CN113782742B - 氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料及制备方法，所述锂离子电池负极材料以一维氧化钨纳米线复合一维掺氮的碳纳米纤维，形成嵌入型结构；其制备方法是水热法和静电纺丝法结合。首先水热法制备纳米线结构的蓝色氧化钨，随后依次加入DMF和PAN在70℃下搅拌，随后静电纺丝，再经过两次退火得到氧化钨与掺氮碳纳米纤维的复合材料。随后采取推浆法制备得到锂离子电池负极材料。本发明提升了氧化钨作为负极材料的电池的电学性能，优化了现有的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的制备技术，与纯氧化钨负极体系相比，该电池具有更高的初始库伦效率，更优异的倍率性能和更长的循环性能。

Description

氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极制备技术领域，具体地说，是以一维氧化钨纳米线复合一维掺氮碳纳米纤维，形成嵌入型双一维复合式的锂离子电池负极，能够得到具有优异倍率性能，长循环寿命的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是一种借助于锂离子来回的嵌入/脱出等锂化反应来实现能量的转换与储存装置，具有能量密度大、循环寿命稳定等特点，已广泛应用于众多能源储存领域。随着电子信息技术的发展，便携式电子设备和电动汽车的快速迭代，研发具有更高能量密度、功率密度以及续航寿命的新一代锂离子电池已成为必然趋势。
在传统的锂离子电池中，商业化的石墨碳通常作为负极，但由于石墨的理论容量较低，只有372mAh/g，俨然不足以满足新一代储能设备对储锂性能的高要求。近年来，过渡性金属氧化物氧化钨 ( WO3 )，具有资源广泛，制备简单，污染较小，理论容量高等优点，成为新型负极材料的研究热点。但因其固有导电性差以及充放电过程中粒子团聚，体积膨胀问题，容量衰退现象，遏制了氧化钨负极材料的商业化应用。为了克服这一问题，如何采取合适的方法（如改善氧化钨结构，将氧化钨与掺氮碳纳米纤维复合）对锂离子电池负极性能进行改善和提升，亟待解决。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料及制备方法。其制备方法是将水热法生成的纳米线蓝色氧化钨加入静电纺丝前驱体溶液，通过电纺生成蓝色氧化钨复合掺氮碳纳米纤维，再通过退火工艺生成氧化钨复合掺氮碳纳米纤维，随后通过搅浆推浆法制备出负极材料。与纯氧化钨的负极材料相比，电池的倍率性能和循环寿命都得到了极大的提升。
实现本发明的具体技术方案是：
一种氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：纳米线结构的蓝色氧化钨粉末的制备
将氯化钨(99.99%)和乙醇（99.9%）按1∶120- 150的质量比加入聚四氟乙烯反应釜中，在室温下磁力搅拌均匀形成明黄色澄清透明溶液；随后密封放入烘箱，升温至160℃~200 ℃，维持8~12 h，随后降至室温，得到了蓝色沉淀；将蓝色沉淀倒入离心管，分别加入乙醇和去离子水各五次，通过台式高速离心机进行离心洗涤；随后放入冷冻干燥机，进行冷冻干燥过夜，得到纳米线结构的蓝色氧化钨粉末；
步骤2：氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的制备
在玻璃瓶中加入5~10 ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF )，分别加入200~400 mg的蓝色氧化钨和聚丙烯腈( PAN )，随后将磁力搅拌器加热到70 ℃，进行充分搅拌均匀，得到静电纺丝前驱体溶液，所述蓝色氧化钨与聚丙烯腈( PAN ) 质量比为3∶4；随后使用静电纺丝机进行电纺，将前驱体溶液倒入针筒内，针筒上的针头为21号不锈钢针头，在针尖处施加13~18 kv的电压，推进针筒，推进速度为0.06~0.10 mm/min，从针筒推出的丝被距离10~15 cm处的接收器接受，得到白色的静电纺丝成品；将静电纺丝成品放入马弗炉中加热，升温速率2 ℃/min，升至200~300 ℃，退火时间2 h，退火氛围为空气；退火完毕，将丝状物质用金属小勺刮出放入石英舟内，选用高温管式炉退火，升温速率2 ℃/min，升至600~800 ℃，退火时间1 h，退火氛围为氩气；退火完毕，降至室温，得到氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的粉末；
