CN113782277A - 一种合金铜线的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金铜线的制造工艺，使用氢氧化钛使得制得的铜颗粒内生成了微量的钛合金相，同时粒子表面络合有石墨烯，有别于简单的石墨烯熔炼添加或外表包覆处理，将石墨烯分散在铜集体中形成体材料，增强铜的抗氧化性，同时提高由于加入钛所降低的导电率，使制备得的合金铜线导电率和力学性能具有长足提高，并使用硼氢化钠与第一混合溶液沉淀反应，将溶液调节至低碱性，再加入盐酸羟胺，调节溶液至中性的同时，盐酸羟胺产生的还原反应，及酸碱融合时发生的活化反应相结合，使得石墨烯、铜离子和钛离子的还原效果更佳，团聚减少，以实现铜的力学性能、导电率、抗氧化性的三方稳定。
Description
技术领域
本发明涉及合金铜线技术领域，具体涉及一种合金铜线的制造工艺。
背景技术
铜，因其延展性好，导电、导热力佳，抗磁性、耐用且回收方便，在电力、轻工、机械制造、建筑业、国防工业等领域被应用较多，但由于铜抗氧化性能不佳、硬度低，使其应用受限，而铜的力学性能与其导电性又呈相悖性，成为铜应用中的重大难题。
石墨烯因具有极好的热学、电学、力学和光学性能，被称为“新材料之王”，在电线电缆、航空航天、节能环保、电子信息、交通运输等领域极具应用潜力。在复合材料、节能环保、热管理、新能源、电子信息、航天等传统领域和新兴领域上已呈现良好应用前景。由于石墨烯具有超高的载流子传输速度和热导率，信号在其中传播时的损耗比在普通材料中更低因此镀石墨烯铜线在高质量信号传输以及液晶和柔性显示器等方面有很好的应用。
专利CN201811322641.3提出一种石墨烯包覆铜粉体的制备方法、铜-石墨烯电触头及其制备方法，该方法通过铜粉与二氧化硅混合均匀，再以氧催化化学气相沉积，得到铜/石墨烯与二氧化硅或硅混合粉体，最后碳化还原成包裹有石墨烯的铜粉末，但此种方法只是机械包覆，所得产品团聚现象严重，石墨烯最终合成量低，因此，急需一种团聚现象低的石墨烯/铜符合方法，以取代现有材料，实现铜的力学性能、导电率、抗氧化性的三方稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种合金铜线的制造工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.01～0.2mol/L，氧化石墨烯添加量为0.05～5g/L，氢氧化钛的添加量为0.01～0.2g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌3～10min后静置5～10h，再加入盐酸羟氨搅拌1～5min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为0.35～35g/L，盐酸羟胺的使用量为0.15～15g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后100℃～200℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料500℃～800℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.1～0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，保持500℃～800℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线。
优选地，所述的步骤S1中的铜氨溶液包括，24～28g/L的硫酸铜溶液、150～160g/L的氨水、1～20g/L的葡萄糖、5～70g/L的氢氧化钠。
优选地，还包括如下步骤：
S8.对石墨烯复合铜合金线进行去油处理；
S9.将去油处理后的石墨烯复合铜合金线浸入石墨烯诱导浆料内，取出后在真空环境下通入甲烷，得到外包覆石墨烯的石墨烯复合铜线；
S10.外包覆石墨烯的石墨烯复合铜合金线，进行烧结，得到成品合金铜线。
优选地，所述的石墨烯诱导浆料由，0.5～5％的氧化石墨烯，5～10％的乙醇，0.1～0.5％的分散剂和余量的去离子水制备而成。
优选地，所述的步骤S8中的去油处理包括如下步骤：
按质量百分比计，将1～4％的甘油、0.5～2.5％的柠檬酸钠、0.1～1.5％的氢氧化钠、5～15％的乙醇、0.08～0.1％的仲醇聚氧乙烯醚、0.04～0.08％的脂肪醇醚硫酸钠和余量的去离子水制备成除油溶剂；
石墨烯复合铜合金线放入所述的除油溶剂内，浸泡0.5～3h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、使用氢氧化钛使得制得的铜颗粒内生成了微量的钛合金相，同时粒子表面络合有石墨烯，有别于简单的石墨烯熔炼添加或外表包覆处理，将石墨烯分散在铜集体中形成体材料，增强铜的抗氧化性，同时提高由于加入钛所降低的导电率，使制备得的合金铜线导电率和力学性能具有长足提高；
