CN113772989A - 一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿拌砂浆技术领域，具体公开了一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，在反应釜中将0.05～0.15份复合引发组份M、5～8份单体A、0.05～0.1份单体B、0.5～1.5份单体C和0.5～2份单体D搅拌溶解；将3～5.5份单体D和0.01～0.05份引发组份N的水溶液加入反应釜中，继续搅拌反应0.5～1h后，分别滴入2～4份固化组份和3～5份钙源水溶液；向步骤2中加入2～5份引气组份、0.02～0.07份稳气组份、0.1～0.5份稳塑组份和3～6份调凝组份，搅拌均匀后得到乳白色粘稠状的外加剂母液。采用本发明的方案，可以解决石灰石基湿拌砂浆外加剂存在较多不适应性的问题。
Description
技术领域
本发明属于湿拌砂浆技术领域，具体涉及了一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法。
背景技术
湿拌砂浆和干混砂浆是当前市面两种主流商品砂浆；其中干混砂浆虽然现场搅拌可降低材料浪费，但由于其制备过程需要烘干、颗粒分级和混合过程，使其有能耗和粉尘的出现，并且运输过程中粉体容易出现沙子沉底离析的情况；因此湿拌砂浆发展势头越来越快，而目前由于材料的匮乏，使湿拌砂浆从河砂硅质材料演变成石灰石基机制砂体系，导致凝结时间、引气性能和稠度损失方面都有较大差异，这就对湿拌砂浆外加剂的要求也越来越高。
公开号为CN111943622A和CN111908827A的中国专利在采用机制砂制备湿拌砂浆，以半水石膏和脱硫石膏等物质作为外加剂引入时，存在凝结时间快和外加剂沉降的潜在风险。公开号为CN111423153A和CN112479626A的中国专利在制备湿拌砂浆外加剂过程中都加入了淀粉醚和纤维素等容易变臭、沉降和变黑的增塑组分。
就目前来看，石灰石基湿拌砂浆外加剂体系一直沿用硅质河砂湿拌砂浆体系，存在较多不适应性。因此，制备一种制备方法简单，成本低廉，对石灰石基湿拌砂浆体系适应性好的外加剂，对于湿拌砂浆行业和机制砂行业的健康发展有重要作用。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，以解决目前石灰石基湿拌砂浆外加剂存在较多不适应性的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.05～0.15份复合引发组份M、5～8份单体A、0.05～0.1份单体B、0.5～1.5份单体C和0.5～2份单体D用去离子水搅拌溶解；
步骤2：将3～5.5份单体D和0.01～0.05份引发组份N的水溶液在1～1.5h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应0.5～1h后，分别滴入2～4份固化组份和3～5份钙源水溶液；
步骤3：向步骤2中加入2～5份引气组份、0.02～0.07份稳气组份、0.1～0.5份稳塑组份和3～6份调凝组份，搅拌均匀后得到乳白色粘稠状的外加剂母液；
步骤1中单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
式中R为H、-CH3或-CH2OH；
R1为-OCH2CH2O-、-CH2O-、-CH2CH2O-、
或-OCH2CH2CH2CH2O-；
R2为
-NH-CH2-NH-或-O-CH2CH(CH3)-O-；
R3为-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2CH(CH3)CH3；
R4为-OH或-NH2；a＝50～70、b＝0～3、c＝50～70、d＝1～5，e＝1～5。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明得到的外加剂母液在石灰石基湿拌砂浆体系中具有引气性能优越、稳塑性能好、保水率佳、开放时间长且可控、硬化后表面不掉灰不起砂性，而且产品综合性能优异，且性能稳定性好，应用前景广阔。
本发明的制备和使用方法简单，母液稳定性好、环保无毒、久置不变臭、无甲醛和氯离子，湿拌砂浆8h稠度和含气量损失低、开放时间可控，砂浆上墙硬化快、早期强度高、不掉灰、不掉砂，在石灰石基湿拌砂浆领域前景广阔。
进一步，所述步骤1中的复合引发组份M包括引发组份E和引发组份F，引发组份E为过硫酸铵或双氧水中的一种，引发组份F为硫酸亚铁或硝酸亚铁中的一种，引发组份E与引发组份F的质量比为10～100:1。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中的复合引发组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤2中的引发组份N为维生素C、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠中的一种。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中的引发组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤2中的固化组份为硅酸锂和硅酸钠中的一种，质量浓度为10％～35％。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中的固话组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤2中的钙源为溴化钙和亚硝酸钙中的一种，质量浓度为20％～30％。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中提供的钙源以及质量浓度，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤3中的引气组份为α-烯基磺酸钠、
C12H25O(CH2CH2O)10CH2COONa或酚醚磷酸酯钾盐中的一种。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中提供的引气组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤3中稳气组份为偶氮二甲酰胺或偶氮二异丁腈中的一种。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中提供的稳气组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤3中稳塑组份为分子量30w～60w的聚氧化乙烯或分子量70w～100w的聚丙烯酰胺中的一种。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中提供的稳塑组份，能够得到最佳的外加剂母液。
