CN110937822A - 耐磨的ag+ar+af玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨的AG+AR+AF玻璃及其制备方法，包括玻璃基材，其上依次设有防眩光膜、增透膜和防指纹膜，增透膜层包括SiO2和Si3N4层，Si3N4层位于SiO2与防指纹膜之间。所述Si3N4层的厚度为5nm以上。本发明将增透膜AR的表面设置Si3N4层，使其与防指纹膜AF接触，AF与Si3N4是化学键结合，Si3N4兼具硬度高和与AF易结合的优点，大幅提升AG+AR+AF玻璃的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐磨的AG+AR+AF玻璃及其制备方法。
背景技术
随着户外和车载显示的发展，同时具备抗眩光、高透光及防指纹的AG+AR+AF盖板备受人们青睐。但不耐磨的特点制约着AG+AR+AF的应用范围。
目前AG+AR+AF膜系结构中，采用新科隆RAS溅射镀膜机在AG玻璃上叠加多层Si3N4和SiO2的AR膜系结构，表层SiO2，如图1所示，再真空蒸发镀AF。但是SiO2膜层硬度不如玻璃，导致AG+AR+AF耐磨性能不如AG+AF。RAS镀膜技术的核心是，镀膜过程的氧化还原反应被控制在玻璃基板表面，能大幅提升膜层与基板的附着力、膜层与膜层的附着力，并能使膜层处于微结晶状态，膜层拥有蒸发镀膜和普通磁控溅射镀膜无法比拟的硬度。将氧化还原反应控制基板上发生，当前只有Batch式单腔体非连续镀膜设备上能够实现。单腔镀膜机如图2所示，玻璃基板随着转筒高速旋转，每转一圈镀在基板上的Si材料不超过一个分子层，N+或O+离子可以将其完全氮/氧化。而连续镀膜机，玻璃在多腔室里面传送，每经过一个阴极镀制的材料有数个分子层（如果控制一个分子层以内，生产效率极低），无法再被完全N+或O+离子氮/氧化。故采用RAS技术产能很低，无法应用到高效率的连续式镀膜线。
另外，还有一种方案是通过在AR的表层SiO2表面增镀金刚石膜DLC或石墨，膜系结构如图3所示，实现AR表层超硬目的。但类金刚石膜DLC和石墨成分为碳，碳与AF无法用化学键结合，两者只能物理吸附，摩擦测试时AF极易脱落。AF与AR中间附着力很差，耐磨测试出现AF脱落和AR层无损伤的现象。故虽然AR耐磨，但AF脱落后造成玻璃表面抗污能力下降和颜色变化，至今无法得到广泛应用。
发明内容
本发明提供一种耐磨的AG+AR+AF玻璃及其制备方法，在AR表面增加Si3N4膜层，利用Si3N4兼具硬度高和与AF易结合的优点，大幅提升AG+AR+AF玻璃的耐磨性能。
本发明的技术方案是，一种耐磨的AG+AR+AF玻璃，包括玻璃基材，其上依次设有防眩光膜、增透膜和防指纹膜，增透膜层包括SiO2和Si3N4层，Si3N4层位于SiO2与防指纹膜之间。
进一步地，所述Si3N4层的厚度为5nm以上。
进一步地，增透膜层靠防眩光膜侧为SiO2层，靠防指纹膜侧为Si3N4，中间依次叠加Si3N4层和SiO2层。
进一步地，所述的除与防指纹膜接触的Si3N4层外，其余的Si3N4层替换为Nb2O5、TiO2、Al2O3或ZrO2。
另外，所述的Si3N4层可以替换为SiC层。进一步提供硬度。但由于SiC吸光率大不透明，半透明的产品无法应用于显示屏的显示区。而且SiC不导电，镀膜很困难，需要射频溅射得到。
所述的除与防指纹膜接触的Si3N4层外，其余的Si3N4层替换为Nb2O5、TiO2、Al2O3或ZrO2。
进一步地，其中SiO2层替换为MgF2、CaF2或折射率低于玻璃基材的材料。
本发明还涉及所述玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1）在玻璃基材上设置防眩光膜；
2）在防眩光膜上设置增透膜，其中增透膜中的Si3N4层采用反应磁控溅射的方式进行沉积；
3）在增透膜的上方设置防指纹膜，得到耐磨的AG+AR+AF玻璃。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明将增透膜AR的表面设置Si3N4层，使其与防指纹膜AF接触，AF与Si3N4是化学键结合，Si3N4兼具硬度高和与AF易结合的优点，大幅提升AG+AR+AF玻璃的耐磨性能。
2、采用现有的RAS镀膜技术生产AR表层为SiO2层的AG+AR+AF玻璃时，由于单腔体非连续镀膜设备产能低，无法实现连续式镀膜。本发明中采用反应磁控溅射镀膜技术，可以在高产能的连续式镀膜设备上使用。具体镀膜时，磁控溅射辉光的作用下，Ar气电离为Ar+离子，加速撞击负电位的靶材，如Si靶；Si靶表面在辉光的作用下，与所通入的反应气体（如N2气）发生氧化还原反应生成Si3N4；Ar+离子撞击Si靶表面的Si3N4，使Si3N4逃逸出靶表面，沉积到玻璃上。
3、同等镀膜条件下，Si3N4硬度优于SiO2，Si3N4与AF在化学键结合下附着力优异；而且本发明提供的技术可以用于高产能的连续镀膜线，优势明显。
附图说明
