CN101220544A - 熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置 - Google Patents

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章培标
陈学思
崔立国
王宇
于婷
孙传永
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Abstract

本发明涉及熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置。其由(1)旋转盘；旋转盘(1)的侧面为倒倒圆台或对称的旋转曲面形状，(2)旋转盘盖；(3)进料口；(4)螺栓；(5)带孔的环形隔片；(6)旋转盘的内腔；(7)旋转盘的外腔；(8)旋转盘的喷丝口；(9)恒温红外加热器；(10)感温探头；(11)温控装置；(12)旋转盘固定轴；(13)电机传动轴；(14)主电机；(15)调压装置；(16)盛料器；(17)支架；(8)闸板；(19)输送管；(20)纤维接收器和(21)是环形隔片(5)的小孔构成。本发明提供的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置，可以用于采用熔体和溶液离心纺丝制备无纺织造物，用该装置制备的非织造物。

Description

熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置
技术领域
本发明涉及熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置。
背景技术
非织造织物或称无纺织物和无纺布，是由短纤维或长丝定向排列成网或毡片，然后用机械、胶粘剂粘接、热熔或化学等方法加固而成的产品。非织造织物突破了传统的纺织原理，并具有工艺流程短、生产速度快，产量高、成本低、用途广、原料来源多等特点，可以广泛应用天然和化纤及其下脚料作为原料。
非织造织物加工是纺织工业的一门新工艺、新技术。我国古代的造纸和蚕丝直接成网就是现代非织造织物的雏形。1930年美国采用合成树脂胶粘剂生产出无纺布。20实际60年代后，非织造织物生产由原来的干法、湿法加工进展到纺粘法、熔喷法和射流喷网法等新工艺。目前纺织工业虽有普遍衰退的趋势，惟独无纺织物的生产呈现持续增长的势头。
随着非织造织物的需求增多，其制备技术也越来越多。到目前为止，制备非织造织物的技术，大体可分成一下几类：(1)二步法，即先制成纤维，然后再添加粘合剂或熔融黏合等方法后期加工成无纺布。其原料纤维之间没有结合能力。优点是易于大量生产，不限制纤维的品种；缺点是生产流程长，设备和工艺复杂，不适用多规格小批量生产。(2)熔体纺丝制备无纺布，利用熔体纤维之间的黏合能力，不需后期加工就可以制成无纺布。其优点是高速度、高效率、低成本，工艺流程简单，是目前工业上普遍采用的无纺布生产技术。但它的缺点是不能加工不能形成熔体的聚合物品种，且工艺死板，同样不适用于多品种多规格小批量的生产。(3)电纺丝：是获得纳米、亚微米和微米尺寸超细纤维的有效方法，是20世纪30年代的发展起来的纺丝技术。由于它是获得纳米直径长纤维的唯一的简单可行的方法，90年代以来，随着纳米科学和纳米技术的发展以及对纳米材料需求的增加，人们越来越重视电纺丝技术。到目前为止，人们成功地用电纺丝技术纺出了数十种聚合物的超细纤维，包括合成的聚合物和天然的聚合物。但电纺丝技术生产效率很低，工艺难以控制，很难应用于工业生产。
