CN113769697B - 一种二甲基甲酰胺合成反应器及合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二甲基甲酰胺合成反应器及合成装置,其中二甲基甲酰胺合成反应器包括:卧式壳体,所述卧式壳体连接有立式壳体,所述立式壳体的空间与所述卧式壳体的空间相通;所述卧式壳体的内部设置有用于将其内部进行分区隔断的隔板,所述隔板的两侧均设置有排管式气体分布器;所述排管式气体分布器包括主管以及连接在所述主管上的多根支管,所述主管及所述支管的底部均设置有出气孔;所述立式壳体的内部设置有多个塔盘,所述塔盘上设置有通气孔以及安装在所述通气孔上方的爪帽;所述卧式壳体的两侧均设置有用于连接外部循环系统的出料口。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体而言,涉及一种二甲基甲酰胺合成反应器及合成装置。
背景技术
二甲基甲酰胺是一种重要的有机化工原料和优良的非质子极性有机溶剂,具有稳定的化学性质,沸点和闪点较高,毒性较小。它能与水、乙醚、乙醇、煤油、氯化烃、芳烃及多数有机溶剂混溶,在常温下可溶解乙基纤维素、硝化纤维素、乙酸丁酯纤维素、聚丙烯腈、氯乙烯、聚氯乙烯等聚合物,被称为全能溶剂,广泛应用于皮革、纤维、医药、石油化工、电子、染料、涂料、金属加工等领域。
工业上普遍采用二甲胺和一氧化碳反应生产二甲基甲酰胺,具体反应包括:以甲醇钠(CH3ONa)为催化剂、在压力2.11Mpa、温度110℃的反应条件下甲胺与一氧化碳反应生成N、N-二甲基甲酰胺并放出大量的反应热。
二甲基甲酰胺的反应方程式为:
(CH3)2NH+CO→(CH3)2NCOH+Q
二甲基甲酰胺的合成是一个放热反应,具体分两步进行。首先甲醇和CO反应生成甲酸甲脂,然后甲酸甲脂再与二甲胺反应生成DMF和甲醇。第一个反应是二甲基甲酰胺合成的控制反应,反应速度较慢,第二个反应即甲酸甲酯与二甲胺的反应速度较快。现有反应装置要求CO的转化率达到99%,需要的反应时间约为2小时,比较缓慢。
上述两个反应的反应方程式分别为:
CH3OH+CO→HCOOCH3
HCOOCH3+NH(CH3)2→HOCN(CH3)2+CH3OH
同时生产中原料中携带的H2O和CO2与催化剂CH3ONa发生副反应生成NaOH、Na2CO3、HCOONa等难溶盐及固体催化剂形成反应废渣。上述反应的反应方程式分别为:
HCOOCH3+H2O→HCOOH+CH3OH
HCOO-+Na+→HCOONa↓
CO2+H2O→CO3 2-+2H+
CO3 2-+Na+→Na2CO3↓
H2O→2H++HO-
HO-+Na+→NaOH↓
现有二甲基甲酰胺的合成器大部分为立式的反应塔器,下部为空塔。在反应塔器空塔部分仅通过气体分布器对CO气体原料进行分散,并没有更多的空间来对CO与其他原料进行混合,混合不充分,难以保证CO分布的均匀性。
并且,现有的反应器采用泡罩塔,通气能力较小,由于气体上升空隙小,经常会有难溶盐堵塔的问题,降低反应器的单位产能甚至停车;现有的气体分布器采用喷头式分布,喷头孔径较小,反应器运行一段时间,就会阻力上升,喷头被难溶盐堵塞,降低反应的效率甚至需要停车维修。
另外,在反应装置中经常配套独立的循环系统进行反应循环,一旦在反应过程中循环系统中的循环泵或者换热器出现问题,需要对整个合成装置进行停车,严重影响二甲基甲酰胺合成装置的正常运行。
随着反应过程的不断进行,伴随反应废渣不断的形成,导致积累的越来越多,现有装置配有独立的蒸发过滤系统,经常会堵塞,过滤系统需要停车清晰,造成整个装置停车。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二甲基甲酰胺合成反应器,能够增大反应器的内部空间,使CO原料气体在进入反应器分布地更加均匀,与其他物料混合地更加充分,对于促进反应过程产生的固体颗粒能够顺利流动,不影响反应器气相及液相的正常分布,并且能够实现反应器内部的分区反应,保证二甲基甲酰胺反应的正常运行。