2、使用硼氢化钠与第一混合溶液沉淀反应，将溶液调节至低碱性，再加入盐酸羟胺，调节溶液至中性的同时，盐酸羟胺产生的还原反应，及酸碱融合时发生的活化反应相结合，使得石墨烯、铜离子和钛离子的还原效果更佳，团聚减少；
3、抽滤后再干燥的处理方法，减少表面溶剂残留，减少后续还原反应时间，同时使制得的粉体颗粒更均匀，复合成的金属粉体粒度更小，且能够进一步减少团聚现象；
4、步骤S4中，抽真空后通入氢气除进行还原反应外还可助燃，降低第一处理材料的二次保温温度，
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
对比例1：
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.将第一混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S3.将第一处理材料700℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S4.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S5.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S6.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线。
实施例1：
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌5min后静置6h，再加入盐酸羟氨搅拌3min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为10g/L，盐酸羟胺的使用量为5g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料600℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，650℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线。
实施例2：
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将25g/L的硫酸铜溶液、155g/L的氨水、10g/L的葡萄糖、20g/L的氢氧化钠制备成铜氨溶液，铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌5min后静置6h，再加入盐酸羟氨搅拌3min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为10g/L，盐酸羟胺的使用量为5g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料600℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，650℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线。
实施例3：
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将25g/L的硫酸铜溶液、155g/L的氨水、10g/L的葡萄糖、20g/L的氢氧化钠制备成铜氨溶液，铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌5min后静置6h，再加入盐酸羟氨搅拌3min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为10g/L，盐酸羟胺的使用量为5g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料600℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，650℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线；
S8.对石墨烯复合铜合金线进行去油处理；
S9.将去油处理后的石墨烯复合铜合金线浸入石墨烯诱导浆料内，取出后在真空环境下通入甲烷，得到外包覆石墨烯的石墨烯复合铜线；
S10.外包覆石墨烯的石墨烯复合铜合金线，进行烧结，得到成品合金铜线。
实施例4
