CN113774324A - 超硬增透薄膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超硬增透薄膜及其制备方法。超硬增透薄膜包括超硬膜层以及交替层叠设置的低折射率膜层、高折射率膜层，低折射率膜层的折射率低于高折射率膜层的折射率，低折射率膜层和/或高折射率膜层上连接有超硬膜层。超硬增透薄膜制备方法包括如下步骤：对制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成低折射率膜层；对制备高折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成高折射率膜层；将制备超硬膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成超硬膜层。超硬增透薄膜具备高透过率、纳米硬度15GPa以上，莫式硬度6以上，能够通过2000次循环以上的线性拖磨测试，在400nm～700nm波段范围内的平均透光率均能达到减反射效果。

Description

超硬增透薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及电子产品制造领域，特别是涉及一种超硬增透薄膜及制备方法。
背景技术
增透薄膜即为减反射膜，用于减少光学元件表面的反射光强度，增加光学元件在工作波段内的透光率，是光学薄膜中用量最大的一种。减反射膜主要是通过复合膜层设计，使光在多层折射率不同的膜层中发生干涉，降低光在界面处的反射率，进而增强透射光的强度，降低反射光的强度，达到减反射的效果。
现如今，手机、手表、平板、车载等数码触控产品的屏幕视窗盖板、镜头视窗镜片以及其他光学产品，通常需要兼具高透光率和高纳米硬度的超硬增透膜，目标是显著提升高穿透效果，并达到耐刮伤的超硬保护效果。现有的超硬增透膜通常是在氧化硅、氮化硅的基础上配合类金刚石碳涂层、类金刚石碳涂层与防指纹层，该超硬增透膜可以提升减反射膜的纳米硬度和耐磨性，但穿透效果提升有限。现有的超硬增透膜大部分都是使用氮化物和氧化物形成的高低折射率材料进行搭配使用，膜层硬度只能做到11GPa，抗摩擦性能不稳定，普遍只能做到耐磨1000次以内，消费者使用过程中存在容易磨损、不耐刮伤等缺陷，使用寿命较短。
发明内容
基于此，有必要针对现有的超硬增透膜在使用过程中存在容易磨损、不耐刮伤等缺陷，使用寿命较短的问题，提供一种超硬增透薄膜及制备方法。
一种超硬增透薄膜，包括超硬膜层以及交替层叠设置的低折射率膜层、高折射率膜层，所述低折射率膜层的折射率低于所述高折射率膜层的折射率，所述低折射率膜层和/或所述高折射率膜层上连接有所述超硬膜层。
在其中一些实施例中，最外层的所述低折射率膜层或所述高折射率膜层上分别连接有所述超硬膜层。
在其中一些实施例中，至少一组相邻的所述低折射率膜层与所述高折射率膜层之间穿插有所述超硬膜层。
在其中一些实施例中，所述高折射率膜层的材料选自SiTiNx、SiCrNx、SiNx、SiNCx、TiNx、TiCx、TiNCx、CrNx、CrCx、CrNCx、SiCrCx、SiCrNCx、SiTiCx、SiTiNCx中的一种。
在其中一些实施例中，所述低折射率膜层的材料选自SiOy、SiONy中的一种。
在其中一些实施例中，所述超硬膜层的材料选自SiTiNCz、SiCrNz、SiNCz、TiNz、TiCz、TiNCz、CrNz、CrCz、CrNCz、SiCrCz、SiCrNCz、SiTiCz中的一种。
在其中一些实施例中，所述超硬膜层的厚度为0.1nm～5nm之间。
在其中一些实施例中，所述超硬膜层的厚度为0.5nm。
在其中一些实施例中，所述高折射率膜层的折射率为1.9-2.6。
在其中一些实施例中，所述低折射率膜层的折射率为1.42-1.6。
在其中一些实施例中，所述超硬膜层的硬度为15GPa～20GPa。
第二方面，本发明还提供了一种超硬增透薄膜的制备方法。
一种超硬增透薄膜的制备方法，包括如下步骤：
对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成低折射率膜层；
对用于制备高折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成高折射率膜层；
对用于制备超硬膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成超硬膜层。
在其中一些实施例中，所述对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜的工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下成膜，成膜过程中靶材溅射功率为5KW～25KW，离化源功率1KW～5KW，氮气流量为100sccm～500sccm，C2H2流量为1sccm～10sccm，C2H2占比比例为0.1％～2％。
在其中一些实施例中，制备超硬膜层的材料选自SiTiNCz，其中SiTiNCz的Ti、Si摩尔比为99～99.9:1～0.1。
本发明的超硬增透薄膜，具备高透过率、纳米硬度15GPa以上，莫式硬度6以上，超硬增透薄膜能够通过2000次循环以上的线性拖磨测试，在400nm～700nm波段范围内的平均透光率均能达到减反射效果。