本发明提供的二甲基甲酰胺合成反应器,包括:卧式壳体,
所述卧式壳体连接有立式壳体,所述立式壳体的空间与所述卧式壳体的空间相通;
所述卧式壳体的内部设置有用于将其内部进行分区隔断的隔板,所述隔板的两侧均设置有排管式气体分布器;
所述排管式气体分布器包括主管以及连接在所述主管上的多根支管,所述主管及所述支管的底部均设置有出气孔;
所述立式壳体的内部设置有多个塔盘,所述塔盘上设置有通气孔以及安装在所述通气孔上方的爪帽;
所述卧式壳体的两侧均设置有用于连接外部循环系统的出料口。
进一步,所述立式壳体连接在所述卧式壳体的中部,所述卧式壳体与所述立式壳体的连接口为法兰连接结构。
进一步,所述隔板设置在所述卧式壳体的中部,且所述隔板的顶部不高于所述卧式壳体与所述立式壳体的连接口,所述隔板的底部开设有连通孔。
进一步,所述卧式壳体的两侧还分别设置有进气口及进料口,所述进气口与所述排管式气体分布器连通。
进一步,所述主管的底部间隔均布有多排所述出气孔,每排所述出气孔在所述主管截面上的夹角为30°。
进一步,所述支管的底部间隔均布有多排所述出气孔,每排所述出气孔在所述支管截面上的夹角为45°或者60°。
进一步,所述塔盘在所述立式壳体的高度方向上交错布置,包括圆形塔盘,所述圆形塔盘的两侧对称设置有平切口,所述通气孔以及所述爪帽均布在所述圆形塔盘的扇面上。
进一步,所述立式壳体的内壁上设置有支撑圈,所述塔盘可拆卸地连接在所述支撑圈上。
一种二甲基甲酰胺合成装置,包括上述二甲基甲酰胺合成反应器,所述二甲基甲酰胺合成反应器连接有两套循环系统,每套所述循环系统均包括循环泵及循环换热器,所述循环泵分别与所述出料口通过管道连接;
两套所述循环系统分别连接有蒸发过滤系统,所述蒸发过滤系统包括蒸发分离器、过滤循环泵以及过滤器;
所述蒸发分离器的底部出口与所述过滤循环泵连接,所述过滤循环泵出口与所述过滤器连接,所述过滤器出口与所述蒸发过滤器上部的蒸发空间连接;
所述二甲基甲酰胺合成装置还包括二甲胺原料罐、催化剂贮槽以及一氧化碳供气管,所述二甲胺原料罐及所述催化剂贮槽通过二甲胺进料管及催化剂进料管与所述二甲基甲酰胺合成反应器上的进料口连接。
进一步,所述进料口包括设置在所述立式壳体上的二甲胺进料口,以及分别设置在所述立式壳体及所述卧式壳体上的催化剂进料口;所述二甲胺进料管与所述二甲胺进料口相接,所述催化剂进料管分别与所述催化剂进料口相接,所述一氧化碳供气管与设置在所述卧式壳体两侧的所述进气口连接。
进一步,所述循环泵的出口连接有循环物料主管,所述循环换热器设置在所述循环物料主管上,所述循环物料主管上连接有循环物料支管,所述循环物料支管从所述循环换热器上游引出。
进一步,所述循环物料主管还连接有产品采出管线,所述蒸发过滤系统通过所述产品采出管线与所述循环系统连接,所述产品采出管线的一端连接在所述循环物料主管上,另一端连接在所述蒸发分离器上。
进一步,所述蒸发过滤系统包括独立设置的两套,所述产品采出管线包括分别与所述蒸发过滤系统相对应的两条,每条所述产品采出管线分别连接在所述循环物料主管上。
本发明中的二甲基甲酰胺合成反应器,通过将反应器的底部设置为卧式壳体,构成了合成反应器的卧式塔釜,相较于现有立式反应塔器,卧式塔釜能够有效增大设备内部空间,使CO气体原料与其他原料混合地更加充分均匀,有效提高反应效率。
通过在卧式壳体的内部设置隔板,能够将卧式塔釜分隔为两个反应区,并可同时进行合成反应,结合在两个反应区中分别设置的气体分布器,进一步提高了反应效率。