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将25g/L的硫酸铜溶液、155g/L的氨水、10g/L的葡萄糖、20g/L的氢氧化钠制备成铜氨溶液，铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌5min后静置6h，再加入盐酸羟氨搅拌3min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为10g/L，盐酸羟胺的使用量为5g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料600℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，650℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线；
S8.对石墨烯复合铜合金线进行去油处理；
S9.将4.3％的氧化石墨烯，8％的乙醇，0.4％的分散剂和余量的去离子水制备成石墨烯诱导浆料，去油处理后的石墨烯复合铜合金线浸入石墨烯诱导浆料内，取出后在真空环境下通入甲烷，得到外包覆石墨烯的石墨烯复合铜线；
S10.外包覆石墨烯的石墨烯复合铜合金线，进行烧结，得到成品合金铜线。
实施例5
一种合金铜线的制造工艺，包括如下步骤：
S1.将25g/L的硫酸铜溶液、155g/L的氨水、10g/L的葡萄糖、20g/L的氢氧化钠制备成铜氨溶液，铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.05mol/L，氧化石墨烯添加量为0.2g/L，氢氧化钛的添加量为0.08g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌5min后静置6h，再加入盐酸羟氨搅拌3min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为10g/L，盐酸羟胺的使用量为5g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后150℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料600℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，650℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线；
S8.将3.2％的甘油、1.5％的柠檬酸钠、1.3％的氢氧化钾、9％的乙醇、0.09％的仲醇聚氧乙烯醚、0.04％的脂肪醇醚硫酸钠和余量的去离子水制备成除油溶剂；
石墨烯复合铜合金线放入所述的除油溶剂内，浸泡2h，进行去油处理；
S9.将4.3％的氧化石墨烯，8％的乙醇，0.4％的分散剂和余量的去离子水制备成石墨烯诱导浆料，去油处理后的石墨烯复合铜合金线浸入石墨烯诱导浆料内，取出后在真空环境下通入甲烷，得到外包覆石墨烯的石墨烯复合铜线；
S10.外包覆石墨烯的石墨烯复合铜合金线，进行烧结，得到成品合金铜线。
分别对对比例1和实施例1-实施例5制得的合金铜线进行电阻率测试，具体结果见表1：
表1
分别测试对对比例1和实施例1、实施例3、实施例5制得的合金铜线进行拉伸强度测试，具体结果见表2：
表2
| 拉伸强度 | |
| 对比例1 | 235MPa |
| 实施例1 | 302MPa |
| 实施例3 | 311MPa |
| 实施例5 | 315MPa |
请参阅表1-表2，及上述对比例和实施例内容，对比对比例1和实施例1，可知，对比例1采用氢氧化钛使得制得的铜颗粒内生成了微量的钛合金相，同时粒子表面络合有石墨烯，有别于简单的石墨烯熔炼添加或外表包覆处理，将石墨烯分散在铜集体中形成体材料，增强铜的抗氧化性，同时提高由于加入钛所降低的导电率，使制备得的合金铜线导电率和力学性能具有长足提高，此种方法合成的石墨烯/钛/铜复合粉体，由于钛的添加，导致微量团聚现象产生，因此，在此基础上再使用抽滤后再干燥的处理方法，减少表面溶剂残留，减少后续还原反应时间，同时使制得的粉体颗粒更均匀，复合成的金属粉体粒度更小，且能减轻团聚现象，但此种合成方法在氧化石墨烯添加量大时，团聚现象严重，且力学性能强化和导电率增强效果不佳，实施例1在对比例1的基础上，在合成和抽滤步骤中，使用硼氢化钠与第一混合溶液沉淀反应，将溶液调节至低碱性，再加入盐酸羟胺，调节溶液至中性的同时，盐酸羟胺产生的还原反应，及酸碱融合时发生的活化反应相结合，使得石墨烯、铜离子和钛离子的还原效果更佳，进一步减少钛共同合成时的团聚现象，且在氧化石墨烯添加量大时，同样能有效的降低团聚现象产生，同时材料力学性能强化和导电率均有显著提高；