图1是AR表层为SiO2层的AG+AR+AF玻璃膜系结构图
图2是背景技术中提到的RAS镀膜技术涉及的单腔镀膜机工作示意图。
图3是AR表面增加超硬层的AG+AR+AF玻璃膜系结构图。
图4是本发明实施例1中AG+AR+AF玻璃膜系结构图。
图5是本发明AF与Si3N4层结合的原理图。
图6是连续镀膜线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。
对比例1：
常见的AG+AR+AF玻璃膜系结构中AR的表层为SiO2层。
以5层AR为例，具体结构依次为玻璃基板、AG膜（光泽度为110）、SiO2层（56.07nm）、Nb2O5（13.31nm）、SiO2层（32.8nm）、Nb2O5（110.97nm）SiO2层（75.21nm）、AF膜10nm。
得到玻璃的反射颜色Y值为0.23，L*为2.12，a*为-0.10，b*为-0.38。
实施例1：
AG+AR+AF玻璃膜系中，AR表层设置SiO2层和Si3N4层，Si3N4层外设置AF层，结构如图4所示。
如果直接在对比文件1的基础上增加Si3N4层，势必造成AG+AR+AF成品颜色的变化，因此膜系内每层厚度需要重新计算，AG+AR+AF成品反射颜色以无色为目标。
其具体的结构及膜层设置为：玻璃基板、AG膜（光泽度为110）、SiO2层（23.72nm）、Nb2O5（14.22nm）、SiO2层（31.57nm）、Nb2O5（111.18nm）SiO2层（58.34nm）、Si3N4（7nm）、AF膜10nm。
具体制备时：
1）在玻璃基材上设置防眩光膜；
2）在防眩光膜上设置增透膜，其中增透膜中的Si3N4层采用反应磁控溅射的方式进行沉积；
3）在增透膜的上方设置防指纹膜，得到耐磨的AG+AR+AF玻璃。
制备时采用反应磁控溅射镀膜技术，采用连续磁控溅射镀膜线（如图6所示）提高生产效率。也可以采用设备简单廉价的真空蒸发镀膜设备与相应工艺，Si3N4颗粒在高热的电子作用下气化，自由扩散沉积到玻璃上。
得到玻璃的反射颜色Y值为0.38，L*为3.42，a*为-0.23，b*为-0.63。
本发明AF与Si3N4层结合的原理图如图5所示，其中硅基材料Si3N4提供Si+键，AF分子提供O-键，两者形成稳定的化学键。
对比文件1和实施例1中的玻璃进行水滴角测试。
对比文件1初始角度为114.7°，摩擦200次即出现AF层脱落；实施例1中的玻璃初始角度为113.3°，摩擦700次后水滴角为100.7°，摩擦800次后水滴角为96.3°，摩擦900次后水滴角为89.8°。耐磨性能大幅提高。
实施例2：
AG+AR+AF玻璃膜系中，AR层结构依次设置为：Nb2O5/SiO2/Nb2O5/SiO2/Si3N4；所得玻璃进行水滴角测试，初始角度为115°，摩擦800次后水滴角为93°。
实施例3：
AG+AR+AF玻璃膜系中，AR层结构依次设置为：Nb2O5/SiO2/ Si3N4/SiO2/Si3N4；所得玻璃进行水滴角测试。初始角度为116°，摩擦800次后水滴角为99°。
实施例4：
AG+AR+AF玻璃膜系中，AR层结构依次设置为：Si3N4/SiO2/ Si3N4/SiO2/Si3N4；所得玻璃进行水滴角测试。
上述水滴角测试时，磨头为2*2cm，砝码为1000g，速度为60cycle/min。初始角度为115°，摩擦800次后水滴角为96°。
Claims (7)
1.一种耐磨的AG+AR+AF玻璃，其特征在于，包括玻璃基材，其上依次设有防眩光膜、增透膜和防指纹膜，增透膜层包括SiO2和Si3N4层，Si3N4层位于SiO2与防指纹膜之间。
2.根据权利要求1所述的玻璃，其特征在于：所述Si3N4层的厚度为5nm以上。
3.根据权利要求1所述的玻璃，其特征在于：增透膜层靠防眩光膜侧为SiO2层，靠防指纹膜侧为Si3N4，中间依次叠加Si3N4层和SiO2层。
4.根据权利要求3所述的玻璃，其特征在于：所述的除与防指纹膜接触的Si3N4层外，其余的Si3N4层替换为Nb2O5、TiO2、Al2O3或ZrO2。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的玻璃，其特征在于：其中SiO2层替换为MgF2、CaF2或折射率低于玻璃基材的材料。
6.根据权利要求1所述的玻璃，其特征在于：所述的Si3N4层替换为SiC层。
7.权利要求1-6任意一项所述玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在玻璃基材上设置防眩光膜；
2）在防眩光膜上设置增透膜，其中增透膜中的Si3N4层采用反应磁控溅射的方式进行沉积；
3）在增透膜的上方设置防指纹膜，得到耐磨的AG+AR+AF玻璃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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