在隔板底部设置的通孔,能够使反应液体在两个反应区之间流通,保证了塔釜内两个反应区的液面相同,同时避免了某一侧反应区进行循环或者产品采出时相应反应区内反应液体的抽空,保证两个反应区中的合成反应均能正常连续进行。
通过设置的两个对称的排管式气体分布器,排管上采用多角度,多数量出气孔的开设,保证了气体的均匀分布,同时下开孔方式使分布器开口不易被难溶反应废渣堵塞,保证气体原料的正常补入分布。
在立式壳体中设置的多个塔盘,保证了反应物气液两相的充分接触,提高反应效率,同时采用在通气孔上设置爪帽的形式,使爪帽的固定爪之间的空隙构成气体在通气孔上方的上升流动空间,一方面延长了气体的流通路径,增大气液两相的接触面积,另一方面能够保证塔盘上开设的通气孔不易被反应生成的难溶盐反应废渣堵塞,保证反应的正常进行。
本发明中的设置在卧式壳体两侧的出料口,能够分别与两套外部循环系统连接,通过设置两套外部循环系统,可有效增强反应器内部的扰动,并且在其中一套循环系统出现故障后,不需要对整体合成装置停车检修,另外一套循环系统仍然能够保证合成反应的正常进行,提高了合成装置的运行可靠性。
通过连接在循环系统上的两套独立运行的蒸发过滤系统,可对过滤系统留有充分的清洗时间,能够在装置正常运行时,切换清洗,保证整个合成装置的连续运行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中二甲基甲酰胺合成反应器的结构示意图;
图2为本发明中气体分布器的结构示意图;
图3为出气孔在主管上的分布示意图;
图4为出气孔在支管上的其中一种分布示意图;
图5为出气孔在支管上的另一种分布示意图;
图6为塔盘的结构示意图;
图7为图6的局部放大图;
图8为图6的局部放大图;
图9为图8的侧面剖视结构示意图;
图10为本发明中二甲基甲酰胺合成装置的工艺流程图。
图中:10-卧式壳体,11-隔板,12-气体分布器,13-出料口,14-进气口,15-催化剂进料口,16-主管;17-支管;18-出气孔;20-立式壳体,21-二甲胺进料口,22-冷却器,23-冷凝器,24-塔盘,25-通气孔;26-爪帽;27-固定爪;28-遮板;29-平切口;30-循环系统,31-循环泵,32-循环换热器,33-循环物料主管,34-循环物料支管,35-产品采出管线,40-二甲胺原料罐,41-二甲胺进料管,42-二甲胺给料泵,50-催化剂贮槽,51-催化剂进料管,52-催化剂给料泵,53-一氧化碳供气管;60-蒸发过滤系统,61-蒸发分离器,62-过滤循环泵,63-过滤器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此,以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外,术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂,而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平,并不是表示该结构一定要完全水平,而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图,对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下,下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
第一实施例
