CN108659250B - 一种硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用化学合成结合水热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了聚苯胺纳米纤维和还原氧化石墨烯复合薄膜的方法。主要包括以下工艺步骤：步骤一.制备均一稳定的氧化石墨烯悬浮液；步骤二.一定反应条件下在氧化石墨烯的悬浮液中原位聚合聚苯胺纳米纤维；步骤三.利用真空抽滤制备成膜；步骤四.进行水热处理。通过优化实验条件，制备得到了一种柔性、稳定、电化学性能好的复合薄膜，在能源领域以及其它电子器件领域有着广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及在聚苯胺和还原氧化石墨烯复合材料制备的方法，属于材料化学制备技术领域。
背景技术
超级电容器具有高功率密度，循环寿命长，维护成本低等优点，被认为是环保型储能设备之一。特别是柔性全固态超级电容器因其在便携式、可穿戴和柔性电子中的应用而受到越来越多的关注。二维石墨烯薄膜具有柔韧性好，表面积大，导电率高，双层电容量大，倍率性能优异等特点，因此具有在柔性全固态超级电容器中用作电极的潜力。然而，石墨烯薄膜的层状结构容易导致堆叠和团聚，导致相对低的表面积和比电容。
聚苯胺是一种导电高分子材料，具有很高的赝电容性能。聚苯胺的另一个优点是其形貌可以通过改变聚合条件来控制。且与颗粒状和片状相比，纳米纤维状聚苯胺由于具有更高的表面积和更好的离子扩散途径，因而显示出更强的储能性能。然而，由于充放电过程中的体积的膨胀和收缩，聚苯胺的循环稳定性和倍率性能较差。
此外，对石墨烯进行掺杂，由于在提供短离子扩散路径的碳系统或基团中引入额外的n型或p型载体，使材料的导电性增加，并具有一部分的赝电容容量。水热处理是一种有效的还原氧化石墨烯的方法，同时也因为它的高温高压的反应条件，也是一种对石墨烯进行掺杂的有效方法。
因此，纳米纤维聚苯胺/硫掺杂石墨烯复合薄膜，结合了石墨烯和聚苯胺的优点，在能源领域以及其它柔性电子器件领域有着广阔的应用前景。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种掺杂还原氧化石墨烯/聚苯胺复合薄膜的制备方法，利用化学氧化法在氧化石墨烯表面原位聚合聚苯胺纳米纤维，之后通过水热法还原并掺杂氧化石墨烯，终于得到聚苯胺纳米纤维/硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜，可用于柔性储能器件的电极。
技术方案：本发明提供一种掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，该方法包括：
步骤一.将氧化石墨烯溶于去离子水，在搅拌状态下，逐滴滴加浓盐酸，通过超声处理得到均一稳定的氧化石墨烯分散溶液；
步骤二.将苯胺单体加入步骤一的氧化石墨烯分散溶液中，充分搅拌；
步骤三.加入引发剂，使苯胺单体发生聚合反应，得到混合溶液；
步骤四.真空抽滤步骤三得到的混合溶液，得到复合薄膜；
步骤五.将步骤四得到的复合薄膜浸入水热釜，加入掺杂剂，进行水热处理，对氧化石墨烯进行还原和掺杂。
其中，
所述滴加浓盐酸，为最终使氧化石墨烯分散溶液中的盐酸浓度为0.5-2mol/L。
所述苯胺单体加入氧化石墨烯分散溶液中，苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为1：1-7：1。
所述引发剂，为过硫酸铵的盐酸溶液，盐酸浓度为0.5-2mol/L，过硫酸铵的浓度按照苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1：1-4：1配置。
所述步骤三的聚合反应，反应条件为冰浴，反应时间为6-15小时。
所述的掺杂剂为硫脲，质量为0.5-2g。
所述的水热处理，反应条件为150℃-200℃，6-15小时。
有益效果：本发明提供一种利用化学合成结合水热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了聚苯胺纳米纤维和还原氧化石墨烯复合薄膜的方法。主要包括： 1.用简单的化学氧化法，不对氧化石墨烯进行额外的改性，在氧化石墨烯表面原位聚合了聚苯胺纳米纤维阵列；2.在一步水热处理中，同时完成了还原、掺杂和造孔三个过程，提高了材料电化学性能，简化了制备工艺。最终制备得到了一种柔性、稳定、电化学性能好的复合薄膜，在能源领域以及其它电子器件领域有着广阔的应用前景。
附图说明
图1为聚苯胺纳米纤维/硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜制备过程示意图。
图2为苯胺单体和氧化石墨烯质量比(W苯胺/氧化石墨烯)不同的聚苯胺纳米纤维/ 硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的SEM图，其中(a)(e)的W苯胺/氧化石墨烯＝1，(f) 的W苯胺/氧化石墨烯＝3，(b)(c)(g)的W苯胺/氧化石墨烯＝5，(d)(h)的W苯胺/氧化石墨烯＝7
图3为聚苯胺纳米纤维/氧化石墨烯复合薄膜、聚苯胺纳米纤维/还原氧化石墨烯复合薄膜和聚苯胺纳米纤维/硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的在硫酸溶液中的CV曲线。
