CN113774523B - 一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法。本发明为了解决MXene织物制备过程中存在加工成型困难、纤维非连续以及生产效率低等问题，制备过程如下：通过磁力搅拌得到MXene/SA复合溶液，将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，利用凝固浴固化纤维并在圆柱形收集装置上进行纤维的收集，通过简单的冲压手段得到MXene/SA复合无纺织物。单丝沿着纤维轴向定向排列，可极大程度上提升织物的力学性能。复合纤维表面具有明显的沟槽以及褶皱结构，以及单丝堆叠产生的多孔性，这种多级形貌特征非常有利于电磁波的吸收，电磁屏蔽效能达到35dB左右。本发明制备的MXene/SA织物具有优异的电磁屏蔽性能以及力学性能，同时其制备方法具有简单、高效以及成本低廉等特征。
Description
技术领域
本发明属于无纺织物制备技术领域，具体涉及一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法。
背景技术
MXene是一种新型的近年来发展十分迅速的二维过渡金属碳化物或/和氮化物，其结构通式为Mn+1XnTx，其中M是早期过渡金属，X是碳和/或氮，Tx代表端基。MXene具有高效EMI屏蔽材料所需的所有基本特性，即良好的导电性，较大的比表面积，重量轻等特性。除此之外，最重要的是其易于加工的特性。他们的可调表面化学性质促进了MXene和具有可控结构设计的复合材料的开发，例如纤维、薄膜或块体结构，在航空航天、国防等高新技术领域有着广泛的应用前景。
由于MXene在多种溶剂中显示出极好的分散性，因此可以通过不同的纺丝技术制备MXene的功能性纤维和智能纺织品。然而，MXene由于其横向尺寸较小和片层之间的弱相互作用以及纺织品成型之后机械性能较差等问题，限制了它们的进一步发展与实际应用。幸运的是，MXene的易溶液加工特性使其与其他材料组装成复合材料变得容易，进而有效的结合二者的优异性能，来制备具有优异的导电性以及机械性能MXene基复合纺织品，实现先进材料结构功能一体化的发展要求。
值得注意的是，目前Mxene织物的制备尚处于起步阶段，且主要制备方法包括传统的涂覆、静电纺和湿纺，涂覆法面临均匀性不足界面结合力弱以及需对纺织品基底进行表面改性等缺点，静电纺中通常需要高压条件，使用有毒溶剂以及MXene负载量较低，湿纺中纤维生产效率低且通常需要编织后处理。由于其制备工艺的局限性，MXene基复合纺织品目前仍存在MXene与纺织品间界面结合力弱、纤维非连续性、MXene负载量低、生产效率低以及需要编织后处理等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决MXene织物制备过程中存在加工成型困难、低MXene负载量、纤维非连续以及生产效率低等问题，提供一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，该方法使用性能优异的天然高分子海藻酸钠作为层间粘合剂，通过沉浸式甩丝法制备MXene/SA连续纤维构成的复合无纺织物。
本发明将具有一定粘度的纺丝原液经过高速旋转的喷丝头甩出，复合溶液射流接触到凝固浴，使纤维凝固并发生固化，进一步经过冲压和冷冻干燥后处理方式得到MXene/SA复合无纺织物。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，所述方法按照以下步骤进行：
步骤一、MXene/SA复合溶液的制备：采用原位氢氟酸刻蚀结合超声剥离的方式得到由MXene片层组成的胶体溶液，将海藻酸钠粉末(SA)加入到MXene胶体溶液中，在25-80℃下磁力搅拌1-24h，得到MXene/SA复合溶液；
步骤二、凝固浴的配制：将无水CaCl2加入到去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，CaCl2溶液浓度为5wt％-10wt％，再向溶解好的CaCl2溶液中加入异丙醇，CaCl2溶液与异丙醇的体积比为0.1-6：1，磁力搅拌至溶液无明显分层，得到凝固浴；