请参照图1,本实施例提供的二甲基甲酰胺合成反应器,包括:卧式壳体10,卧式壳体10连接有立式壳体20,立式壳体20的空间与卧式壳体10的空间相通;卧式壳体10的内部设置有用于将其内部进行分区隔断的隔板11,隔板11的两侧均设置有排管式气体分布器12;排管式气体分布器包括主管16以及连接在主管16上的多根支管17,主管16及支管17的底部均设置有出气孔18;立式壳体的内部设置有多个塔盘24,塔盘24上设置有通气孔25以及安装在通气孔25上方的爪帽26;卧式壳体10的两侧均设置有用于连接外部循环系统30的出料口13。
本发明中的二甲基甲酰胺合成反应器,主要用于采用两步法反应生成二甲基甲酰胺,CO气体原料首先在塔釜中与甲醇反应生成甲酸甲酯,然后甲酸甲酯在蒸发后在反应器的上部与二甲胺进料进行反应生成二甲基甲酰胺。
基于甲酸甲酯的反应速度较慢,本实施例中通过设置卧式壳体10,并使卧式壳体10的空间与上部立式壳体20的空间相通,构成了卧式塔釜结构,有效增大了塔釜的内部空间,充分放大了底部塔釜的容量,使CO气体原料分布的更加均匀。通过使CO气体原料与甲醇液体物料充分地进行混合,能够提高反应效率,缩短反应时间,极大程度上改善合成反应的工况。
通过隔板11将卧式壳体10的内部进行分区隔断,有效构成了对塔釜的分区形成两个反应区,通过在反应区内均设置气体分布器12,并不影响分区后的每个反应区的独立反应,能够增强气体原料在反应区中的混合均匀性。
通过排管式气体分布器12包括的进气主管16以及连接在进气主管16上的多根进气支管17,能够扩大进气在塔釜内每个反应区的覆盖范围,有效地使其与液相溶液更加均匀地进行混合。
在排管式气体分布器12的主管16及多根支管17上均设置的用于使CO气体原料通入反应器的出气孔18,能够提高CO气体原料的通入量,保证合成反应的正常进行。
通过在塔盘24上设置通气孔25,并且在通气孔25上方设置爪帽26的升气帽,能够保证气体的上升空间,使塔盘24上的通气孔25不被反应生成的难溶废渣堵塞,同时能够使二甲胺液相物料落料至爪帽26顶部,有利于增大气液两相的接触面积。
通过在卧式壳体10的两侧均设置出料口13,能够使每个反应区中的混合物料通过外部循环系统30进行物料循环,有效增强了反应器内部物料的扰动,在最大程度上提高反应效率。
本实施例中的立式壳体20连接在卧式壳体10的中部,具体地立式壳体20连接在卧式壳体10顶部的中间位置,卧式壳体10与立式壳体20之间设置有连接口,且该连接口为法兰连接的直通口结构,使卧式壳体10与立式壳体20之间连通。
在反应过程中,甲醇与CO的反应主要在塔釜中进行,生成的甲酸甲酯受热蒸发后进入立式壳体20中,并与通入立式壳体20内的二甲胺进行反应生成二甲基甲酰胺。
通过法兰连接的直通口结构,能够使立式壳体与卧式壳体之间的连接口能够使塔釜中的物料受热蒸发后顺畅进入立式壳体20中,并且能够使在立式壳体20中生产的二甲基甲酰胺产品落料至塔釜中,保证了反应的连续进行。
基于隔板11将塔釜分隔为两个反应区,在塔釜中的隔板11设置在卧式壳体10的中部,能够将卧式塔釜分隔为两个容积相同的反应区,为了避免物料在蒸发过程以及落料过程受到隔板11的影响,隔板11的顶部不高于卧式壳体10与立式壳体20之间的连接口。本实施例中优选隔板11顶部低于连接口的形式,能够利于CO气体原料在两个反应区之间流动,使气体原料与液体原料混合地更加充分均匀。
为了避免某一侧反应区出现液相抽空,在隔板11的底部开设有能够使反应液相物料在两个反应区之间流通的连通孔(图中未示出),通过连通孔的设置能够使隔板两侧的液面维持在相同的高度,避免出现在产品采出或者内部循环时出现的抽空现象,从而使两侧独立的循环系统以及蒸发过滤系统能够连续稳定可靠地运行。同时液相物料的流动,能够增强液体物料的扰动效应,使其能够与气体原料更加充分地进行反应。
为了保证每个反应区的正常进料,在卧式壳体10的两侧分别设置有进气口14及进料口,进气口14主要用于通入CO气体原料,与排管式气体分布器12连通。进料口主要用于通入含有甲醇钠催化剂的甲醇溶液,使甲醇溶液能够与CO气体原料更好地进行反应。