本发明的超硬增透薄膜，使用合金材料通过真空设备溅射反应镀膜，溅射反应中通过控制合金材料配比及溅射反应程度，达到超硬度膜层镀膜目的，在现有常规减反射膜层基础上增加了SiTiNCz、SiCrNz、SiNCz、TiNz、TiCz、TiNCz、CrNz、CrCz、CrNCz、SiCrCz、SiCrNCz或者SiTiCz等超硬材料层，有效提升了超硬增透薄膜的硬度，并且在400nm～700nm波段范围内的平均透光率均能达到减反射效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
为了更完整地理解本申请及其有益效果，下面将结合附图来进行说明。其中，在下面的描述中相同的附图标号表示相同部分。
图1为实施例1所述的超硬增透薄膜示意图；
图2为实施例2所述的超硬增透薄膜示意图；
图3为实施例3所述的超硬增透薄膜示意图。
附图标记说明
10、20、30、超硬增透薄膜；
111、第一高折射率膜层；112、第二高折射率膜层；113、第三高折射率膜层；114、第四高折射率膜层；121、第一低折射率膜层；122、第二低折射率膜层；123、第三低折射率膜层；124、第四低折射率膜层；125、第五低折射率膜层；131、第一超硬膜层；132、第二超硬膜层；
211、第一高折射率膜层；212、第二高折射率膜层；213、第三高折射率膜层；214、第四高折射率膜层；221、第一低折射率膜层；222、第二低折射率膜层；223、第三低折射率膜层；224、第四低折射率膜层；225、第五低折射率膜层；231、第一超硬膜层；232、第二超硬膜层；233、第三超硬膜层；
311、第一高折射率膜层；312、第二高折射率膜层；313、第三高折射率膜层；314、第四高折射率膜层；321、第一低折射率膜层；322、第二低折射率膜层；323、第三低折射率膜层；324、第四低折射率膜层；325、第五低折射率膜层；331、第一超硬膜层；332、第二超硬膜层；333、第三超硬膜层；334、第四超硬膜层；335、第五超硬膜层；336、第六超硬膜层。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请实施例提供一种超硬增透薄膜，以解决现有的现有的超硬增透膜在使用过程中存在容易磨损、不耐刮伤等缺陷，使用寿命较短的问题。以下将结合附图对进行说明。
本申请的超硬增透薄膜能够用于手机、手表、平板、车载等数码触控产品的屏幕视窗盖板、镜头视窗镜片以及其他光学产品，兼具高透光率和高纳米硬度，能够显著提升高穿透效果并达到耐刮伤的超硬保护效果。
一种超硬增透薄膜，包括超硬膜层以及交替层叠设置的低折射率膜层、高折射率膜层。低折射率膜层的折射率低于高折射率膜层的折射率。低折射率膜层和/或高折射率膜层上连接有超硬膜层。
在一些实施例中，最外层的低折射率膜层或高折射率膜层上分别连接有超硬膜层。例如，在一个具体实施例中，超硬增透薄膜的两侧的外表面分别设置有超硬膜层。
在一些实施例中，至少一组相邻的低折射率膜层与高折射率膜层之间穿插有超硬膜层。例如，在一个具体实施例中，多组相邻的低折射率膜层与高折射率膜层之间分别设置有超硬膜层。
在一些实施例中，高折射率膜层的材料选自SiTiNx、SiCrNx、SiNx、SiNCx、TiNx、TiCx、TiNCx、CrNx、CrCx、CrNCx、SiCrCx、SiCrNCx、SiTiCx、SiTiNCx中的一种，其中x取值1-6，优选取1-6之间的自然数。
在一些实施例中，低折射率膜层的材料选自SiOy、SiONy中的一种，其中y取值1-6，优选取1-6之间的自然数。
在一些实施例中，超硬膜层的材料选自SiTiNCz、SiCrNz、SiNCz、TiNz、TiCz、TiNCz、CrNz、CrCz、CrNCz、SiCrCz、SiCrNCz、SiTiCz中的一种，其中z取值1-6，优选取1-6之间的自然数。
在一些实施例中，超硬膜层的厚度为0.1nm～5nm之间。优选地，超硬膜层的厚度为0.5nm。
在其中一些实施例中，高折射率膜层的折射率为1.9-2.6。
在其中一些实施例中，低折射率膜层的折射率为1.42-1.6。
在其中一些实施例中，超硬膜层的硬度为15GPa～20GPa。
第二方面，本发明还提供了一种超硬增透薄膜的制备方法。
一种超硬增透薄膜的制备方法，包括如下步骤：
对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成低折射率膜层；
对用于制备高折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成高折射率膜层；
对用于制备超硬膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成超硬膜层。
在一些实施例中，对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜的工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下成膜，成膜过程中靶材溅射功率为5KW～25KW，离化源功率1KW～5KW，氮气流量为100sccm～500sccm，C2H2流量为1sccm～10sccm，C2H2占比比例为0.1％～2％。