近年来随着医用可生物降解高分子的发展，可吸收的无纺织造物在组织工程和医学领域的应用越来越受到重视。采用静电纺丝制备的纳米纤维无纺布和纳米纤维毡作为新型组织工程支架材料(03137309.7利用电纺丝制备组织工程支架材料的方法及装置)得以广泛研究。由于组织工程支架对孔隙率、孔尺寸和力学性能具有的特殊需要，而静电纺丝无纺布提供的孔尺寸过小，无法提供合适的三维空间，不能满足细胞和血管长入。而且，电纺丝工艺原料处理复杂，生产效率又太低，使其应用大大受到限制。因此，需要一种方便灵活，适用多品种多规格小批量生产，生产效率较高，生产成本较低的非织造纺布制备装置。
发明内容
本发明的目的在于提供熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置。该装置可以用聚合物颗粒直接制备非织造布，也可以用聚合物溶液直接制备非织造布，特别是制备可生物降解非纺织布。
本发明的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的构成如下：
如图1所示，该装置有一个旋转盘1，旋转盘1的侧面为倒圆台或对称的旋转曲面形状，旋转盘1上连接一个旋转盘盖2，旋转盘盖2上有进料口3，旋转盘1和旋转盘盖2通过螺栓4固定，由环形隔片5把旋转盘1分隔为内腔6和外腔7，环形隔片5的底部有小孔21(见图2)，聚合物熔体或聚合物溶液从小孔21流出，环形隔片5通过旋转盘1和旋转盘盖2两者的挤压力固定，旋转盘1四周分布有喷丝口8，旋转盘1底面为平面、斜面或曲面(见图1和图4、图5)；旋转盘1下有恒温红外加热器9，恒温红外加热器9上方有感温探头10与温控装置11相连，感温探头10与温控装置11通过恒温红外加热器9控制旋转盘1的温度；旋转盘1通过旋转盘固定轴12与电机传动轴13与主电机14相连，主电机14通过调压装置15控制转速，进而精确控制旋转盘1的转速；盛装聚合物颗粒或聚合物溶液的盛料器16为漏斗状容器，通过支架17悬挂于旋转盘1上方；聚合物颗粒或溶液通过闸板18控制流量，以均匀速度经输送管19和旋转盘盖上的进料口3输送到旋转盘1的内腔6中；熔体纺丝时，由感温探头10与温控装置11通过恒温红外加热器9控制旋转盘1的温度，在旋转盘1的内腔6中，聚合物颗粒在控制的温度下熔化；溶液纺丝时，则关闭恒温红外加热器9；在离心力作用下，聚合物熔体或聚合物溶液从旋转盘1的内腔6通过环形隔片5的小孔21流出至外腔7，并快速向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸；纤维从喷丝口8喷出，在飞行过程中由于迅速降温或溶剂挥发而发生固化；喷出的纤维通过设在周围竖立于操作台上的圆筒形纤维接收器20收集到无纺非织造布；所述的纤维接收器20，为圆筒网状结构，设置在旋转盘1的周围。
所述的旋转盘1的旋转速度为优选1000-20000转/分钟，更优选1000-6000转/分钟，最佳选2000-4500转/分钟。旋转盘1的温度为20-500℃
旋转盘1、旋转盘盖2和环形隔片5的材料一般选用轻质材料，如铝合金。由于旋转盘的旋转速度很快，轻质材料有利于旋转盘的稳定性和加速运动。同时，要求旋转盘腔体内表面与纺丝熔体或溶液之间有足够的粘滞力，以便充分发挥高速旋转带来的加速作用。本发明中的旋转盘1、旋转盘盖2和环形隔片5是通过螺栓4固定在一起，均可拆卸，便于清洗和维护。
本发明的纤维接收器20，为圆筒网状结构，设在旋转盘1的周围。其网状结构有利于空气流动。同时，圆筒状的纤维接收器20采用不锈钢网制成，还发挥安全和防护功能，以免高速离心纺丝时的零部件意外飞出、高温聚合物熔体或聚合物溶液飞出等对人员造成伤害。
下面介绍本发明提供的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的用法，步骤和条件为：