进一步，所述步骤3中调凝组份为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或分子量为3000～8000的
中的一种，其中i：j：p＝3～5：1～2:1。
有益效果：通过实验证明，采用本方案中提供的调凝组份，能够得到最佳的外加剂母液。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明，并给出具体实施方式。
实施例1：
一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.045份过硫酸铵、0.005份硫酸亚铁、5份单体A、0.05份单体B、0.5份单体C和0.5份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为5℃。
步骤2：将3份单体D和0.01份维生素C的水溶液在1h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应0.5h后，分别滴入2份质量浓度为10％的硅酸锂和3份质量浓度为20％的亚硝酸钙水溶液。
步骤3：向步骤2中加入2份α-烯基磺酸钠、0.02份偶氮二甲酰胺、0.1份分子量为30w的聚氧化乙烯和3份六偏磷酸钠，搅拌均匀后得到乳白色粘稠状液体，即为石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比为1:3搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-1。
实施例1中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
实施例2：
与实施例1的区别在于，一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.1485份双氧水、0.0015份硝酸亚铁、8份单体A、0.1份单体B、1.5份单体C和2份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为35℃。
步骤2：将5.5份单体D和0.05份亚硫酸氢钠的水溶液在1.5h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应1h后，分别滴入4份质量浓度为35％的硅酸钠和5份质量浓度为30％的溴化钙水溶液。
步骤3：向步骤2中加入5份
0.07份偶氮二异丁腈、0.5份分子量为70w的聚丙烯酰胺和6份三聚磷酸钠，搅拌均匀后可得乳白色粘稠液体，即为所述石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比1:5搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-2。
实施例2中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
实施例3：
与实施例1的区别在于，一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.09份双氧水、0.01份硫酸亚铁、7份单体A、0.07份单体B、0.8份单体C和0.8份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为25℃。
步骤2：将4份单体D和0.03份硫代硫酸钠的水溶液在1.5h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应1h后，分别滴入3份质量浓度为30％的硅酸锂和5份质量浓度为25％的亚硝酸钙水溶液。
步骤3：向步骤2中加入3份C12H25O(CH2CH2O)10CH2COONa、0.06份偶氮二甲酰胺、0.3份分子量为60w的聚氧化乙烯和5份分子量为8000的
其中i：j：p＝3:1:1，搅拌均匀后可得乳白色粘稠液体，即为所述石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比1:4搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-3。
实施例3中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
实施例4：
与实施例1的区别在于，一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.145份双氧水、0.005份硝酸亚铁、7份单体A、0.09份单体B、1份单体C和1份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为30℃。
步骤2：将4份单体D和0.03份亚硫酸氢钠的水溶液在1h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应0.5h后，分别滴入2份质量浓度为25％硅酸钠和3份质量浓度为20％溴化钙水溶液。
步骤3：向步骤2中加入2份
0.04份偶氮二甲酰胺、0.4份分子量为100w的聚丙烯酰胺和3份分子量为3000的
其中i：j：p＝5:2:1；搅拌均匀后可得乳白色粘稠液体，即为所述石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比1:5搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-4。
实施例4中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
实施例5：
与实施例1的区别在于，一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.045份双氧水、0.005份硫酸亚铁、8份单体A、0.05份单体B、0.5份单体C和0.5份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为20℃。