在其中一些实施例中，制备超硬膜层的材料选自SiTiNCz，其中SiTiNCz的Ti、Si摩尔比为99～99.9:1～0.1。
本发明的超硬增透薄膜，具备高透过率、纳米硬度15GPa以上，莫式硬度6以上，超硬增透薄膜能够通过2000次循环以上的线性拖磨测试，在400nm～700nm波段范围内的平均透光率均能达到减反射效果。
本发明的超硬增透薄膜，使用合金材料通过真空设备溅射反应镀膜，溅射反应中通过控制合金材料配比及溅射反应程度，达到超硬度膜层镀膜目的，在现有常规减反射膜层基础上增加了SiTiNCz、SiCrNz、SiNCz、TiNz、TiCz、TiNCz、CrNz、CrCz、CrNCz、SiCrCz、SiCrNCz或者SiTiCz等超硬材料层，有效提升了超硬增透薄膜的硬度，并且在400nm～700nm波段范围内的平均透光率均能达到减反射效果。
实施例1
本实施例提供了一种超硬增透薄膜10，包括超硬膜层、低折射率膜层以及高折射率膜层。
示例性的，请参阅图1所示，图1为本申请实施例提供的超硬增透薄膜10的结构示意图。其中，高折射率膜层包括四层，分别为第一高折射率膜层111、第二高折射率膜层112、第三高折射率膜层113以及第四高折射率膜层114。低折射率膜层包括五层，分别为第一低折射率膜层121、第二低折射率膜层122、第三低折射率膜层123、第四低折射率膜层124以及第五低折射率膜层125，超硬膜层有两层，分别为第一超硬膜层131以及第二超硬膜层132。第一超硬膜层131、第一低折射率膜层121、第一高折射率膜层111、第二低折射率膜层122、第二高折射率膜层112、第三低折射率膜层123、第三高折射率膜层113、第四低折射率膜层124、第四高折射率膜114、第五低折射率膜层125以及第二超硬膜层132依次顺序层叠设置。第一超硬膜层131以及第二超硬膜层132各个膜层的厚度均为0.5nm。
其中，第一超硬膜层131、第一低折射率膜层121、第一高折射率膜层111、第二低折射率膜层122、第二高折射率膜层112、第三低折射率膜层123、第三高折射率膜层113、第四低折射率膜层124、第四高折射率膜114、第五低折射率膜层125以及第二超硬膜层132的厚度如表1所示。
表1超硬增透薄膜10各个膜层厚度
Figure BDA0003198252750000091
上表中x、y、z的取值均为2。
第一超硬膜层131与第二超硬膜层132分别使用SiTiNCz复合加硬材料进行硬度提升，其中，SiTiNCz复合加硬材料的Si、Ti摩尔比在99～99.9:1～0.1。
本实施例超硬增透薄膜10制备工艺如下：
第一超硬膜层131制备工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下使用SiTiNCz材料采用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第一超硬膜层131的厚度为0.5nm。
第一低折射率膜层121制备工艺为：使用低折射率SiONy材料，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第一低折射率膜层121厚度为137.49nm。
第一高折射率膜层111制备工艺为：使用高折射率材料SiTiNx，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，膜层厚度为9nm。
第二低折射率膜层122制备工艺为：使用低折射率SiONy材料，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第二低折射率膜层122厚度78.97nm。
第二高折射率膜层112制备工艺为：使用高折射率材料SiTiNx，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第二高折射率膜层112为19.9nm。
第三低折射率膜层123制备工艺为：使用低折射率SiONy材料，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第三低折射率膜层123厚度为52.39nm。
第三高折射率膜层113制备工艺为：使用高折射率材料SiTiNx，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第二高折射率膜层112厚度为50.2nm。
第四低折射率膜层124制备工艺为：使用低折射率SiONy材料，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第四低折射率膜层124厚度为14.41nm。
第四高折射率膜层114制备工艺为：使用高折射率材料SiTiNx，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第四高折射率膜层114厚度为64.98nm。
第五低折射率膜层125制备工艺为：使用低折射率SiONy材料，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第五低折射率膜层125厚度为50.84nm。