在盛料器16中直接加入熔点低于300℃的聚合物颗粒或溶液，所述的聚合物为熔点为30-300℃的聚酯类可生物降解的高分子，优选80-200℃的聚酯类可生物降解的高分子；或者，所述的溶液为聚酯类聚合物溶液，选用沸点为30-300℃的溶剂，优选沸点为30-300℃的溶剂；聚合物溶液的体积浓度为1-30％，优选聚合物溶液的体积浓度为2-15％，最佳聚合物溶液的体积浓度为5-10％。
聚合物颗粒或溶液通过输送管19输送进高速旋转中的旋转盘1的内腔6中，其中旋转盘1的旋转速度为优选1000-20000转/分钟，更优选1000-6000转/分钟，最佳选2000-4500转/分钟；旋转盘1的内腔6中温度为20-500℃；熔体纺丝时，由感温探头10与温控装置11通过恒温红外加热器9控制旋转盘1的温度，在旋转盘1的内腔6中，聚合物颗粒在控制的温度下熔化；溶液纺丝时，则关闭恒温红外加热器9；在离心力作用下，聚合物熔体或聚合物溶液从旋转盘1的内腔6通过环形隔片5的小孔21流出至外腔7，并快速向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸；纤维从喷丝口8喷出，在飞行过程中由于迅速降温或溶剂挥发而发生固化；喷出的纤维通过设在周围竖立于操作台上的圆筒形纤维接收器20收集到无纺非织造布；所述的纤维接收器20，为圆筒网状结构，设置在旋转盘1的周围。
本发明涉及的聚酯类熔体纺丝的聚合物及溶液纺丝的聚合物，包括目前能够加工成组织工程支架的大部分可生物降解聚合物。包括：水溶性聚合物的壳聚糖、透明质酸、海藻酸钠、改性纤维素或淀粉；或者，油溶性聚合物的聚乳酸(PLA)、聚乙交酯(PGA)、聚ε-己内酯(PCL)，丙交酯与乙交酯、丙交酯与ε-己内酯、ε-己内酯与乙交酯的无规或嵌段共聚物，或者，丙交酯与乙二醇、乙交酯与乙二醇、ε-己内酯与乙二醇的嵌段共聚物。
有益效果：本发明提供的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置，可以用于采用熔体和溶液离心纺丝制备无纺织造物，采用本发明提供的装置进行熔体和溶液离心纺丝制备的非织造物，具有机械强度好，纤维尺寸范围宽，孔径大，孔隙率高等的优点，尤其适合于聚酯类可生物降解组织工程支架材料的制备。与多孔海绵支架相比，离心法制备的纤维非织造布(毡)比表面积大，孔隙率较高，支架通透性较好；而相对于静电纺丝制备的超细纤维非织造布，离心法制备的纤维支架则孔径较大，以便于细胞和组织长入，纤维尺寸分布更宽，往往同时具有微米、亚微米和纳米纤维，其力学性能和降解时间均不同，植入体内后支架内的纤维由小到大逐步降解，逐步为组织生长提供空间，作为组织修复材料更为合理。而且，采用本发明提供的装置进行熔体和溶液离心纺丝制备的非织造物，可形成连续大批量生产，比多孔海绵支架和静电纺丝方法的生产效率高、成本低。通过设计不同的接收装置和方法，可以获得不同纤维取向和交联程度的无纺织造物，能够满足如神经或肌腱组织工程中对支架孔穴方向性和力学性能的特殊需要，而海绵体则无法实现这一功能。
附图说明
图1为熔体和溶液离心纺丝制备非织造物装置的结构示意图。图中标号分别为1旋转盘；2旋转盘盖；3进料口；4螺栓；5带孔的环形隔片；6旋转盘的内腔；7旋转盘的外腔；8旋转盘的喷丝口；9恒温红外加热器；10感温探头；11温控装置；12旋转盘固定轴；13电机传动轴；14主电机；15调压装置；16盛料器；17支架；18闸板；19输送管；20纤维接收器；21是环形隔片5的小孔。图1也是摘要附图。
图2为环形隔片5及其在旋转盘1上的示意图。
图3为旋转盘1的俯视图。
图4和图5是不同形状和结构的旋转盘1的示意图。
图6-9分别是实施例2-5制备的无纺非织造物的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1
本发明的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的构成如下：
