CN107117829A - 一种玻璃制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种玻璃制品，在厚度方向上依次包括钢化玻璃基体、硅化合物膜层和AF膜层，所述硅化合物膜层包含交替排列的氮化硅膜层和氧化硅膜层，且氮化硅膜层和氧化硅膜层的数量均为两层或以上。本发明还提供所述玻璃制品的方法，包括在钢化玻璃基体的表面使用真空溅射镀膜机镀膜形成所述硅化合物膜层，再在硅化合物膜层上使用真空蒸镀镀膜机形成所述AF膜层。本发明中，硅化合物膜层和AF膜层在钢化玻璃基体上共同形成超硬防反光增透膜层，使得本发明提供的玻璃制品的表面硬度可以稳定地达到9H以上，解决了本领域的一个瓶颈问题。

Description

一种玻璃制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制品及其制备方法，具体涉及一种含超硬膜层的电子产品玻璃屏幕及其制备方法。
背景技术
现今在应用中对电子产品的屏幕性能(高增透、抗划伤、耐摩擦等)要求越来越高，而目前市面上可见的含普通AR增透膜的玻璃制品，通过铅笔硬度测试发现，其硬度均在5H、6H、7H之间徘徊。
本领域中含有在钢化玻璃基体上真空溅射氧化钛、氧化硅和/或氧化锆膜层而制备含膜层的玻璃屏幕。如专利CN 201020581412.6公开了一种增透膜玻璃，包括玻璃基板以及在玻璃基板表面吸附有的一层氧化钛硅层。该专利在生产中能有效地提高产品的生产效率和合格率，不易受到生产工具以及夹具的影响、一次性完成，能极大地降低生产成本。而专利CN 201020581325.0公开了一种防污玻璃，包括玻璃基板、在玻璃基板表面的羟基化层以及镀在羟基化层上的氟化物层。该专利在普通玻璃表面通过羟基化层镀有一层氟化物膜，因为羟基化层中的羟基与氟化物层结合的是比范德华力强的氢键。因此该专利具有长时间使用表面的氟化物膜(防污膜)不易脱落的优点。但这样的玻璃制品的硬度一般只能达到5H～7H之间，即使在其上蒸镀AF膜，所得玻璃制品的表面硬度也一般不超过8H，更不可能实现硬度稳定地保持在9H以上。另外也有在钢化玻璃基体上镀氟化镁层的技术，但这样的膜层容易吸潮脱落，因而难于实际应用，且其玻璃制品的表面硬度同样无法达到稳定地大于9H。
为了满足这些越来越苛刻的需求，解决因屏幕硬度不够而导致的划伤及反光等问题，本领域需要开发一种含超硬AR增透膜的玻璃制品以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的是开发出一种表面硬度测试结果稳定地≥9H的含超硬AR增透膜的玻璃制品以满足市场需求。
本发明提供一种玻璃制品，在厚度方向上依次包括钢化玻璃基体、硅化合物膜层和AF膜层，所述硅化合物膜层包含交替排列的氮化硅膜层和氧化硅膜层，且氮化硅膜层和氧化硅膜层的数量均为两层或以上。
本发明中，硅化合物膜层和AF膜层在钢化玻璃基体上共同形成超硬AR(防反光)增透膜层，使得本发明提供的玻璃制品的表面硬度可以稳定地达到9H以上。本发明突破性地得到了表面硬度可以稳定地达到9H以上的玻璃制品，而现有技术中玻璃制品的表面硬度一般为5H～7H，即使偶有达到8～9H的检测数据，也并不能得到稳定的硬度检测数据。因此，本发明取得的玻璃表面硬度效果是现有技术中不能企及的。
本领域技术人员可知的，AF膜又名AS膜，即高透防指纹AF膜，其制备技术已在本领域中广泛应用。本发明中，所述氮化硅膜层以硅板和氮气为原料在真空溅射镀膜机中完成镀膜，所述氧化硅膜层以硅板和氧气为原料在真空溅射镀膜机中完成镀膜。在真空溅射镀膜机中可通过先充氮气再充氧气而一次形成一层氮化硅膜层和一层氧化硅膜层。
本领域技术人员能理解地，所述钢化玻璃基体即本领域常用的玻璃基片，其使用安全，玻璃破碎后碎片会形成类似蜂窝状的钝角碎小颗粒，不易对人体造成严重伤害。钢化玻璃基体可以通过本领域公知的方法获取，或者直接商购。且所述钢化玻璃基体可以是平面玻璃或曲面玻璃，这在本发明中不受限制。