结合图2-图5,本实施例中的气体分布器12为排管式气体分布器,包括进气主管16以及连接在进气主管16上的多根进气支管17,通过排管式的气体分布器12,能够扩大进气在塔釜内每个反应区的覆盖范围,有效地使其与液相溶液更加均匀地进行混合。
在每根进气主管16的底部均布有多个出气孔18,结合间隔连接在进气主管16上的进气支管17,能够在最大程度上改善气体原料的分布工况,提高CO气体与甲醇的反应速率。
具体地,在主管16的底部间隔均布有多排出气孔18,每排出气孔18沿主管16的长度方向间隔均布,每排出气孔18在主管16截面上的以主管16中心为基点的夹角α为30°,本实施例中在主管的同一截面上设置有5个出气孔,每个出气孔之间的夹角α为30°。
在支管17的底部间隔均布有多排出气孔18,每排出气孔18沿支管17的长度方向间隔均布,每排出气孔18在支管17截面上的夹角β为45°或者60°,当出气孔18之间的夹角β为45°时,出气孔18包括在支管17底部设置的两个,当出气孔18之间的夹角β为60°时,出气孔18包括在支管17底部设置的三个,具体的开设数量可依据具体实际进行。
通过在主管以及支管上采用多角度,多数量进行开孔,保证了气体的均匀分布,同时下开孔方式使分布器出气孔不易被难溶废渣堵塞,保证反应的正常进行。
通过本发明中的二甲基甲酰胺合成反应器,增大了塔釜的空间,提高了反应效率,并且通过对反应区进行分区为后续相应的设置独立外部循环系统30提供条件。
参见图6-图9,为了保证二甲胺液相物料由上向下流动过程中与甲酸甲酯能够更加充分地进行反应,在立式壳体20的内部设置有多个塔盘24,多个塔盘24具体在立式壳体20的高度方向上交错布置,包括两侧对称设置有平切口的圆形塔盘24,通过交错布置的形式能够使气体与液体在立式壳体中构成折流效应,保证气液两相的接触面积。通过设置平切口29能够利于气体物料在立式壳体中的上升,有效促进气液两相的反应。
本实施例中的通气孔25具体为开设在塔盘24上的通孔,爪帽26包括设置在通孔正上方的遮板28,以及连接在遮板28与塔盘24之间的固定爪27,气体物料在上升过程中,经过通气孔25后从固定爪27之间的缝隙中通过,并呈发散状的形式从遮板28周向向上移动,该种设置方式一方面能够有效增大气体的发射面,提高气液两相的接触面积,另一方面还可提高气体的流通空隙,避免通气孔被难溶盐堵塞。为了保证气体的流通空隙,固定爪27的个数不低于四个,本实施例中的固定爪27个数为六个,能够使气体物料同时经过固定爪27之间的六个空隙,即便在长时间运行后,有部分难溶盐聚集在固定爪27的表面上,减小气体在空隙上的流通空间,也依然能够保证气体物料的正常上升流动,将对反应的影响降到最低。
立式壳体的内壁上设置有支撑圈,塔盘通过螺栓可拆卸地连接在支撑圈上,通过该种设置方式,能够便于在运行一段时间后对塔盘进行拆卸清洗,降低拆装难度。
第二实施例
结合图10,本发明还提供了一种包括上述二甲基甲酰胺合成反应器的二甲基甲酰胺合成装置,二甲基甲酰胺合成反应器上连接有两套独立设置的循环系统30,每套循环系统30均包括循环泵31及循环换热器32,循环泵31分别与出料口13通过管道连接;
两套所述循环系统30分别连接有蒸发过滤系统60,所述蒸发过滤系统60包括蒸发分离器61、过滤循环泵62以及过滤器63;
蒸发分离器61的底部出口与过滤循环泵62连接,过滤循环泵62出口与过滤器63连接,过滤器63出口与蒸发过滤器61上部的蒸发空间连接;
二甲基甲酰胺合成装置还包括二甲胺原料罐40及催化剂贮槽50,二甲胺原料罐40及催化剂贮槽50通过二甲胺进料管41及催化剂进料管51与二甲基甲酰胺合成反应器上的进料口连接。
本发明中的二甲基甲酰胺合成装置,通过设置两套独立的循环系统30,对塔釜分区后的反应区进行循环,有效增强了在塔釜中的扰动,用以提高反应效率。