第二超硬膜层132制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，SiTiNCz膜层厚度0.5nm，第二超硬膜层132能够提升膜层整体硬度。
实施例2
本实施例提供了一种超硬增透薄膜20，包括超硬膜层、低折射率膜层以及高折射率膜层。
示例性的，请参阅图2所示，图2为本申请实施例提供的超硬增透薄膜20的结构示意图。其中，高折射率膜层包括四层，分别为第一高折射率膜层211、第二高折射率膜层212、第三高折射率膜层213以及第四高折射率膜层214。低折射率膜层包括五层，分别为第一低折射率膜层221、第二低折射率膜层222、第三低折射率膜层223、第四低折射率膜层224以及第五低折射率膜层225，超硬膜层有三层，分别为第一超硬膜层231、第二超硬膜层232以及第三超硬膜层233。第一超硬膜层231、第一低折射率膜层221、第一高折射率膜层211、第二低折射率膜层222、第二高折射率膜层212、第二超硬膜层232、第三低折射率膜层223、第三高折射率膜层213、第四低折射率膜层224、第四高折射率膜层214、第五低折射率膜层225以及第三超硬膜层233依次顺序层叠设置。
第一超硬膜层231的厚度、第二超硬膜层232的厚度以及第三超硬膜层233的厚度均为0.5nm。
其中，第一超硬膜层231、第一低折射率膜层221、第一高折射率膜层211、第二低折射率膜层222、第二高折射率膜层212、第二超硬膜层232、第三低折射率膜层223、第三高折射率膜层213、第四低折射率膜层224、第四高折射率膜层214、第五低折射率膜层225以及第三超硬膜层233各自的厚度如表2所示。
表2超硬增透薄膜20各个膜层厚度
Figure BDA0003198252750000121
上表中x、y、z的取值均为2。
第一超硬膜层231、第二超硬膜层232与第三超硬膜层233分别使用SiTiNCz复合加硬材料进行硬度提升，其中，SiTiNCz复合材料的Si、Ti摩尔比在99～99.9:1～0.1。
本实施例超硬增透薄膜20制备工艺如下：
第一超硬膜层231的制备工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下，对SiTiNCz复合加硬材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第一超硬膜层231厚度为0.5nm。
第一低折射率膜层221的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第一低折射率膜层221厚度为137.49nm。
第一高折射率膜层211的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第一高折射率膜层211的厚度为9nm。
第二低折射率膜层222的制备工艺为：对低折射率SiONy使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第二低折射率膜层222的厚度为78.97nm。
第二高折射率膜层212的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，膜层厚度为19.9nm。
第二超硬膜层232的制备工艺：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第二超硬膜层232厚度为0.5nm。
第三低折射率膜层223的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第三低折射率膜层223的厚度为52.39nm。
第三高折射率膜层213的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第三高折射率膜层213的厚度为50.2nm。
第四低折射率膜层224的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第四低折射率膜层224的厚度14.41nm。
第四高折射率膜层214的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第四高折射率膜层214的厚度为64.98nm。
第五低折射率膜层225的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第五低折射率膜层225厚度为50.84nm。
第三超硬膜层233的制备工艺：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第三超硬膜层233的厚度为0.5nm，第三超硬膜层233能够提升超硬增透薄膜20整体硬度。
实施例3
本实施例提供了一种超硬增透薄膜30，包括超硬膜层、低折射率膜层以及高折射率膜层。
