CN113769759A - 室温催化氧化甲醛复合材料及其制备方法、空气净化器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种室温催化氧化甲醛复合材料及其制备方法、空气净化器，所述室温催化氧化甲醛复合材料包括Pt/NiFe‑LDH/rGO三元复合材料。本发明提供的室温催化氧化甲醛复合材料，在所述Pt/NiFe‑LDH/rGO三元复合材料中，rGO和NiFe‑LDH之间的结合能够形成分层蜂窝状纳米结构，蜂窝状结构使得Pt/NiFe‑LDH/rGO具有较大的比表面积，从而暴露出更多的表面活性位点用于甲醛分子的氧化，利于甲醛的催化氧化；并且，较大的比表面积也会使Pt纳米颗粒高度分散，Pt纳米颗粒的分散性好，分布均匀，有利于NiFe‑LDH表面氧原子的活化和吸附氧分子的活化，进一步促进对甲醛的催化氧化效果。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，特别涉及一种室温催化氧化甲醛复合材料及其制备方法、空气净化器。
背景技术
如今，人们倾向于在室内环境中停留更长时间，例如工作场所、教室和住所。然而，由于室内挥发性有机化合物的释放，室内空气质量往往恶化，甲醛(HCHO)是最危险、最普遍的室内空气污染物之一。大量研究报告指出，长期接触甲醛会对人类健康造成严重的不利影响，如眼睛和鼻腔刺激、哮喘、头痛、慢性支气管炎，甚至癌症。因此，甲醛的去除对于提高人们的生活质量和整个社会的可持续发展是势在必行的。
传统的室内甲醛去除技术中，采用室温催化氧化材料被认为是最节能、最环保的方法，但现有的室温催化氧化材料往往催化性能差，难以有效去除室内甲醛。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种室温催化氧化甲醛复合材料及其制备方法、空气净化器，旨在提供一种催化性能好的室温催化氧化甲醛的材料。
为实现上述目的，本发明提出一种室温催化氧化甲醛复合材料，包括Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
本发明还提出一种如上文所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、将石墨烯粉末搅拌分散于浓硫酸，油浴，加入NaNO3后搅拌，加入KMnO4，在冰浴下搅拌，加入去离子水，在室温下搅拌，加入过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理，得GO悬浮液；
S20、将NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O、尿素以及柠檬酸三钠二水合物溶于去离子水，加入所述GO悬浮液，于密闭加热条件下反应，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体；
S30、向离子水中加入所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入H2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
可选地，在步骤S10中，
所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的质量之比为1：(0.09～0.11)：(2.8～3.2)；和/或，
所述浓硫酸、所述去离子水以及所述过氧化氢溶液的体积之比为23：(135～145)：(9～11)。
可选地，在步骤S10中，
所述油浴温度为44～46℃；和/或，
所述油浴时间为23～25h。
可选地，在步骤S10中，
所述加入NaNO3后搅拌的搅拌时间为4～6min；和/或，
所述在冰浴下搅拌时间为14～16min；和/或，
所述在室温下搅拌时间为28～32min；和/或，
所述超声处理时间为0.9～1.1h。
可选地，在步骤S20中，
所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O、所述尿素以及所述柠檬酸三钠二水合物的物质的量之比为3：(1.4～1.6)：(7～9)：(0.25～0.35)；和/或，
所述去离子水和所述GO悬浮液的体积之比为50：(2.5～3.5)。
可选地，在步骤S20中，
所述GO悬浮液在加入前经超声处理15～25min；和/或，
所述反应温度为175～185℃；和/或，
所述反应时间为11～13h。
可选地，在步骤S30中，所述还原剂包括NaBH4和NaOH，所述NaBH4和所述NaOH的物质的量之比为0.1：(0.15～0.25)。
可选地，在步骤S30中，所述H2PtCl6·6H2O溶液和所述还原剂的体积之比为0.1：(1.4～1.6)。
本发明还提出一种空气净化器，包括上述的室温催化氧化甲醛复合材料，所述室温催化氧化甲醛复合材料包括Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
本发明的技术方案中，在所述Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料中，rGO和NiFe-LDH之间的结合能够形成分层蜂窝状纳米结构，蜂窝状结构使得Pt/NiFe-LDH/rGO具有较大的比表面积，从而暴露出更多的表面活性位点用于甲醛分子的氧化，利于甲醛的催化氧化；并且，较大的比表面积也会使Pt纳米颗粒高度分散，Pt纳米颗粒的分散性好，分布均匀，有利于NiFe-LDH表面氧原子的活化和吸附氧分子的活化，进一步促进对甲醛的催化氧化效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法的一实施例的流程示意图；
图2为本发明实施例1得到的Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料的SEM图像；