步骤三、MXene/SA复合无纺织物的制备：将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，同时利用凝固浴中带有转子的圆柱形收集装置进行纤维的收集，对清洗后的连续纤维束垂直于取向方向进行冲压，最后将冲压完成的样品置于液氮中，转移到冷冻干燥机中进行干燥。
进一步地，考虑到复合无纺织物的导电性与原料制备容易程度，步骤一中，所述MXene为Ti3C2TX。
进一步地，步骤一中，所述MXene与SA的质量比为0.1-10：1。
进一步地，步骤一中，制备过程在油浴中进行，油浴温度为25-60℃，磁力搅拌时间为6-24h。
进一步地，考虑到使复合纤维具有适宜的固化程度，步骤二中，所述CaCl2溶液浓度为5wt％。
进一步地，考虑到加快纤维的固化速度，步骤二中，所述CaCl2溶液与异丙醇的体积比为4：1。
进一步地，步骤三中，所述冲压的压力为0.02MPa-10Mpa，时间为20s-300s。
进一步地，考虑到复合无纺织物的致密度以及耐压能力，步骤三中，所述冲压的压力为0.2MPa，时间为200s。
进一步地，步骤三中，所述干燥的压力为2-100Pa，温度为-60～-100℃。
进一步地，考虑到复合无纺织物最终成型速度，步骤三中，所述干燥的压力为20Pa，温度为-80℃。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
1、本发明采用高速离心设备以及凝固浴配合简单的冲压方法即可完成高MXene含量复合无纺织物的制备，该复合织物具有连续、多孔且定向排列的结构特点。本发明通过对纺丝原液的粘度、凝固浴比例以及冲压后处理工艺参数进行简单调控，从而控制复合无纺织物的电磁屏蔽性能，由于织物优异的导电性以及其结构的先进性，该复合织物在传感器以及储能等领域有着广泛的应用前景。同时海藻酸钠及其他原料价格较为便宜，因此该制备方法同时具有成本低廉的特点。
2、本发明提出使用新型的沉浸式甩丝工艺配合简单冲压后处理方式，不需使用高压以及有毒溶剂，无需编织后处理，可实现由高含量MXene连续纤维构成的无纺织物的制备。
3、目前MXene织物应用于电磁屏蔽方向的相关工作，其生产方法几乎均为涂覆法，而本发明中制备的MXene/SA复合无纺织物具有优异的电磁屏蔽性能，综合其制备工艺的优势，本发明公开的方法属于领先水平。
附图说明
图1为实施例3所制备的复合无纺织物的表面形貌扫描图像；
图2为实施例3所制备的复合无纺织物的电磁屏蔽性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限如此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
一种沉浸式甩丝法制备MXene/SA复合无纺织物的方法按照以下步骤进行：
步骤一、MXene/SA复合溶液的制备：将2g海藻酸钠加入到100ml浓度为20mg/ml的MXene溶液中，在50℃下搅拌18h，得到MXene/SA复合溶液；
步骤二、凝固浴的配制：将1800ml的质量分数为5％的CaCl2溶液加入到300ml异丙醇中，搅拌至无明显分层；
步骤三、MXene/SA复合无纺织物的制备：将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，同时利用凝固浴中带有转子的圆柱形收集装置进行纤维的收集，对清洗后的连续纤维束垂直于取向方向进行冲压，冲压压力为5MPa，时间为300s。最后将冲压完成的样品置于液氮中，转移到冷冻干燥机中进行干燥，真空度为20Pa，温度为-80℃。
本实施例所得MXene/SA复合无纺织物的电磁屏蔽效能在28dB左右，该值优于目前大部分工作所报道的MXene复合材料的电磁屏蔽性能。
实施例2：
一种沉浸式甩丝法制备MXene/SA复合无纺织物的方法按照以下步骤进行：
步骤一、MXene/SA复合溶液的制备：将1g海藻酸钠加入到250ml浓度为20mg/ml的MXene溶液中，在25℃下搅拌24h，得到MXene/SA复合溶液；
步骤二、凝固浴的配制：将1200ml的质量分数为5％的CaCl2溶液加入到1800ml异丙醇中，搅拌至无明显分层；