示例性的，请参阅图3所示，图3为本申请实施例提供的超硬增透薄膜30的结构示意图。其中，高折射率膜层包括四层，分别为第一高折射率膜层311、第二高折射率膜层312、第三高折射率膜层313以及第四高折射率膜层314。低折射率膜层包括五层，分别为第一低折射率膜层321、第二低折射率膜层322、第三低折射率膜层323、第四低折射率膜层324以及第五低折射率膜层325，超硬膜层有六层，分别为第一超硬膜层331、第二超硬膜层332、第三超硬膜层333、第四超硬膜层334、第五超硬膜层335以及第六超硬膜层336。第一超硬膜层331、第一低折射率膜层321、第一高折射率膜层311、第二超硬膜层332、第二低折射率膜层322、第二高折射率膜层312、第三超硬膜层333、第三低折射率膜层323、第四超硬膜层334、第三高折射率膜层313、第四低折射率膜层324、第五超硬膜层335、第四高折射率膜层314、第五低折射率膜层325以及第六超硬膜层336依次顺序层叠设置。
第一超硬膜层331、第二超硬膜层332、第三超硬膜层333、第四超硬膜层334、第五超硬膜层335以及第六超硬膜层336各个膜层的厚度均为0.5nm。
其中，第一超硬膜层331、第一低折射率膜层321、第一高折射率膜层311、第二超硬膜层332、第二低折射率膜层322、第二高折射率膜层312、第三超硬膜层333、第三低折射率膜层323、第四超硬膜层334、第三高折射率膜层313、第四低折射率膜层324、第五超硬膜层335、第四高折射率膜层314、第五低折射率膜层325以及第六超硬膜层336各个膜层的厚度如表3所示。
表3超硬增透薄膜30各个膜层厚度
Figure BDA0003198252750000161
上表中x、y、z的取值均为2。
第一超硬膜层331、第二超硬膜层332、第三超硬膜层333、第四超硬膜层334、第五超硬膜层335以及第六超硬膜层336分别使用SiTiNCz复合加硬材料进行硬度提升，其中，SiTiNCz复合材料的Si、Ti摩尔比在99～99.9:1～0.1。
本实施例超硬增透薄膜30制备工艺如下：
第一超硬膜层331的制备工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下，对SiTiNCz复合加硬材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第一超硬膜层331厚度为0.5nm。
第一低折射率膜层321的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，此层为低折射率材料，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，膜层厚度137.49nm；
第一高折射率膜层311的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第一高折射率膜层311的厚度为9nm。
第二超硬膜层332的制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第二超硬膜层332的膜层厚度0.5nm。
第二低折射率膜层322的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第二低折射率膜层322的厚度为78.97nm。
第二高折射率膜层312的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第二高折射率膜层312的厚度为19.9nm。
第三超硬膜层333的制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第三超硬膜层333的膜层厚度0.5nm。
第三低折射率膜层323的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第三低折射率膜层323的厚度52.39nm。
第三高折射率膜层313的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第三高折射率膜层313的厚度为50.2nm。
第四超硬膜层334的制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第三超硬膜层333的膜层厚度0.5nm。
第四低折射率膜层324的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第四低折射率膜层324的厚度14.41nm。
第四高折射率膜层314的制备工艺为：对高折射率材料SiTiNx使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率10KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，第四高折射率膜层314的厚度为64.98nm。
第五超硬膜层335的制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第五超硬膜层335的膜层厚度0.5nm。
第五低折射率膜层325的制备工艺为：对低折射率SiONy材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为10KW，离化源功率4KW，氧气流量500sccm，氮气流量为20sccm，氮气占比比例为0.4％，添加0.4％的氮气进行反应的目的为改性二氧化硅材料硬度，进而达到整体膜层硬度提升，第五低折射率膜层325的厚度为50.84nm。