图3为本发明实施例1、对比例1至2对应样品的拉曼光谱图；
图4为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化氧化甲醛的性能对比图；
图5为本发明实施例2至5对应样品室温催化氧化甲醛的性能对比图；
图6为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化产生CO2的性能对比图；
图7为本专利中本发明实施例1对应样品室温催化氧化甲醛的重复利用性实验。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如今，人们倾向于在室内环境中停留更长时间，例如工作场所、教室和住所。然而，由于室内挥发性有机化合物的释放，室内空气质量往往恶化，甲醛(HCHO)是最危险、最普遍的室内空气污染物之一。大量研究报告指出，长期接触甲醛会对人类健康造成严重的不利影响，如眼睛和鼻腔刺激、哮喘、头痛、慢性支气管炎，甚至癌症。因此，甲醛的去除对于提高人们的生活质量和整个社会的可持续发展是势在必行的。
传统的室内甲醛去除技术中，采用室温催化氧化材料被认为是最节能、最环保的方法，但现有的室温催化氧化材料往往催化性能差，难以有效去除室内甲醛。
鉴于此，本发明提出一种室温催化氧化甲醛复合材料及其制备方法、空气净化器，旨在提供一种催化性能好的室温催化氧化甲醛的材料。请参照图1至图7，图1为本发明提出的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法的一实施例的流程示意图；图2为本发明实施例1得到的Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料的SEM图像；图3为本发明实施例1、对比例1至2对应样品的拉曼光谱图；图4为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化氧化甲醛的性能对比图；图5为本发明实施例2至5对应样品室温催化氧化甲醛的性能对比图；图6为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化产生CO2的性能对比图；图7为本专利中本发明实施例1对应样品室温催化氧化甲醛的重复利用性实验。
所述室温催化氧化甲醛复合材料包括Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
本发明的技术方案中，在所述Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料中，rGO(还原氧化石墨烯)和NiFe-LDH(镍铁层状双氢氧化物)之间的结合能够形成分层蜂窝状纳米结构，蜂窝状结构使得Pt/NiFe-LDH/rGO具有较大的比表面积，从而暴露出更多的表面活性位点用于甲醛分子的氧化，利于甲醛的催化氧化；并且，较大的比表面积也会使Pt纳米颗粒高度分散，Pt纳米颗粒的分散性好，分布均匀，有利于NiFe-LDH表面氧原子的活化和吸附氧分子的活化，进一步促进对甲醛的催化氧化效果。
本发明还提出一种室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，用于制备上文所述的室温催化氧化甲醛复合材料，请参照图1，所述室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10、将石墨烯粉末搅拌分散于浓硫酸，油浴，加入NaNO3后搅拌，加入KMnO4，在冰浴下搅拌，加入去离子水，在室温下搅拌，加入过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理，得GO悬浮液。
Hummers法是氧化石墨烯制备方法中最常用的一种方法，利用KMnO4、浓硫酸、NaNO3等为插层合成GO，其具有时效性相对较好而且制备过程中也比较安全的特点。本发明为制备GO悬浮液采用改进后的Hummers法，将石墨烯粉末搅拌分散于浓硫酸，油浴，加入NaNO3后搅拌，加入KMnO4，在冰浴下搅拌，加入去离子水，在室温下搅拌，加入过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理，得GO悬浮液，有利于促进石墨烯粉末的氧化。
本发明实施例中，通过对Hummers法中所用物料的用量进行优化，实现对Hummers法的部分改进，使得所述石墨烯粉末的氧化效果更好。
其中，本发明对所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的具体用量进行了优化改进，优选地，所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的质量之比为1：(0.09～0.11)：(2.8～3.2)，更优选地，所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的质量之比为1：0.1：3，有助于使所述石墨烯粉末的氧化反应更加充分。
此外，本发明也对所述浓硫酸、所述去离子水以及所述过氧化氢溶液的具体用量进行了优化改进，优选地，所述浓硫酸、所述去离子水以及所述过氧化氢溶液的体积之比为23：(135～145)：(9～11)，更优选地，所述去离子水、所述浓硫酸以及所述过氧化氢溶液的体积之比为23：140：10。其中，去离子水是指去除了离子状杂质的水，通过采用去离子水，使得到的GO悬浮液更纯净，需强调的是，加入去离子水时缓慢加入；科学的浓硫酸用量有助于提高石墨烯粉末的氧化程度；过氧化氢溶液能够去除反应产生的金属氧化物，使GO悬浮液更纯净，并且，加入过氧化氢溶液后搅拌10min，去除效果更好。
需要说明的是，反应后固液分离得到固体的固液分离方式：使用去离子水将加入过氧化氢溶液后的反应液离心得到所述固体；将所述固体稀释的稀释方式采用去离子水(去离子水与过氧化氢溶液体积之比为20：1)稀释。