每套循环系统30包括循环泵31及循环换热器32,以对反应过程中的物料进行冷却换热,保证反应体系维持在适宜的反应条件,通过循环泵31能够将两个反应区中的混合物料通入循环换热器32中,或者进行产品采出,能够实现在一个反应器上两条系统的独立运行,有效避免了现有仅设置一套单独的循环系统30在出现故障时需要整体停车检修的问题,保障了反应的正常进行。
通过两套分别与循环系统所对应的蒸发过滤系统,能够分别对产品采出后的物料进行蒸发过滤,并且构成了互为备用的关系,在具体运行时可通过对产品采出管线的控制,实现在一套进行蒸发过滤时,对另一套蒸发过滤系统进行清洗,为蒸发过滤系统留出充分的清洗时间,保证整个合成装置的连续运行。
本实施例中的二甲胺储存在二甲胺原料罐40中,甲醇和甲醇钠催化剂储存在催化剂贮槽50中,通过二甲胺给料泵42及二甲胺进料管41,以及催化剂给料泵52及催化剂进料管51将液体原料通入反应器中进行合成反应。
基于立式壳体20以及卧式壳体10中进行的不同反应,以及在合成反应器上的进料位置,进料口包括设置在立式壳体20上的二甲胺进料口21,以及分别设置在所述立式壳体20及所述卧式壳体10上的催化剂进料口15;
二甲胺进料管41与二甲胺进料口21相接,催化剂进料管51分别与卧式壳体10以及立式壳体20上的催化剂进料口15相接。
在反应过程中,二甲胺原料通过二甲胺进料口21进入合成反应器,与甲酸甲酯进行合成二甲基甲酰胺的合成反应,含有甲醇钠催化剂的甲醇原料通过催化剂进料口15分别进入合成反应器上的卧式壳体10以及立式壳体20上,使甲醇与CO气体原料在塔釜生成甲酸甲酯的同时,通过甲醇钠对二甲胺及甲酸甲酯的合成反应起到催化作用。
一氧化碳供气管53分别与卧式壳体10两侧的进气口14连接,进气口14分别与卧式壳体10内部的排管式气体分布器12连通,使外供的一氧化碳气体通过进气口14进入排管式气体分布器12后,通过出气孔18均匀分布至塔釜中。
在合成反应器的顶部,没有反应掉的气相物料从顶部依次进入冷却器22以及冷凝器23中,冷凝液回馏至合成反应器,没有被冷凝的气体通过管道放空,反应放出的热量通过循环换热器32带走。
本实施例中在循环泵31的出口上连接有循环物料主管33,在循环物料主管33上设置有用于对反应物料进行冷却的循环换热器32,在反应过程中,为了防止循环换热器32对物料的过度冷却,在循环物料主管33上还连接有循环物料支管34,且该循环物料支管34在循环换热器32上游的循环物料主管33上引出,通过该种设置方式,能够灵活地对物料的循环工况进行调节,以达到使物料温度保持在适宜的反应条件下。
二甲基甲酰胺在合成装置上的采出也是在循环物料主管33上进行,在循环物料主管33上还连接有产品采出管线35,产品采出管线35在循环物料主管33上的引出端具体设置在循环物料支管34引出端的上游,通过产品采出管线35用于将产品物料通入后续的蒸发过滤系统60进行蒸发过滤处理。
蒸发过滤系统60包括用于使二甲基甲酰胺受热蒸发分离的蒸发分离器61,产品采出管线35从循环物料主管33引出后的另一端具体连接在蒸发分离器61上,将含有二甲基甲酰胺产品的混合物料通入蒸发分离器61后进行分离。
蒸发分离器的底部出口与过滤循环泵的进料口连接,进入蒸发分离器61后的混合物料从蒸发分离器的底部出口经过滤循环泵62加压后进入过滤器63除去催化剂,得到的滤清液返回蒸发分离器61上部的蒸发空间,并在外部通入蒸汽的加热下蒸发分离得到二甲基甲酰胺气体,分离出来的其他进入后续精馏系统进行进一步精制回收。
蒸发过滤系统60包括独立设置的两套,产品采出管线35包括分别与两套蒸发过滤系统60相对应的两条,每条产品采出管线35分别连接在循环物料主管33上。