如图1所示，该装置有一个旋转盘1，所述的旋转盘1的侧面的形状为倒圆台形。(见图4)。旋转盘1上连接一个旋转盘盖2，旋转盘盖2上有进料口3，旋转盘1和旋转盘盖2通过螺栓4固定，由环形隔片5把旋转盘1分隔为内腔6和外腔7，环形隔片5的底部有小孔21(见图2)，聚合物熔体或聚合物溶液从小孔21流出，环形隔片5通过旋转盘1和旋转盘盖2两者的挤压力固定，旋转盘1四周分布有喷丝口8，旋转盘1底面为平面；旋转盘1下有恒温红外加热器9，恒温红外加热器9上方有感温探头10与温控装置11相连，感温探头10与温控装置11通过恒温红外加热器9控制旋转盘1的温度；旋转盘1通过旋转盘固定轴12与电机传动轴13与主电机14相连，主电机14通过调压装置15控制转速，进而精确控制旋转盘1的转速；盛装聚合物颗粒或聚合物溶液的盛料器16为漏斗状容器，通过支架17悬挂于旋转盘1上方；聚合物颗粒或溶液通过闸板18控制流量，以均匀速度经输送管19和旋转盘盖上的进料口3输送到旋转盘1的内腔6中；熔体纺丝时，由感温探头10与温控装置11通过恒温红外加热器9控制旋转盘1的温度，在旋转盘1的内腔6中，聚合物颗粒在控制的温度下熔化；溶液纺丝时，则关闭恒温红外加热器9；在离心力作用下，聚合物熔体或聚合物溶液从旋转盘1的内腔6通过环形隔片5的小孔21流出至外腔7，并快速向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸；纤维从喷丝口8喷出，在飞行过程中由于迅速降温或溶剂挥发而发生固化；喷出的纤维通过设在周围竖立于操作台上的圆筒形纤维接收器20收集到无纺非织造布；所述的纤维接收器20，为圆筒网状结构，设置在旋转盘1的周围。
所述的旋转盘1的旋转速度为优选1000-20000转/分钟，更优选1000-6000转/分钟，最佳选2000-4500转/分钟。旋转盘1的温度为20-500℃。
旋转盘1、旋转盘盖2和环形隔片5的材料一般选用轻质材料，如铝合金。由于旋转盘的旋转速度很快，轻质材料有利于旋转盘的稳定性和加速运动。同时，要求旋转盘腔体内表面与纺丝熔体或溶液之间有足够的粘滞力，以便充分发挥高速旋转带来的加速作用。本发明中的旋转盘1、旋转盘盖2和环形隔片5是通过螺栓4固定在一起，均可拆卸，便于清洗和维护。
本发明的纤维接收器20，为圆筒网状结构，设在旋转盘1的周围。其网状结构有利于空气流动。同时，圆筒状的纤维接收器20采用不锈钢网制成，还发挥安全和防护功能，以免高速离心纺丝时的零部件意外飞出、高温聚合物熔体或聚合物溶液飞出等对人员造成伤害。
实施例3  本发明的熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置，所述的旋转盘1的侧面的形状为对称的旋转曲面形状。(见图5)。实施例2：熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的用法
熔体纺丝：将左旋聚乳酸PLLA(粘均分子量为10万)100g由双螺杆挤出机造粒成0.5cm左右的颗粒。纺丝前将PLLA颗粒装入盛料器16中，起动主电机14，通过调压装置15调节主电机的转速保持在1500转/分钟，主电机14通过电机传动轴13和旋转盘固定轴12使旋转盘1均速旋转。同时，打开恒温红外加热器9电源，通过温控装置11调节旋转盘1的温度至220℃。待旋转盘1的温度达到预定温度时，将盛料器16中的PLLA颗粒通过输送管19输送至旋转盘1的内腔6中，PLLA颗粒在高于熔点的温度下快速熔化成熔体。在离心力作用下，PLLA熔体由环形隔片5的小孔流出至外腔7，并进一步加速，通过喷丝口8喷出纤维，通过纤维接收器20收集到PLLA非织造布。使用于实施例1同样的纺丝设备，旋转盘为斜面旋转盘(见图4)，旋转盘直径115mm，转动速度为2000转/分钟。
所得无纺纤维的扫描电子显微镜照片见图6。
