CN113773268A - 一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及5‑甲酸乙酯‑1‑四氮唑乙酸乙酯合成领域，且公开了一种提高5‑甲酸乙酯‑1‑四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，包括氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，按照一定的原料配把原料投入到压力反应釜内。该种提高5‑甲酸乙酯‑1‑四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，通过进行清洗并干燥环合压力反应釜，分别把配量的氰甲酸乙酯，迭氮乙酸乙酯放入环合反应压力釜内，置换环合反应压力釜空气，并密闭，搅拌并升温至反应温度，控制一定温度和压力下，保温保压反应5小时，降温至室温，并转入回收釜内，回收未反应的原料氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，回收完毕后降温至0摄氏度，并保温1小时，离心，得产品，从而达到大大缩短了反应时间，提高了原料的转化率的效果。
Description
技术领域
本发明涉及5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成领域，具体为一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法。
背景技术
5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯是合成头孢菌素的中间体四氮唑乙酸的关键中间体，是由氰甲酸乙酯与迭氮乙酸乙酯在110-115摄氏度回流状态下反应得到的。
但是，传统的5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成的过程中，反应时间长，整个反应时间20小时左右，原料转化率低的情况，并且在110-115摄氏度下反应达到了氰甲酸乙酯的沸点，存在氰甲酸乙酯不凝气的逃逸，氰甲酸乙酯毒性大，大大污染了环境，造成了很大的不安全因素。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，具备大大缩短了反应时间，提高了原料的转化率，减少了物料多次回收的损失等优点，解决了背景技术提出的问题。
（二）技术方案
为实现上述大大缩短了反应时间，提高了原料的转化率，减少了物料多次回收的损失的目的，本发明提供如下技术方案：一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，包括氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，按照一定的原料配比分别把配量的氰甲酸乙酯、迭氮乙酸乙酯投入到压力反应釜内，置换反应釜内的空气并密闭，搅拌下升温，控制在一定的温度和一定的压力下反应，反应结束后降温，降至室温转入回收釜内，回收未反应的两酯，然后降温，离心得到产物5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯。
优选的，所述反应的时间为五个小时。
优选的，所述降温后的温度为0摄氏度。
优选的，所述反应温度是指110到170摄氏度。
优选的，所述反应压力为0.05到1.5兆帕。
（三）有益效果
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：
该种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，通过进行清洗并干燥环合压力反应釜，分别把配量的氰甲酸乙酯，迭氮乙酸乙酯放入环合反应压力釜内，置换环合反应压力釜空气，并密闭，搅拌并升温至反应温度，控制一定温度和压力下，保温保压反应5小时，降温至室温，并转入回收釜内，回收未反应的原料氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，回收完毕后降温至0摄氏度，并保温1小时，离心，得产品5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯，从而达到大大缩短了反应时间，提高了原料的转化率，减少了物料多次回收的损失的效果。
附图说明
图1为本发明整体流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案，一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，包括氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，其特征在于：按照一定的原料配比分别把配量的氰甲酸乙酯、迭氮乙酸乙酯投入到压力反应釜内，置换反应釜内的空气并密闭，搅拌下升温，控制在一定的温度和一定的压力下反应，反应结束后降温，降至室温转入回收釜内，回收未反应的两酯，然后降温，离心得到产物5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯，反应的时间为五个小时，降温后的温度为0摄氏度，反应温度是指110到170摄氏度，反应压力为0.05到1.5兆帕准备工作为检查原材料到位并经分析检测满足工艺要求，检查设备运行，动力供应均正常，在进行清洗并干燥环合压力反应釜，分别把配量的氰甲酸乙酯，迭氮乙酸乙酯放入环合反应压力釜内，置换环合反应压力釜空气，并密闭，搅拌并升温至反应温度，控制一定温度和压力下，保温保压反应5小时，降温至室温，并转入回收釜内，回收未反应的原料氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，回收完毕后降温至0摄氏度，并保温1小时，离心，得产品5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯，工艺条件为物料配为氰甲酸乙酯：迭氮乙酸乙酯比为1.5到2.5:1工艺指的反应温度110到170摄氏度，反应压力0.05到1.5兆帕，反应时间5小时，工艺流程图如图1，检测方式为液相色谱分析仪和气相色谱分析仪。
工作时，首先进行清洗并干燥环合压力反应釜，分别把配量的氰甲酸乙酯，迭氮乙酸乙酯放入环合反应压力釜内，置换环合反应压力釜空气，并密闭，搅拌并升温至反应温度，控制一定温度和压力下，保温保压反应5小时，降温至室温，并转入回收釜内，回收未反应的原料氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，回收完毕后降温至0摄氏度，并保温1小时，离心，得产品5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，包括氰甲酸乙酯和迭氮乙酸乙酯，其特征在于：按照一定的原料配比分别把配量的氰甲酸乙酯、迭氮乙酸乙酯投入到压力反应釜内，置换反应釜内的空气并密闭，搅拌下升温，控制在一定的温度和一定的压力下反应，反应结束后降温，降至室温转入回收釜内，回收未反应的两酯，然后降温，离心得到产物5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，其特征在于：所述反应的时间为五个小时。
3.根据权利要求1所述的一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，其特征在于：所述降温后的温度为0摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，其特征在于：所述反应温度是指110到170摄氏度。
5.根据权利要求1所述的一种提高5-甲酸乙酯-1-四氮唑乙酸乙酯合成效率的方法，其特征在于：所述反应压力为0.05到1.5兆帕。
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