步骤3：氧化钨复合掺氮碳纳米纤维锂电池负极材料的制备
将氧化钨复合掺氮碳纳米纤维粉末作为活性物质，将活性物质，乙炔黑和聚偏二氟乙烯（PVDF）按质量比7~8∶2~1∶1的比例放入玛瑙研锅中充分研磨；将充分研磨的粉末放入烧杯，加入N-甲基吡咯烷酮（NMP，纯度99.5%）充分搅拌3 h，其中PVDF在NMP中的浓度为20mg/ml；随后在铜箔上进行推浆，放入电热真空干燥箱；采用扣式电池切片机进行切片，得到所述锂电池负极材料。
一种上述方法制得的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料。
本发明与现有技术相比，最大的优势在于：本发明实现了氧化钨复合掺氮碳纳米纤维作为锂离子电池负极的制备，具有操作简单，制备流程安全可靠，产量高，产出稳定，电化学方面具有极高的初始库伦效率，优异的倍率性能，长寿命循环性能，为氧化钨锂离子电池负极材料的商业化打下了坚实的基础。
附图说明
图1 为水热法制备的蓝色氧化钨的纳米线团聚结构示意图；
图2 为水热法结合静电纺丝制备的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的结构示意图；
图3 为实施例与对比例的倍率性能对比示意图；
图4为实施例在1 A/g时的库伦效率和循环性能图；
图5为对比例在1 A/g时的库伦效率和循环性能图。
具体实施方式
本发明通过水热法和静电纺丝法制备锂离子电池负极材料，形成了氧化钨复合掺氮碳纳米纤维结构。下面结合附图及实施例和对比例对本发明进一步说明。
以下本发明提供优选实施例和对比例，但不应该被认为仅限于在此阐述的实施例。
实施例
氧化钨复合掺氮碳纳米纤维作为锂电池负极的制备方法：
(1) 称取333.5 mg氯化钨加入聚四氟乙烯反应釜中，再加入60ml乙醇，在室温下磁力搅拌10 min形成明黄色澄清透明溶液。随后密封放入烘箱（9000系列鼓风干燥箱），升温至180 ℃，维持10 h，随后降至室温，得到了蓝色沉淀。将蓝色沉淀倒入离心管，分别加入乙醇和去离子水各五次，9000 r/min，15 min，通过台式高速离心机进行离心洗涤。随后放入冷冻干燥机，进行冷冻干燥过夜，可以得到纳米线结构的蓝色氧化钨粉末。
(2) 在玻璃瓶中加入8 ml的N,N-二甲基甲酰胺( DMF )，加入300 mg的蓝色氧化钨和400 mg聚丙烯腈( PAN )，随后将磁力搅拌器加热到70 ℃，进行充分搅拌均匀，得到静电纺丝前驱体溶液；随后使用静电纺丝机进行电纺，将21号不锈钢针头安置在针筒上，将前驱体溶液倒入针筒，在针尖处加上17 kv的高电压，针筒推进速度为0.07 mm/min，在高压下从针筒出去的丝被距离13 cm处的接收器接受，可以得到白色的静电纺丝成品；将静电纺丝的丝放入马弗炉（KSL1200X)中加热，升温速率2 ℃/min，升至250 ℃，退火时间2 h，退火氛围为空气。退火完毕，将丝状物质用金属小勺刮出放入石英舟内，选用高温管式炉（OTF1200X)退火，升温速率2 ℃/min，升至700 ℃，退火时间1 h，退火氛围为氩气。退火完毕，降至室温，可以得到氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的粉末。
(3) 将氧化钨和掺氮碳纳米纤维粉末作为活性物质，称取40 mg的活性物质混合5mg的乙炔黑放入玛瑙研锅中充分研磨。选取容量为5 ml的小烧杯，放入充分研磨的粉末，加入0.25 ml聚偏二氟乙烯（PVDF）充分搅拌3 h，其中聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中，浓度为20 mg/ml。随后在铜箔上进行推浆，放入电热真空干燥箱（DZF-6090）。采用扣式电池切片机（MSK-T10）进行切片，就得到了锂离子电池负极材料。
对比例
蓝色氧化钨作为锂电池负极的制备方法：
(1) 称取333.5 mg氯化钨加入聚四氟乙烯反应釜中，再加入60ml乙醇，在室温下磁力搅拌10 min形成明黄色澄清透明溶液。随后密封放入烘箱（9000系列鼓风干燥箱），升温至180 ℃，维持10 h，随后降至室温，得到了蓝色沉淀。将蓝色沉淀倒入离心管，分别加入乙醇和去离子水各五次，9000 r/min,15 min,通过台式高速离心机进行离心洗涤。随后放入冷冻干燥机，进行冷冻干燥过夜，可以得到纳米线结构的蓝色氧化钨粉末。