第六超硬膜层336的制备工艺为：对SiTiNCz材料使用磁控溅射方式成膜，成膜过程中靶材溅射功率为11KW，离化源功率4KW，氮气流量为500sccm，C2H2流量为20sccm，C2H2占比比例为0.4％，第六超硬膜层336的膜层厚度0.5nm。
实施例4
本实施例对实施例1-3制备得到的超硬增透薄膜进行加硬层材料不同参数对性能影响实验。
1、耐摩擦测试
使用Rubber MB006004三星耐摩擦橡皮条，安装在耐摩擦测试仪上，载重1000g砝码按照40mm行程、40次/分钟的速度进行水平往返摩擦2000次，表面无划痕。实施例1-3制备得到的超硬增透薄膜进行加硬层材料不同参数对性能影响实验结果如表4所示。
表4
实施例1 实施例2 实施例3
超硬膜层厚度0.1nm 无划痕OK 无划痕OK 无划痕OK
超硬膜层厚度5nm 无划痕OK 无划痕OK 无划痕OK
超硬膜层靶材中Si、Ti摩尔比99:1 无划痕OK 无划痕OK 无划痕OK
超硬膜层靶材中Si、Ti摩尔比99.9:0.1 无划痕OK 无划痕OK 无划痕OK
2、纳米硬度测试
通过纳米硬度测试仪测试超硬增透薄膜的压痕硬度，根据纳米硬度测试仪的探针在超硬增透薄膜上下压的深度进行判定超硬增透薄膜硬度表现。实施例1-3制备得到的超硬增透薄膜进行纳米硬度测试实验结果如表5所示。
表5
实施例1 实施例2 实施例3
超硬膜层厚度0.1nm 15.2GPa 15.8GPa 16.3GPa
超硬膜层厚度5nm 17.9GPa 18.2GPa 18.7GPa
超硬膜层靶材Si、Ti摩尔比99:1 16.1GPa 16.3GPa 17.0GPa
超硬膜层靶材Si、Ti摩尔比99.9:0.1 15.4GPa 15.6GPa 16.7GPa
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种超硬增透薄膜，其特征在于，包括超硬膜层以及交替层叠设置的低折射率膜层、高折射率膜层，所述低折射率膜层的折射率低于所述高折射率膜层的折射率，所述低折射率膜层和/或所述高折射率膜层上连接有所述超硬膜层。
2.根据权利要求1所述的超硬增透薄膜，其特征在于，最外层的所述低折射率膜层或所述高折射率膜层上连接有所述超硬膜层。
3.根据权利要求2所述的超硬增透薄膜，其特征在于，至少一组相邻的所述低折射率膜层与所述高折射率膜层之间穿插有所述超硬膜层。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述高折射率膜层的材料选自SiTiNx、SiCrNx、SiNx、SiNCx、TiNx、TiCx、TiNCx、CrNx、CrCx、CrNCx、SiCrCx、SiCrNCx、SiTiCx和SiTiNCx中的一种，其中x取值1-6。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述低折射率膜层的材料选自SiOy和SiONy中的一种，其中y取值1-6。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述超硬膜层的材料选自SiTiNCz、SiCrNz、SiNCz、TiNz、TiCz、TiNCz、CrNz、CrCz、CrNCz、SiCrCz、SiCrNCz和SiTiCz中的一种，其中z取值1-6。
7.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述超硬膜层的厚度为0.1nm～5nm。
8.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述高折射率膜层的折射率为1.9-2.6。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述低折射率膜层的折射率为1.42-1.6。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的超硬增透薄膜，其特征在于，所述超硬膜层的硬度为15GPa～20GPa。
11.一种权利要求1-10任意一项所述的超硬增透薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成所述低折射率膜层；
对用于制备高折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成所述高折射率膜层；
将用于制备超硬膜层的材料采用磁控溅射成膜，形成所述超硬膜层。
12.根据权利要求11所述的超硬增透薄膜的制备方法，其特征在于，所述对用于制备低折射率膜层的材料采用磁控溅射成膜的工艺为：在小于5.0×10-3Pa的真空状态下成膜，成膜过程中靶材溅射功率为5KW～25KW，离化源功率1KW～5KW，氮气流量为100sccm～500sccm，C2H2流量为1sccm～10sccm，C2H2占比比例为0.1％～2％。
13.根据权利要求11或12所述的超硬增透薄膜的制备方法，其特征在于，制备超硬膜层的材料选自SiTiNCz，其中SiTiNCz的Ti、Si摩尔比为99～99.9:1～0.1。
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