进一步地，本发明也对Hummers法中的反应条件和时间进行了优化改进。
其中，油浴就是使用油作为热浴物质的热浴方法，选取所述油浴温度为44～46℃，优选地，在本发明实施例中，所述油浴温度为45℃。
选取所述油浴时间为23～25h，优选地，在本发明实施例中，选取所述油浴时间为24h，油浴效果更好。
更进一步地，所述加入NaNO3后搅拌的搅拌时间为4～6min，优选地，在本发明实施例中，所述加入NaNO3后搅拌的搅拌时间为5min，如此，NaNO3在浓硫酸中充分分散，促进石墨烯粉末的氧化。
所述在冰浴下搅拌时间为14～16min，优选地，在本发明实施例中，所述在冰浴下搅拌时间为15min，利于KMnO4与搅拌分散于浓硫酸的石墨烯粉末反应。
为使加入的去离子水分散更加均匀，所述在室温下搅拌时间为28～32min，优选地，在本发明实施例中，所述在室温下搅拌时间为30min。
所述超声处理时间为0.9～1.1h，在超声波的作用下，GO悬浮液中GO高度分散，优选地，在本发明实施例中，所述超声处理时间为1h。
S20、将NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O、尿素以及柠檬酸三钠二水合物溶于去离子水，加入所述GO悬浮液，于密闭加热条件下反应，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
层状双氢氧化物，是一类多功能的二维层状材料，其具有独特的结构、高度灵活和可调的化学成分、充足的表面羟基基团和高的化学稳定性，在室温催化氧化甲醛的领域受到极大关注，但层状LDH薄片易于堆积甚至形成紧密的团块，而二维结构的氧化石墨烯也面临着二维纳米材料普遍存在的聚集问题。本发明通过简单的水热反应制得NiFe-LDH/rGO中间体，将NiFe-LDH结合负载在rGO上，形成纳米复合材料，有效防止LDH堆积和氧化石墨烯聚集。并且，反应后固液分离得到固体的固液分离方式优选离心分离，离心分离的沉降效果好、沉降速率快，利于NiFe-LDH/rGO的制备效率；对所述固体的洗涤方式优选去离子水多次漂洗，如此，洗涤更加干净；冷冻干燥时间24h，充分脱去NiFe-LDH/rGO上的水分。
在本发明实施例中，不限制反应原料的具体用量，优选地，所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O、所述尿素以及所述柠檬酸三钠二水合物的物质的量之比为3：(1.4～1.6)：(7～9)：(0.25～0.35)，更优选地，所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O、所述尿素以及所述柠檬酸三钠二水合物的物质的量之比为3：1.5：8：0.3，在此配比下，各反应原料之间的反应更加充分，避免过多余量。
所述去离子水和所述GO悬浮液的体积之比为50：(2.5～3.5)，优选地，所述去离子水和所述GO悬浮液的体积之比为50：3，如此，保证各反应原料在去离子水中完全溶解。
需要说明的是，在将所述柠檬酸三钠二水合物、所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O以及所述尿素溶于去离子水时边搅拌边加，至如入的反应原料完全溶解。
此外，为保证NiFe-LDH/rGO中间体顺利生成，所述GO悬浮液在加入前经超声处理15～25min，优选地，所述GO悬浮液在加入前经超声处理20min，经过20min的超声处理，GO悬浮液更容易与所述柠檬酸三钠二水合物、所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O以及所述尿素反应生成NiFe-LDH/rGO中间体。
步骤S20的反应在密闭加热条件下进行，具体地，于带有特氟龙内衬的100mL不锈钢高压釜中反应，且所述反应温度为175～185℃，优选地，所述反应温度为180℃。
所述反应时间为11～13h，优选地，所述反应时间为12h，反应更充分。
S30、向离子水中加入所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入H2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
经H2PtCl6·6H2O与还原剂反应还原出的Pt与NiFe-LDH/rGO中间体结合，生成Pt/NiFe-LDH/rGO，其中，超声处理便于NiFe-LDH/rGO中间体在离子水中均匀分散，利于与Pt之间的结合；并且，反应后固液分离得到固体的固液分离方式优选离心分离，离心分离的沉降效果好、沉降速率快，利于Pt/NiFe-LDH/rGO的制备效率；对所述固体的洗涤方式优选去离子水洗涤，如此，洗涤更加干净；冷冻干燥时间24h，充分脱去Pt/NiFe-LDH/rGO上的水分。
所述还原剂包括NaBH4和NaOH，所述NaBH4和所述NaOH的物质的量之比为0.1：(0.15～0.25)，优选地，所述NaBH4和所述NaOH的物质的量之比为0.1：0.2，NaBH4的成本低，硼氢化钠更方便，常温常压下稳定，对空气中的水气和氧较稳定，操作处理容易，从稳定性和成本角度出发，更易应用于工业规模。
还原剂用量太少难以充分还原出Pt，因此，在本发明实施例中，所述H2PtCl6·6H2O溶液和所述还原剂的体积之比为0.1：(1.4～1.6)，优选地，所述H2PtCl6·6H2O溶液和所述还原剂的体积之比为0.1：1.5。
本发明提出的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，制得的室温催化氧化甲醛复合材料，具备了上述室温催化氧化甲醛复合材料的全部有益效果，在此不再一一赘述。
以下给出本发明提出的光催化材料制备方法的一实施例：