在一种具体的实施方式中，所述玻璃基体的厚度为0.2～1.5mm，优选0.3～0.9mm；所述氮化硅膜层和氧化硅膜层的厚度均为5～200nm，优选10～100nm；所述AF膜层的厚度为5～100nm，优选10～20nm。
在一种具体的实施方式中，所述硅化合物膜层中氮化硅膜层和氧化硅膜层的总层数为6层或7层，且邻接AF膜层的一层(镀设的最后一层)为氧化硅膜层。本发明中，氮化硅膜层21和氧化硅膜层22的总数量为4～9层均为常用方式，但硅化合物膜层的总数较少，如4层时，能维持高透过率的波段范围较窄。因而可根据不同产品要求来设计硅化合物膜层的子层数，例如要求对于420～680nm波段的透光率均保持在97.5％时，所述硅化合物膜层的总子层数以6层为最佳。本领域技术人员可以理解地，邻接钢化玻璃基体的一层可以是氮化硅膜层或氧化硅膜层，这在本发明中不受限制。
优选地，邻接玻璃基体的一层为第一氮化硅膜层，且其厚度为5～23nm，优选10～20nm。本申请的发明人通过实验发现，该氮化硅膜层的厚度超过23nm则会使得玻璃制品反光较强，透光性较差。
在一种具体的实施方式中，在钢化玻璃基体1厚度方向的另一表面上(即玻璃制品的第二表面，也即用户手指不触摸的那个大表面)真空镀设有五氧化三钛层和二氧化硅层，或者五氧化二铌层和二氧化硅层。优选所述五氧化三钛或五氧化二铌层和二氧化硅层各为三层，且镀设的第一层为五氧化三钛层或五氧化二铌层，最后一层为二氧化硅层。
本发明中通过对硅化合物膜层中子层总数的设计，以及对每一子层的厚度设计，还包括对玻璃制品第二表面的镀膜设计，使得该玻璃制品可在满足高表面硬度的同时，还能满足如透光率(如透光率要求稳定地≥97％)和颜色等其它光学性能的高要求。更优选地，邻接所述第一氮化硅膜层另一面的氧化硅膜层的厚度为12～60nm，优选38～52nm。
本发明还提供一种如上所述玻璃制品的方法，包括在钢化玻璃基体的表面使用真空溅射镀膜机镀膜形成所述硅化合物膜层，再在硅化合物膜层上使用真空蒸镀镀膜机形成所述AF膜层。
本领域技术人员能理解的，所述真空溅射镀膜机也属于真空蒸镀镀膜机中的一种，因而镀AF膜层可以使用与镀硅化合物膜层相同的镀膜机，但优选镀AF膜层时另外使用普通的真空蒸镀镀膜机，而形成所述AF膜层的原料和方法为本领域技术人员均知晓的内容。
在一种具体的实施方式中，真空溅射镀硅化合物膜层的压强为5×10-4以下，温度为80～300℃；蒸镀AF膜层的压强为5×10-3以下，温度为20～90℃。本发明中，在镀膜腔内温度和压强达到要求时，使用镀膜机自带的离子清洁功能清洁所述玻璃基体，之后溅射镀膜。事实上，在真空溅射镀硅化合物膜层时，镀膜腔内压强低于1×10-3即可，但真空度不够高容易导致镀膜稳定性不够好，因而本发明中选择镀膜压强为5×10-4以下，并且一般是真空度越高对镀膜过程越有利。蒸镀AF膜层的压强例如为3×10-3左右。
本发明提供的玻璃制品可广泛应用于手机、电脑、电视、仪表、钟表等电子产品中作为其表面玻璃，所述玻璃制品具有较低的光反射，较高的透明清晰度，特别是具有很高的表面硬度，因而具备卓越的抗划伤耐摩擦功能。有效地解决了因不耐摩擦而划伤或反光等问题而造成的屏幕不清晰等现象，同时也延长了玻璃产品表面的使用寿命，提升了产品的使用价值。
附图说明
图1为本发明中玻璃制品的结构示意图，
其中，1、钢化玻璃基体，2、硅化合物膜层，3、AF膜层，21、氮化硅膜层，22、氧化硅膜层。
具体实施方式
本领域技术人员知晓的，本发明中检测玻璃表面硬度的方法为本领域通用的(行业标准)铅笔硬度测试法。
将已经钢化、清洗干净、无污染并检验合格的玻璃基体材料放进真空溅射镀膜机内，具体是用制具将干净无污染的玻璃基体装在镀膜机的伞具上，伞具上含有多个用于放置玻璃基体的孔位，每个孔位对应一块玻璃片。将真空溅射镀膜机新科隆(镀膜机的厂家或型号例如为日本光驰、新科隆，台湾龙翩，大陆南光、腾胜、振华等)的镀膜腔抽真空到5.0×10-4Pa左右或以上，玻璃基片表面加温到100℃左右，镀膜前开启离子源轰击进行离子清洁，然后进行溅射沉积Si3N4和SiO2层，再采用普通镀膜机真空蒸发镀AF膜层，镀膜温度为50～80℃，且镀膜压强为3×10-3Pa。
