无机组分是89份D50为56-58μm碳化硅微粉、2份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和9份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土。
实施例4
同实施例1，其区别在于，无机组分是84.13份D50为56-58μm碳化硅微粉、3.87份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和12份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土。
实施例5
同实施例1，其区别在于，无机组分是81.26份D50为56-58μm碳化硅微粉、3.74份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和15份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土。
实施例6
同实施例1，其区别在于，无机组分是76.48份D50为56-58μm碳化硅微粉、3.52份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和20份D50为0.35-0.65μm经过预氧化处理的膨润土。
实施例7
同实施例1，其区别在于，无机组分是81.26份D50为56-58μm碳化硅微粉、3.74份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和15份D50为5-10μm经过预氧化处理的膨润土。
比较例1
同实施例5，其区别在于：造孔剂的添加量为40份。
比较例2
同比较例1，其区别在于：造孔剂的添加量为45份。
比较例3：
同实施例5，其区别在于，所述步骤4中是将生坯产品先在400-700℃的氧化炉内脱脂烧结，去除产品的有机物，再在惰性气体保护气氛下烧结，烧结温度为1400℃，膨润土高温烧结堆积-包裹在碳化硅颗粒周围，形成高粘结强度蜂窝陶瓷。
各实施例、比较例的测试结果如下表：
注：为了对实施例和比较例的压降作对比，本实施例和比较例均是制备了直径304.8mm、高度254mm，孔密度300cpsi，壁厚9mil的样品，当然材料的直径、高度、孔密度和壁厚不仅仅局限于此。
本实施例中高岭土和膨润土进行预氧化处理前后含水率以及1000℃烧失率的对比表：
由实施例1-3可以看出，系统中形成超细碳化硅颗粒的含量越高，烧成过程中产品变形越小，产品的孔隙率越高，孔径越小，说明超细碳化硅颗粒具有降低烧成收缩的作用，通过对加入量的调整，确定最优孔隙率＞60%，中值孔径21-23μm的加入比例。
由实施例4-6可以看出，无机组分中加入黏土类成分越多，产品烧结的强度越高，中值孔径越大，同时伴随着烧结收缩的增大，加入黏土类成分越多，烧成制品的抗氧化能力越高。
由实施例5和实施例7可以看出，加入高岭土和膨润土等不同的黏土类矿物，得出的实验结论一致。
对比实施例5和实施例7和比较例1-2，尝试不加入含量的造孔剂，确定最优的加入比例48wt%的造孔剂，可以得到孔隙率＞60%，中值孔径21-23μm的性能，随着造孔剂加入含量的增加，孔隙率同比增加，本发明中采用48wt%的最优加入比例。
本发明实施例中使用类似于实施例5和实施例7的方式，使用合适粒度的碳化硅颗粒，加入一定比例的黏土类成分，提高产品强度，以及一定比例的超细碳化硅粉，降低产品烧制过程中的收缩，以及最优比例的造孔剂含量，制备了孔隙率＞60%，中值孔径21-23μm的高孔隙率、高强度、低收缩的蜂窝陶瓷，结合比较例3而言，使用氧化气氛烧结多孔陶瓷，大大降低了制作碳化硅多孔陶瓷的生产成本，且材料的耐高温软化温度和抗氧化能力，优于在惰性保护气氛中烧结的产品。
本实施例通过引入低烧失的黏土类粘结剂（包括高岭石族、伊利石族、蒙脱石族、蛭石族以及海泡石族等矿物中的一种或多种）提高产品氧化烧结的粘结强度，以及添加容易被氧化膨胀的超细SiC粉，抵消产品烧结过程中有机物烧失以及SiC粘结过程中固液相转变产生的烧结收缩，从而保证了高孔隙率、高强度、低收缩的优良性能。本实施例采用的黏土类矿物为主要组分是蒙脱石的膨润土和主要成分为高岭土的黏土，一般黏土类矿物存在少量的长石，石英，碳酸盐矿物的杂质，这部分杂质可通过调整烧结温度控制产品性能和微观形貌，并不会影响产品的使用性能。同时，由于一般黏土类矿物颗粒间存在吸附水（H2O）、结构水（OH-）等形式的水分，本实施例使用的黏土类矿物经过100℃，保温2-4小时低温烘干去除吸附水，并经过450-500℃保温2-8小时预氧化黏土类矿物，既有效去除了矿物中的结构水，又能低温烧结去除矿物中的部分有机物杂质（预氧化处理的流程），进一步保证了产品微波定型过程中低微波收缩的特点，减小产品变形，提高产品合格率，本实施例所制备的蜂窝陶瓷完全常采用常压氧化气氛烧结，烧结温度1300-1500℃，简化烧结工艺，降低生产成本，提高生产效率。同时本实施例对烧结的高孔隙率产品进行1400℃，保温100小时进行抗氧化性能测试，产品的抗氧化性能优于惰性气体保护气氛烧结的碳化硅材质过滤器，本实施例中使用的黏土类成分有效阻止了SiC颗粒的进一步氧化，通过产品在保温过程中的重量变化即可表征产品的被氧化程度。另一方面，通过对材料的软化温度测试，＞1780℃的软化温度，完全满足1100-1500℃的工况使用环境。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种碳化硅蜂窝陶瓷，其特征在于，其包括无机组分和造孔剂，且其无机组分是由81.26份D50为56-58μm碳化硅微粉、3.74份D50为0.35-0.65μm的超细SiC粉和15份经过预氧化处理的黏土组成，所述黏土为D50为0.35-0.65μm的膨润土或D50为5-10μm的高岭土；该碳化硅蜂窝陶瓷的烧结是在氧化气氛1400℃的高温中进行烧结，所述造孔剂的添加量为无机组分总重的48%。
2.一种如权利要求1所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采用干法将无机组分、造孔剂和有机粘结剂进行混合得到粉；
步骤2：将粉料先与水混合并进行捏合，再加入捏合剂进行捏合得到泥段；
步骤3：将泥段3次切片后成段，并将具有塑性的泥段挤出成蜂窝状结构，带外皮挤出生坯，然后进行烘干；
步骤4：烘干后的坯体切割成固定高度后在氧化气氛1400℃的高温中进行烧结。
3.根据权利要求2所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为淀粉造孔剂、聚甲基丙烯酸甲酯和树脂类造孔剂中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂的添加量为无机组分总重的7.5%，所述有机粘结剂为甲基纤维素、PVA和PET中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的碳化硅蜂窝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水的加入量为粉料总重的21%，所述捏合剂的添加量为粉料总重的3%，所述捏合剂为豆油、黄油和表面活性剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的碳化硅蜂窝陶瓷的应用，其特征在于，用作陶瓷催化剂载体。
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