(1)将石墨烯粉末搅拌分散于浓硫酸，油浴，加入NaNO3后搅拌，加入KMnO4，在冰浴下搅拌，加入去离子水，在室温下搅拌，加入过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理，得GO悬浮液。其中，所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的质量之比为1：(0.09～0.11)：(2.8～3.2)，所述浓硫酸、所述去离子水以及所述过氧化氢溶液的体积之比为23：(135～145)：(9～11)，所述油浴温度为44～46℃，所述油浴时间为23～25h，所述加入NaNO3后搅拌的搅拌时间为4～6min，所述在冰浴下搅拌时间为14～16min，所述在室温下搅拌时间为28～32min，所述超声处理时间为0.9～1.1h。
(2)将NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O、尿素以及柠檬酸三钠二水合物溶于去离子水，加入所述GO悬浮液，于密闭加热条件下反应，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。其中，所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O、所述尿素以及所述柠檬酸三钠二水合物的物质的量之比为3：(1.4～1.6)：(7～9)：(0.25～0.35)，所述去离子水和所述GO悬浮液的体积之比为50：(2.5～3.5)，所述GO悬浮液在加入前经超声处理15～25min，所述反应温度为175～185℃，所述反应时间为11～13h。
(3)向离子水中加入所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入H2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。其中，所述还原剂包括NaBH4和NaOH，所述NaBH4和所述NaOH的物质的量之比为0.1：(0.15～0.25)，所述H2PtCl6·6H2O溶液和所述还原剂的体积之比为0.1：(1.4～1.6)。
本发明进一步提出一种空气净化器，包括如上所述的室温催化氧化甲醛复合材料。本发明提出的空气净化器包括如上所述的室温催化氧化甲醛复合材料，具备了上述室温催化氧化甲醛复合材料的全部有益效果，在此不再一一赘述。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)将1g石墨烯粉末搅拌分散于23mL浓硫酸，在45℃条件下油浴24h，加入0.1gNaNO3后搅拌5min，加入3gKMnO4，在冰浴下搅拌15min，加入去140mL离子水，在室温下搅拌30min，加入10mL过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理1h，得GO悬浮液。
(2)将3molNiSO4·6H2O、1.5molFeSO4·7H2O、8mol尿素以及0.3mol柠檬酸三钠二水合物溶于50mL去离子水，加入经超声处理20min的所述GO悬浮液3mL，于180℃的密闭加热条件下反应12h，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
(3)向30mL离子水中加入0.1g所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入0.1mLH2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入1.5mL由0.1molNaBH4和0.2molNaOH组成的还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
将得到的Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料做扫描电镜，得到图2，图2显示出Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料为纳米片和纳米片横纵交错组合，相互之间层层堆叠，形成类蜂窝状结构。
实施例2
(1)将1g石墨烯粉末搅拌分散于23mL浓硫酸，在44℃条件下油浴25h，加入0.09gNaNO3后搅拌4min，加入3.2gKMnO4，在冰浴下搅拌16min，加入去145mL离子水，在室温下搅拌32min，加入9mL过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理0.9h，得GO悬浮液。
(2)将3molNiSO4·6H2O、1.4molFeSO4·7H2O、9mol尿素以及0.25mol柠檬酸三钠二水合物溶于50mL去离子水，加入经超声处理15min的所述GO悬浮液3.5mL，于185℃的密闭加热条件下反应11h，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
(3)向30mL离子水中加入0.1g所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入0.1mLH2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入1.6mL由0.1molNaBH4和0.15molNaOH组成的还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
实施例3
(1)将1g石墨烯粉末搅拌分散于23mL浓硫酸，在46℃条件下油浴23h，加入0.11gNaNO3后搅拌6min，加入2.8gKMnO4，在冰浴下搅拌14min，加入去135mL离子水，在室温下搅拌28min，加入11mL过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理1.1h，得GO悬浮液。