图1中提供了本发明中玻璃制品的结构示意图，图1中的硅化合物膜层一共包含六层氮化硅膜层和氧化硅膜层，其中第一层氮化硅膜层的厚度为14.6nm，第二层氧化硅膜层的厚度为42nm，第三层氮化硅膜层的厚度为47.7nm，第四层氧化硅膜层的厚度为12nm，第五层氮化硅膜层的厚度为67.8nm，第六层氧化硅膜层的厚度为85nm。另外，在该玻璃制品的第二表面依次镀设五氧化二钛层或五氧化二铌层、二氧化硅层、五氧化二钛层或五氧化二铌层、二氧化硅层、五氧化二钛层或五氧化二铌层和二氧化硅层，第二表面的镀层(图1中未示出)主要用于调节玻璃制品的透光率。具体地：第①层氧化钛或氧化铌厚度为5nm-15nm，第②层氧化硅的厚度为20nm-40nm，第③层氧化钛或氧化铌厚度为30nm-50nm，第④层氧化硅的厚度为5nm-20nm，第⑤层氧化钛或氧化铌厚度为20nm-50nm，第⑥层氧化硅的厚度为70nm-119nm。镀膜过程全程采用离子源轰击并加温至100℃镀膜，在镀氧化钛或氧化铌时充氧气保压至真空压强为1.3×10-2Pa。
如此形成的玻璃制品为硬度大于9H(批量生产的成千上万片甚至更多的玻璃制品的表面硬度几乎100％的≥9H)，在波段420～680nm的透光率均保持在97.5％以上(部分产品的透光率甚至大于98％和99％)，且玻璃制品呈现出淡蓝至淡绿颜色的外观。
经过实验和测试验证，本发明已经实现了玻璃制品表面硬度的上述目标，解决了阻碍电子产品向前发展的瓶颈，满足了市场对手机等电子产品屏幕的高硬度和高透光需求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种玻璃制品，在厚度方向上依次包括钢化玻璃基体(1)、硅化合物膜层(2)和AF膜层(3)，所述硅化合物膜层(2)包含交替排列的氮化硅膜层(21)和氧化硅膜层(22)，且氮化硅膜层(21)和氧化硅膜层(22)的数量均为两层或以上。
2.根据权利要求1所述玻璃制品，其特征在于，所述玻璃基体的厚度为0.2～1.5mm，优选0.3～0.9mm；所述氮化硅膜层(21)和氧化硅膜层(22)的厚度均为5～200nm，优选10～100nm；所述AF膜层的厚度为5～100nm，优选10～20nm。
3.根据权利要求1所述玻璃制品，其特征在于，所述硅化合物膜层(2)中氮化硅膜层(21)和氧化硅膜层(22)的总层数为6层或7层，且邻接AF膜层(3)的一层为氧化硅膜层(22)。
4.根据权利要求3所述玻璃制品，其特征在于，邻接玻璃基体(1)的一层为第一氮化硅膜层，且其厚度为5～23nm，优选10～20nm。
5.根据权利要求4所述玻璃制品，其特征在于，邻接所述第一氮化硅膜层另一面的氧化硅膜层的厚度为12～60nm，优选38～52nm。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述玻璃制品，其特征在于，在钢化玻璃基体(1)厚度方向的另一表面上真空镀设有五氧化三钛层和二氧化硅层，或者五氧化二铌层和二氧化硅层。
7.根据权利要求6所述玻璃制品，其特征在于，所述五氧化三钛或五氧化二铌层和二氧化硅层各为三层，且镀设的第一层为五氧化三钛层或五氧化二铌层，最后一层为二氧化硅层。
8.一种制备如权利要求1～7中任意一项所述玻璃制品的方法，包括在钢化玻璃基体的表面使用真空溅射镀膜机镀膜形成所述硅化合物膜层，再在硅化合物膜层上使用真空蒸镀镀膜机形成所述AF膜层。
9.根据权利要求8所述方法，其特征在于，真空溅射镀硅化合物膜层的压强为5×10-4以下，温度为80～300℃；蒸镀AF膜层的压强为5×10-3以下，温度为20～90℃。
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