(2) 将蓝色氧化钨作为活性物质，称取40 mg的活性物质混合5 mg的乙炔黑放入玛瑙研锅中充分研磨。选取容量为5 ml的小烧杯，放入充分研磨的粉末，加入0.25 ml聚偏二氟乙烯（PVDF）充分搅拌3 h，其中聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯烷酮中，浓度为20 mg/ml。随后在铜箔上进行推浆，放入电热真空干燥箱（DZF-6090）。采用扣式电池切片机（MSK-T10）进行切片，就得到了锂离子电池负极材料。
对比例中蓝色纳米线结构氧化钨和实施例中氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的结构示意图如图1，2，从图1中可以看出蓝色氧化钨为纳米线结构，由于尺寸很小，仅在20~50nm，所以发生团聚现象，形成纳米球结构。从图2可得，氧化钨纳米线均匀分布在掺氮碳纳米纤维中，形成嵌入式结构。而经由蓝电电池测试系统(CT2001A,5A,5mA/10mA/20mA)对实施例和对比例进行测试，可以得出图3、图4及图5。从图3可得在0.1，0.2，0.5，1，2，5 A/g时，实施例的比容量比对比例大约高出200 mAh/g。图4可得实施例在1 A/g下，可以稳定循环1300圈，比容量稳定在600 mAh/g，而从图5得出对比例仅循环500圈，比容量最大达到400 mAh/g。因此，与对比例相比，实施例表现出更高的电化学性能，是高容量、长寿命锂离子电池的理想选择。此外，由于掺氮和碳密封，实施例的储锂性能超过了大多数钨基负极材料。基于上述讨论，优异的电化学性能可归因于以下原因：（1 ) 氧化钨纳米棒有效缩短了锂离子的扩散路径； (2) 具有高机械强度的一维碳纳米纤维可以限制锂离子插入/脱嵌过程中氧化钨的巨大体积变化；(3)电解质降解形成的聚合物凝胶状薄膜提高了实施例的可逆比容量；(4)一维碳纳米纤维中的氮掺杂提高了电子导电性并提供了大量的锂离子扩散通道。
因此，经本发明制备的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维作为负极的锂离子电池，优化了纯氧化钨体系的锂离子电池负极材料，其电化学性能得到了显著提升，对以后氧化钨到钨基材料在锂离子电池负极材料的商业化使用具有非常重要的意义。

Claims (2)

1.一种氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：纳米线结构的蓝色氧化钨粉末的制备
将氯化钨和乙醇按1∶120- 150的质量比加入聚四氟乙烯反应釜中，在室温下磁力搅拌均匀形成明黄色澄清透明溶液；随后密封放入烘箱，升温至160℃~200 ℃，维持8~12 h，随后降至室温，得到了蓝色沉淀；将蓝色沉淀倒入离心管，分别加入乙醇和去离子水各五次，通过台式高速离心机进行离心洗涤；随后放入冷冻干燥机，进行冷冻干燥过夜，得到纳米线结构的蓝色氧化钨粉末；
步骤2：氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的制备
在玻璃瓶中加入5~10 ml的N,N-二甲基甲酰胺即DMF ，分别加入200~400 mg的蓝色氧化钨和聚丙烯腈即PAN ，随后将磁力搅拌器加热到70 ℃，进行充分搅拌均匀，得到静电纺丝前驱体溶液，所述蓝色氧化钨与PAN质量比为3∶4；随后使用静电纺丝机进行电纺，将前驱体溶液倒入针筒内，针筒上的针头为21号不锈钢针头，在针尖处施加13~18 kv的电压，推进针筒，推进速度为0.06~0.10 mm/min，从针筒推出的丝被距离10~15 cm处的接收器接受，得到白色的静电纺丝成品；将静电纺丝成品放入马弗炉中加热，升温速率2 ℃/min，升至200~300 ℃，退火时间2 h，退火氛围为空气；退火完毕，将丝状物质用金属小勺刮出放入石英舟内，选用高温管式炉退火，升温速率2 ℃/min，升至600~800 ℃，退火时间1 h，退火氛围为氩气；退火完毕，降至室温，得到氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的粉末；
步骤3：氧化钨复合掺氮碳纳米纤维锂电池负极材料的制备
将氧化钨复合掺氮碳纳米纤维粉末作为活性物质，将活性物质，乙炔黑和聚偏二氟乙烯即PVDF按质量比7~8∶2~1∶1的比例放入玛瑙研锅中充分研磨；将充分研磨的粉末放入烧杯，加入N-甲基吡咯烷酮即NMP，其纯度为99.5%，充分搅拌3 h，其中PVDF在NMP中的浓度为20 mg/ml；随后在铜箔上进行推浆，放入电热真空干燥箱；采用扣式电池切片机进行切片，得到所述锂电池负极材料。
2.一种权利要求1所述方法制得的氧化钨复合掺氮碳纳米纤维的锂电池负极材料。
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