(2)将3molNiSO4·6H2O、1.6molFeSO4·7H2O、7mol尿素以及0.35mol柠檬酸三钠二水合物溶于50mL去离子水，加入经超声处理25min的所述GO悬浮液2.5mL，于175℃的密闭加热条件下反应13h，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
(3)向30mL离子水中加入0.1g所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入0.1mLH2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入1.4mL由0.1molNaBH4和0.25molNaOH组成的还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
实施例4
(1)将1g石墨烯粉末搅拌分散于23mL浓硫酸，在45℃条件下油浴24h，加入0.1gNaNO3后搅拌5min，加入3gKMnO4，在冰浴下搅拌15min，加入去140mL离子水，在室温下搅拌30min，加入10mL过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理1h，得GO悬浮液。
(2)将3molNiSO4·6H2O、1.4molFeSO4·7H2O、9mol尿素以及0.25mol柠檬酸三钠二水合物溶于50mL去离子水，加入经超声处理15min的所述GO悬浮液3.5mL，于185℃的密闭加热条件下反应11h，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
(3)向30mL离子水中加入0.1g所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入0.1mLH2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入1.5mL由0.1molNaBH4和0.2molNaOH组成的还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
实施例5
(1)将1g石墨烯粉末搅拌分散于23mL浓硫酸，在45℃条件下油浴24h，加入0.1gNaNO3后搅拌5min，加入3gKMnO4，在冰浴下搅拌15min，加入去140mL离子水，在室温下搅拌30min，加入10mL过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理1h，得GO悬浮液。
(2)将3molNiSO4·6H2O、1.5molFeSO4·7H2O、8mol尿素以及0.3mol柠檬酸三钠二水合物溶于50mL去离子水，加入经超声处理20min的所述GO悬浮液3mL，于180℃的密闭加热条件下反应12h，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体。
(3)向30mL离子水中加入0.1g所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入0.1mLH2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入1.6mL由0.1molNaBH4和0.15molNaOH组成的还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
对比例1
按常规方法制得rGO样品。
对比例2
按常规方法制得NiFe-LDH样品。
将实施例1至5、对比例1至2所得最终产物作为样品分别进行室温氧化催化甲醛性能测试实验。
一、拉曼光谱分析。
将实施例1、对比例1至2对应样品进行拉曼光谱分析，得到图3，如图3所示，对比例1样品(rGO)在1590cm-1(G波段)和1328cm-1(D波段)出现了两个拉曼光谱，分别归属于sp2和sp3碳原子。对于对比例2样品(NiFe-LDH)，图中可见475、559、689、1130cm-1附近的四个主要波段。此外，实施例1样品的拉曼光谱显示出之前基元材料的各波段主要峰，证实了实施例1样品中存在rGO和NiFe-LDH，从侧面证明了纳米复合材料合成成功。
二、催化活性评价。
在间歇式反应器中测试各样品对气态甲醛的催化/吸附去除性能(18cm×18cm×25cm)。测试前，0.1g实施例1至5、对比例1至2对应样品分散在玻璃培养皿中，而后被一个玻璃片覆盖并放进间歇式反应器中，随后间歇式反应器被密封，然后快速将10μL的甲醛溶液(38％质量浓度)注入反应器中，用光声气体检测箱中的气体浓度，包括甲醛、CO2监视器(INNOVA AirTech仪器，型号1412i)，当甲醛浓度达到平衡，接近200ppm时，抬升玻片，开始甲醛去除过程，通过反应时间t与初始时间之间甲醛浓度的降低和CO2浓度的增加(ΔCO2)来评价样品的催化性能，降解过程甲醛与CO2浓度变化如图4至图6所示，图4为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化氧化甲醛的性能对比图，图5为本发明实施例2至5对应样品室温催化氧化甲醛的性能对比图，图5中S2～S5依次指代实施例2至5，图6为本发明实施例1对应样品、对比例1至2对应样品和无材料添加多种情况室温催化产生CO2的性能对比图。
由图4、图5可知，相较于对比例1至2、以及无材料添加的情况，实施例1至5对应样品的甲醛浓度的降低速率大，说明实施例1至5对应样品的催化性能好。
由图6可知，相较于对比例1至2、以及无材料添加的情况，实施例1对应样品的CO2浓度的增加速率大，说明实施例1对应样品的催化性能好。
三、连续降解实验。
在第一次降解反应完成后，分别将含实施例1对应样品的培养皿在60℃下干燥0.5小时，然后再次放入反应器中进行下一个甲醛去除反应，除材料外，其余反应条件和第一次保持一致；第二次反应完成后，重复上述步骤，进行第三次降解实验，共进行五次降解实验，各次降解情况如图7所示。