对比实施例1和实施例2，可知，实施例2在实施例1的基础上，使用硫酸铜溶液、氨水、葡萄糖和氢氧化钠制备步骤S1中的铜氨溶液，由于少量葡萄糖的添加，制备成的铜氨溶液稳定性更好，因此，在材料复合过程中能够减少团聚现象的产生，制得的复合粉体结构更均匀，导电性能更佳；
对比实施例2和实施例3，可知，实施例3在实施例2的基础上，石墨烯复合铜合金线表面的石墨烯与石墨烯诱导浆料内的石墨烯还原时发生络合反应，在石墨烯复合铜合金线外表原位生长出一层石墨烯覆盖层，且由于在浸入石墨烯诱导浆料前进行了去油处理，使得络合效果更佳，表面附着力更好，镀层成型效果好，最终制得的成品合金线抗氧化性能、力学性能和导电性能均有所提高；
对比实施例3和实施例4，可知，实施例4在实施例3的基础上，使用氧化石墨烯、乙醇、分散剂和去离子水制备步骤S9中的石墨烯诱导浆料，乙醇和分散剂同用，形成石墨烯离子间的络合阻力，膜面延申只能沿侧面生成或形成新的晶核，使得包覆的石墨烯生长更均匀，形成的膜面更规律、平整，同时乙醇的添加还可减缓石墨烯复合铜线在石墨烯诱导浆料内浸泡时的氧化反应，使得原位生长的石墨烯表层更贴合，导电性能更好；
对比实施例4和实施例5，可知，实施例5在实施例4的基础上，使用甘油、柠檬酸钠、氢氧化钾、乙醇、仲醇聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠和去离子水制备除油溶剂，使用带有钾的氢氧化钾作为主剂，甘油、柠檬酸钠作为付剂，柠檬酸钠的螯合作用，仲醇聚氧乙烯醚、脂肪醇醚硫酸钠增加除油溶剂的液体活性，使得除油效果更佳，石墨烯表层成型更好，导电性能、抗氧化性能、力学性能均有提高；
由上述可见，实施例5相比于实施例1-实施例4制得的铜杆亮度最佳、且耐氧化、腐蚀性能最好，亮度保持效果最佳，因此，认为实施例5为本发明的最优实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种合金铜线的制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将铜氨溶液与氢氧化钛混合后，进行超声分散和电磁搅拌，再加入氧化石墨烯，再次进行超声分散和电磁搅拌，得到第一混合溶液，铜氨溶液的浓度为0.01～0.2mol/L，氧化石墨烯添加量为0.05～5g/L，氢氧化钛的添加量为0.01～0.2g/L；
S2.向所述的第一混合溶液内加入搅拌3～10min后静置5～10h，再加入盐酸羟氨搅拌1～5min，得到第二混合溶液，硼氢化钠的使用量为0.35～35g/L，盐酸羟胺的使用量为0.15～15g/L；
S3.将第二混合溶液进行抽滤处理，抽滤后100℃～200℃干燥，得到第一处理材料；
S4.将第一处理材料500℃～800℃保温处理，保温处理的同时抽真空至0.1～0.2MPa，抽真空后通入氢气进行氧化还原反应，保持500℃～800℃进行二次保温，二次保温的同时通入碳源气体，进行化学气象沉积反应，化学气相沉积反应结束后，停止通入碳源气体和氢气，降至室温，得到第二处理材料；
S5.第二处理材料进行SPS烧结，得到石墨烯/钛/铜复合粉体；
S6.石墨烯/钛/铜复合粉体采用热等静压法烧结为石墨烯/钛/铜复合合金锭坯，将所述的石墨烯/钛/铜复合合金锭坯制成合金杆；
S7.合金杆穿设过拉丝机进行拉丝，拉丝后退火，得到石墨烯复合铜合金线。
2.根据权利要求1所述的一种合金铜线的制造工艺，其特征在于，所述的步骤S1中的铜氨溶液包括，24～28g/L的硫酸铜溶液、150～160g/L的氨水、1～20g/L的葡萄糖、5～70g/L的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种合金铜线的制造工艺，其特征在于，还包括如下步骤：
S8.对石墨烯复合铜合金线进行去油处理；
S9.将去油处理后的石墨烯复合铜合金线浸入石墨烯诱导浆料内，取出后在真空环境下通入甲烷，得到外包覆石墨烯的石墨烯复合铜线；
S10.外包覆石墨烯的石墨烯复合铜合金线，进行烧结，得到成品合金铜线。
4.根据权利要求1所述的一种合金铜线的制造工艺，其特征在于，所述的石墨烯诱导浆料由，0.5～5％的氧化石墨烯，5～10％的乙醇，0.1～0.5％的分散剂和余量的去离子水制备而成。
5.根据权利要求4所述的一种合金铜线的制造工艺，其特征在于，所述的步骤S8中的去油处理包括如下步骤：
按质量百分比计，将1～4％的甘油、0.5～2.5％的柠檬酸钠、0.1～1.5％的氢氧化钾、5～15％的乙醇、0.08～0.1％的仲醇聚氧乙烯醚、0.04～0.08％的脂肪醇醚硫酸钠和余量的去离子水制备成除油溶剂；
石墨烯复合铜合金线放入所述的除油溶剂内，浸泡0.5～3h。
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