步骤三、MXene/SA复合无纺织物的制备：将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，同时利用凝固浴中带有转子的圆柱形收集装置进行纤维的收集，对清洗后的连续纤维束垂直于取向方向进行冲压，冲压压力为0.02MPa，时间为30s。最后将冲压完成的样品置于液氮中，转移到冷冻干燥机中进行干燥，真空度为20Pa，温度为-80℃。
本实施例所得MXene/SA复合无纺织物的电磁屏蔽效能在45dB左右，该值优于目前大部分工作所报道的MXene复合材料的电磁屏蔽性能。
实施例3：
一种沉浸式甩丝法制备MXene/SA复合无纺织物的方法按照以下步骤进行：
步骤一、MXene/SA复合溶液的制备：将1g海藻酸钠加入到150ml浓度为20mg/ml的MXene溶液中，在35℃下搅拌18h，得到粘度适中的MXene/SA复合溶液；
步骤二、凝固浴的配制：将2400ml的质量分数为5％的CaCl2溶液加入到600ml异丙醇中，搅拌至无明显分层；
步骤三、MXene/SA复合无纺织物的制备：将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，同时利用凝固浴中带有转子的圆柱形收集装置进行纤维的收集，对清洗后的连续纤维束垂直于取向方向进行冲压，冲压压力为0.2MPa，时间为200s。最后将冲压完成的样品置于液氮中，转移到冷冻干燥机中进行干燥，真空度为20Pa，温度为-80℃。
本实施例所得MXene/SA复合无纺织物的电磁屏蔽效能在35dB左右，如附图2所示，该值优于目前大部分工作所报道的MXene复合材料的电磁屏蔽性能。且从附图1复合织物的表面形貌扫描图像中可以看出，单丝沿着纤维轴向定向排列以及其连续性，可极大程度的提升织物的力学性能。同时复合纤维表面具有明显的沟槽以及褶皱结构，以及纤维堆叠产生的多孔性，这种多级形貌特征非常有利于电磁波的吸收。综上本发明制备的MXene/SA织物具有优异的电磁屏蔽性能以及力学性能，符合先进材料结构-功能一体化的发展要求，同时其制备方法具有简单、高效以及成本低廉等特征。
Claims (6)
1.一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：所述方法按照以下步骤进行：
步骤一、MXene/SA复合溶液的制备：采用原位氢氟酸刻蚀结合超声剥离的方式得到由MXene片层组成的胶体溶液，将海藻酸钠粉末加入到MXene胶体溶液中，在25-60℃油浴中磁力搅拌6-24h，得到MXene/SA复合溶液；所述MXene为Ti3C2Tx；所述MXene与SA的质量比为0.1-10：1；
步骤二、凝固浴的配制：将无水CaCl2加入到去离子水中，磁力搅拌至完全溶解，CaCl2溶液浓度为5wt％-10wt％，再向溶解好的CaCl2溶液中加入异丙醇，CaCl2溶液与异丙醇的体积比为0.1-6：1，磁力搅拌至溶液无明显分层，得到凝固浴；
步骤三、MXene/SA复合无纺织物的制备：将MXene/SA复合溶液注入至甩丝设备进行甩丝，同时利用凝固浴中带有转子的圆柱形收集装置进行纤维的收集，对清洗后的连续纤维束垂直于取向方向进行冲压，最后将冲压完成的样品置于液氮中，转移到冷冻干燥机中进行干燥；所述冲压的压力为0.02MPa-10Mpa，时间为20s-300s。
2.根据权利要求1所述的一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述CaCl2溶液浓度为5wt％。
3.根据权利要求1所述的一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述CaCl2溶液与异丙醇的体积比为4：1。
4.根据权利要求1所述的一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述冲压的压力为0.2MPa，时间为200s。
5.根据权利要求1所述的一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述干燥的压力为2-100Pa，温度为-60～-100℃。
6.根据权利要求5所述的一种MXene/海藻酸钠复合无纺织物的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述干燥的压力为20Pa，温度为-80℃。
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