步骤2：将5.5份单体D和0.05份维生素C的水溶液在1.5h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应1h后，分别滴入4份质量浓度为35％的硅酸钠和5份质量浓度为25％的溴化钙水溶液。
步骤3：向步骤2中加入5份酚醚磷酸酯钾盐、0.07份偶氮二异丁腈、0.5份分子量为60w的聚氧化乙烯和6份六偏磷酸钠，搅拌均匀后可得乳白色粘稠液体，即为石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比1:5搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-5。
实施例5中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
实施例6：
与实施例1的区别在于，一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.098份过硫酸铵、0.002份亚硝酸铁、8份单体A、0.05份单体B、0.5份单体C和2份单体D用去离子水搅拌溶解，反应釜中的温度为15℃。
步骤2：将5.5份单体D和0.01份维生素C的水溶液在1h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应1h后，分别滴入2份质量浓度为30％的硅酸锂和3份质量浓度为25％的亚硝酸钙水溶液。
步骤3：加入5份α-烯基磺酸钠、0.07份偶氮二异丁腈、0.5份分子量为70w-100w的聚丙烯酰胺和6份分子量为5000的
其中i：j：p＝4:2:1；搅拌均匀后可得乳白色粘稠液体，即为石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液。
将步骤3得到的母液与水按质量比1:4搅拌均匀即为湿拌砂浆外加剂成品，编号FJMA-6。
实施例6中：
单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
对比例1：
按重量百分比制备砂浆外加剂：由3％液体聚醚引气剂、3％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、0.2％的粘度分子量为10w的羟丙基甲基纤维素、5％的葡萄糖酸钠和88.8％的去离子水配合而成；编号SJA0-1。
对比例2：
按重量百分比制备复配液：由2％的K-12、4％液体聚醚引气剂、0.1％粘度分子量为20w的羟丙基甲基纤维素、6％的白糖和87.9％的去离子水配合而成；编号SJA0-2。
将实施例1～6和对比例1制备得到的外加剂以及对比例2得到的复配液进行以下实验：
质量配比为水泥：石灰石粉：机制砂浆砂：外加剂：水＝180:20:1380:9:210，得到M15抹灰湿拌砂浆。
分别依据GB/T 25181-2019《湿拌砂浆》检测工作和稳塑性能：包括初始和8h含气量、容重、稠度和保水率、开放时间和硬化性能。
其结果由下表1所示。
结合上表，石灰石基湿拌砂浆外加剂在湿拌砂浆他体系应用结果，表明本发明产品在石灰石基湿拌砂浆体系中在引气性能优越、稳塑性能好、保水率佳、开放时间长且可控、硬化后表面不掉灰不起砂性，而且产品综合性能优异，且性能稳定性好，应用前景广阔。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：在反应釜中将0.05～0.15份复合引发组份M、5～8份单体A、0.05～0.1份单体B、0.5～1.5份单体C和0.5～2份单体D用去离子水搅拌溶解；
步骤2：将3～5.5份单体D和0.01～0.05份引发组份N的水溶液在1～1.5h内加入步骤1的反应釜中，继续搅拌反应0.5～1h后，分别滴入2～4份固化组份和3～5份钙源水溶液；
步骤3：向步骤2中加入2～5份引气组份、0.02～0.07份稳气组份、0.1～0.5份稳塑组份和3～6份调凝组份，搅拌均匀后得到乳白色粘稠状的外加剂母液；
步骤1中单体A的结构通式为：
单体B的结构通式为：
单体C的结构通式为：
单体D的结构通式为：
式中R为H、-CH3或-CH2OH；
R1为-OCH2CH2O-、-CH2O-、-CH2CH2O-、
或-OCH2CH2CH2CH2O-；
R2为
-NH-CH2-NH-或-O-CH2CH(CH3)-O-；
R3为-CH2CH2CH3、-CH2CH2CH2CH3或-CH2CH2CH(CH3)CH3；
R4为-OH或-NH2；a＝50～70、b＝0～3、c＝50～70、d＝1～5，e＝1～5。
2.根据权利要求1所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的复合引发组份M包括引发组份E和引发组份F，引发组份E为过硫酸铵或双氧水中的一种，引发组份F为硫酸亚铁或硝酸亚铁中的一种，引发组份E与引发组份F的质量比为10～100:1。
3.根据权利要求2所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的引发组份N为维生素C、亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的固化组份为硅酸锂和硅酸钠中的一种，质量浓度为10％～35％。
5.根据权利要求4所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的钙源为溴化钙和亚硝酸钙中的一种，质量浓度为20％～30％。
6.根据权利要求5所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的引气组份为α-烯基磺酸钠、
C12H25O(CH2CH2O)10CH2COONa或酚醚磷酸酯钾盐中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤3中稳气组份为偶氮二甲酰胺或偶氮二异丁腈中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤3中稳塑组份为分子量30w～60w的聚氧化乙烯或分子量70w～100w的聚丙烯酰胺中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种石灰石基湿拌砂浆专用外加剂母液的制备方法，其特征在于：所述步骤3中调凝组份为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或分子量为3000～8000的
中的一种，其中i：j：p＝3～5：1～2:1。
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