由图7可知，实施例1对应样品的五次实验中，甲醛浓度的降低幅度和速率均较大，且五次试验对甲醛的催化效果差异小，说明实施例1对应样品的重复催化性能好。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种室温催化氧化甲醛复合材料，其特征在于，包括Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
2.一种如权利要求1所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将石墨烯粉末搅拌分散于浓硫酸，油浴，加入NaNO3后搅拌，加入KMnO4，在冰浴下搅拌，加入去离子水，在室温下搅拌，加入过氧化氢溶液，反应后固液分离得到固体，将所述固体稀释后超声处理，得GO悬浮液；
S20、将NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O、尿素以及柠檬酸三钠二水合物溶于去离子水，加入所述GO悬浮液，于密闭加热条件下反应，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得NiFe-LDH/rGO中间体；
S30、向离子水中加入所述NiFe-LDH/rGO中间体，超声处理，加入H2PtCl6·6H2O溶液，搅拌，加入还原剂，反应后固液分离得到固体，将所述固体经洗涤、冷冻干燥，得Pt/NiFe-LDH/rGO三元复合材料。
3.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，
所述石墨烯粉末、所述NaNO3以及所述KMnO4的质量之比为1：(0.09～0.11)：(2.8～3.2)；和/或，
所述浓硫酸、所述去离子水以及所述过氧化氢溶液的体积之比为23：(135～145)：(9～11)。
4.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，
所述油浴温度为44～46℃；和/或，
所述油浴时间为23～25h。
5.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，
所述加入NaNO3后搅拌的搅拌时间为4～6min；和/或，
所述在冰浴下搅拌时间为14～16min；和/或，
所述在室温下搅拌时间为28～32min；和/或，
所述超声处理时间为0.9～1.1h。
6.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，
所述NiSO4·6H2O、所述FeSO4·7H2O、所述尿素以及所述柠檬酸三钠二水合物的物质的量之比为3：(1.4～1.6)：(7～9)：(0.25～0.35)；和/或，
所述去离子水和所述GO悬浮液的体积之比为50：(2.5～3.5)。
7.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，
所述GO悬浮液在加入前经超声处理15～25min；和/或，
所述反应温度为175～185℃；和/或，
所述反应时间为11～13h。
8.如权利要求2所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，所述还原剂包括NaBH4和NaOH，所述NaBH4和所述NaOH的物质的量之比为0.1：(0.15～0.25)。
9.如权利要求8所述的室温催化氧化甲醛复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，所述H2PtCl6·6H2O溶液和所述还原剂的体积之比为0.1：(1.4～1.6)。
10.一种空气净化器，其特征在于，包括如权利要求1所述的室温催化氧化甲醛复合材料。
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Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN109433193A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-03-08 | 昆明理工大学 | 一种纳米Pd/M-rGO复合催化剂及其制备方法 |
| CN110124687A (zh) * | 2019-05-16 | 2019-08-16 | 北京化工大学 | 一种钌掺杂的LDH/rGO复合材料的制备方法及其在析氢反应上的应用 |
| CN110479307A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-11-22 | 浙江农林大学 | 一种高效耐久除甲醛的木材基复合材料及其制备方法 |
| CN111068726A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-28 | 浙江大学 | 一种铁掺杂磷化镍复合掺氮还原氧化石墨烯电催化材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-09-23 CN CN202111118258.8A patent/CN113769759A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YUANYUAN WANG: "Hierarchical honeycomb-like Pt/NiFe-LDH/rGO nanocomposite with excellent formaldehyde decomposition activity", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, pages 2 * |
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