实施例3：熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的用法
溶液纺丝：将丙交酯和乙交酯的无规共聚物PLGA(其中质量组成丙交酯80％，乙交酯20％，粘均分子量为16万)7.5g溶于100mL氯仿中，超声振荡使之充分溶解。纺丝前关闭恒温红外加热器9电源，将溶液转移到盛料器16。纺丝装置的旋转盘上表面是水平平面(见图1)，直径50mm，旋转盘速度调到5000转/分钟。打开闸板18，使PLGA溶液以一定流速输送管19输送到旋转盘1的内腔6中，PLGA溶液通过通过环形隔片5的小孔流出至外腔7，在离心力作用下通过从喷丝口8喷出纤维。
所得无纺纤维的扫描电子显微镜照片见图7。
实施例4.熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的用法
熔体纺丝：将丙交酯和乙交酯的无规共聚物PLGA(质量组成丙交酯80％，乙交酯20％，粘均分子量为8.5万)经液氮冷冻后高速粉碎机粉碎为0.2mm-1mm粉末。旋转盘1的温度设定为280℃，旋转速度为2500转/分钟。纺丝装置与实施例1相同，旋转盘1为曲面旋转盘(见图5)，纺丝过程同实施例2。
所得无纺纤维的扫描电子显微镜照片见图8。
实施例5.熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置的用法
熔体纺丝：聚ε-己内酯(PCL，粘均分子量12万)由双螺杆挤出机造粒成0.2-0.3cm左右的颗粒。纺丝装置与实施例1相同。旋转盘1为圆锥旋转盘(见图4)。旋转盘1的温度设定为240℃，旋转速度为1500转/分钟。
所得无纺纤维的扫描电子显微镜照片见图9。

Claims (1)

1.熔体和溶液离心纺丝制备非织造物的装置，其特征在于构成如下：
其有一个旋转盘(1)，旋转盘(1)的侧面为倒圆台或对称的旋转曲面形状，旋转盘(1)上连接一个旋转盘盖(2)，旋转盘盖(2)上有进料口(3)，旋转盘(1)和旋转盘盖(2)通过螺栓(4)固定，由环形隔片(5)把旋转盘(1)分隔为内腔(6)和外腔(7)，环形隔片(5)的底部有小孔(21)，聚合物熔体或聚合物溶液从小孔(21)流出，环形隔片(5)通过旋转盘(1)和旋转盘盖(2)两者的挤压力固定，旋转盘(1)四周分布有喷丝口(8)，旋转盘(1)底面为平面、斜面或曲面；旋转盘(1)下有恒温红外加热器(9)，恒温红外加热器(9)上方有感温探头(10)与温控装置(11)相连，感温探头(10)与温控装置(11)通过恒温红外加热器(9)控制旋转盘(1)的温度；旋转盘(1)通过旋转盘固定轴(12)与电机传动轴(13)与主电机(14)相连，主电机(14)通过调压装置(15)控制转速，进而精确控制旋转盘(1)的转速；盛装聚合物颗粒或聚合物溶液的盛料器(16)为漏斗状容器，通过支架(17)悬挂于旋转盘(1)上方；聚合物颗粒或溶液通过闸板(18)控制流量，以均匀速度经输送管(19)和旋转盘盖上的进料口(3)输送到旋转盘(1)的内腔(6)中；熔体纺丝时，由感温探头(10)与温控装置(11)通过恒温红外加热器(9)控制旋转盘(1)的温度，在旋转盘(1)的内腔(6)中，聚合物颗粒在控制的温度下熔化；溶液纺丝时，则关闭恒温红外加热器(9)；在离心力作用下，聚合物熔体或合物溶液从旋转盘(1)的内腔(6)通过环形隔片(5)的小孔(21)流出至外腔(7)，并快速向四周飞行，裂变成纤维并被高度拉伸；纤维从喷丝口(8)喷出，在飞行过程中由于迅速降温或溶剂挥发而发生固化；喷出的纤维通过设在周围竖立于操作台上的圆筒形纤维接收器(20)收集到无纺非织造布；所述的纤维接收器(20)，为圆筒网状结构，设置在旋转盘(1)的周围。
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