图4为苯胺单体和氧化石墨烯质量比(W苯胺/氧化石墨烯)不同的聚苯胺纳米纤维/ 硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜(曲线a，b，c，d的W苯胺/氧化石墨烯分别为为1、3、 5、7)在1A/g的电流密度下的恒流充放电曲线。
具体实施方式
本发明提供一种利用化学合成结合水热处理，在无其他改性剂的条件下，合成了聚苯胺纳米纤维和硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的方法。将10mg氧化石墨烯溶于40ml去离子水中，在剧烈搅拌的过程中，逐滴加入4ml浓盐酸，超声处理1 小时以得到均一稳定的氧化石墨烯分散溶液。将苯胺单体逐滴加入上述分散溶液中的溶液中，充分搅拌，苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为1：1-7：1。在冰浴条件下，加入20ml过硫酸铵的盐酸溶液，盐酸浓度为1mol/L，过硫酸铵和已加入苯胺的摩尔比为1：4。得到混合溶液在冰浴条件下保持12小时，使苯胺单体发生聚合反应。对得到的混合溶液进行真空抽滤，得到聚苯胺纳米纤维和氧化石墨烯的复合薄膜。将抽滤得到的薄膜放入100ml水热釜中，加入80ml去离子水，1g硫脲，180℃下水热处理12小时，对氧化石墨烯进行还原和掺杂。
实例1：
将10mg氧化石墨烯溶于40ml去离子水中，在剧烈搅拌的过程中，逐滴加入 4ml浓盐酸，超声处理1小时以得到均一稳定的氧化石墨烯分散溶液。将苯胺单体逐滴加入上述分散溶液中的溶液中，充分搅拌，苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为5：1。在冰浴条件下，加入20ml过硫酸铵的盐酸溶液，盐酸浓度为1mol/L，过硫酸铵和已加入苯胺的摩尔比为1：4。得到混合溶液在冰浴条件下保持12小时，使苯胺单体发生聚合反应。对得到的混合溶液进行真空抽滤，得到聚苯胺纳米纤维和氧化石墨烯的复合薄膜。其电化学性能如图3所示，CV曲线面积较小，但有明显的氧化还原峰，说明主要的电容性能来自聚苯胺。
实例2：
基本操作如实例1，后续对得到的聚苯胺纳米纤维和氧化石墨烯的复合薄膜进行水热处理。将抽滤得到的薄膜放入100ml水热釜中，加入80ml去离子水，180℃下水热处理12小时。其电化学性能如图3所示，CV曲线面积中等，有明显的氧化还原峰，说明主要的电容性能来自还原氧化石墨烯和聚苯胺的共同作用，证明水热处理并不影响聚苯胺的存在。
实例3：
基本操作如实例2，在水热处理的水溶液中加入1g硫脲，在还原的同时对聚苯胺纳米纤维和氧化石墨烯的复合薄膜进行硫掺杂。其微观形貌如图2(b)(c) (g)所示，可以观察到聚苯胺纳米纤维的均匀分布，其CV曲线如图3所示，面积较大，出现除聚苯胺外的第三个峰，应来自含硫官能团，，证明其成功进行了硫掺杂，其恒流充放电曲线如图4曲线(c)所示，显示出了692F/g的较高的比电容。
实例4：
基本操作如实例3，差别为苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为1：1。其微观形貌如图2(a)、(e)所示，还原氧化石墨烯表面的聚苯胺纳米纤维较少，恒流充放电曲线如图4曲线(a)所示，性能不如实例3，这是由于聚苯胺的负载量较少。
实例5：
基本操作如实例3，差别为苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为3：1。其微观形貌如图2(f)所示，还原氧化石墨烯表面的聚苯胺纳米纤维较少，但较实例4 多，恒流充放电曲线如图4曲线(b)所示，性能不如实例3，这是由于聚苯胺的负载量较少。
实例6：
基本操作如实例3，差别为苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为7：1。其微观形貌如图2(d)(h)所示，过量的聚苯胺覆盖在还原氧化石墨烯表面，破坏了其多孔结构，其恒流充放电曲线如图4曲线(d)所示，性能不如实例3，多孔结构被破坏，导致材料比较面积下降。
Claims (1)
1.一种硫掺杂还原氧化石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括：
步骤一.将氧化石墨烯溶于去离子水，在搅拌状态下，逐滴滴加浓盐酸，通过超声处理得到均一稳定的氧化石墨烯分散溶液；
步骤二.将苯胺单体加入步骤一的氧化石墨烯分散溶液中，充分搅拌；
步骤三.加入引发剂，使苯胺单体发生聚合反应，得到混合溶液；
步骤四.真空抽滤步骤三得到的混合溶液，得到复合薄膜；
步骤五.将步骤四得到的复合薄膜浸入水热釜，加入掺杂剂，进行水热处理，对氧化石墨烯进行还原和掺杂；
所述滴加浓盐酸，为最终使氧化石墨烯分散溶液中的盐酸浓度为0.5-2mol/L；
所述苯胺单体加入氧化石墨烯分散溶液中，苯胺单体与氧化石墨烯的质量比为1：1-7：1；
所述引发剂，为过硫酸铵的盐酸溶液，盐酸浓度为0.5-2mol/L，过硫酸铵的浓度按照苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1：1-4：1配置；
所述步骤三的聚合反应，反应条件为冰浴，反应时间为6-15小时；
所述的掺杂剂为硫脲，质量为0.5-2g；
所述的水热处理，反应条件为150℃-200℃，6-15小时。
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