通过两套独立运行的蒸发过滤系统60,能够有效构成两路过滤,结合对应的两套循环系统30,能够形成两套循环系统30及蒸发过滤系统60分别互为备用的运行模式,减少装置的故障停车,并将蒸发过滤系统60对装置的正常运行干扰降低至最低。
需要重点指出的是,通过在现有立式反应塔的底部设置卧式塔釜,能够有效提高了反应效率,并通过对塔釜的分区实现了循环系统30及蒸发过滤系统60的互为备用,从最大程度上保证了二甲基甲酰胺合成反应的正常进行。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,包括:卧式壳体,
所述卧式壳体连接有立式壳体,所述立式壳体的空间与所述卧式壳体的空间相通;
所述立式壳体连接在所述卧式壳体的中部,所述卧式壳体设置在所述立式壳体的下部;
所述卧式壳体的内部设置有用于将其内部进行分区隔断的隔板,所述隔板的两侧均设置有排管式气体分布器;
所述排管式气体分布器包括主管以及连接在所述主管上的多根支管,所述主管及所述支管的底部均设置有出气孔;
所述立式壳体的内部设置有多个塔盘,所述塔盘上设置有通气孔以及安装在所述通气孔上方的爪帽;
所述卧式壳体的两侧均设置有用于连接外部循环系统的出料口。
2.根据权利要求1所述的二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,所述卧式壳体与所述立式壳体的连接口为法兰连接结构。
3.根据权利要求2所述的二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,所述隔板设置在所述卧式壳体的中部,且所述隔板的顶部不高于所述卧式壳体与所述立式壳体的连接口,所述隔板的底部开设有连通孔。
4.根据权利要求1所述的二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,所述卧式壳体的两侧还分别设置有进气口,所述进气口与所述排管式气体分布器连通。
5.根据权利要求4所述的二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,所述主管的底部间隔均布有多排所述出气孔,每排所述出气孔在所述主管截面上的夹角为30°;
所述支管的底部间隔均布有多排所述出气孔,每排所述出气孔在所述支管截面上的夹角为45°或者60°;
所述塔盘在所述立式壳体的高度方向上交错布置,包括圆形塔盘,所述圆形塔盘的两侧对称设置有平切口,所述通气孔以及所述爪帽均布在所述圆形塔盘的扇面上;
所述立式壳体的内壁上设置有支撑圈,所述塔盘可拆卸地连接在所述支撑圈上。
6.一种二甲基甲酰胺合成装置,包括权利要求1-5中任一项所述的二甲基甲酰胺合成反应器,其特征在于,所述二甲基甲酰胺合成反应器连接有两套循环系统,每套所述循环系统均包括循环泵及循环换热器,所述循环泵分别与所述出料口通过管道连接;
两套所述循环系统分别连接有蒸发过滤系统,所述蒸发过滤系统包括蒸发分离器、过滤循环泵以及过滤器;
所述蒸发分离器的底部出口与所述过滤循环泵连接,所述过滤循环泵出口与所述过滤器连接,所述过滤器出口与所述蒸发分离器上部的蒸发空间连接;
所述二甲基甲酰胺合成装置还包括二甲胺原料罐、催化剂贮槽以及一氧化碳供气管,所述二甲胺原料罐及所述催化剂贮槽通过二甲胺进料管及催化剂进料管与所述二甲基甲酰胺合成反应器上的进料口连接。
7.根据权利要求6所述的二甲基甲酰胺合成装置,其特征在于,所述进料口包括设置在所述立式壳体上的二甲胺进料口,以及分别设置在所述立式壳体及所述卧式壳体上的催化剂进料口;所述二甲胺进料管与所述二甲胺进料口相接,所述催化剂进料管分别与所述催化剂进料口相接,所述一氧化碳供气管与设置在所述卧式壳体两侧的进气口连接。
8.根据权利要求6所述的二甲基甲酰胺合成装置,其特征在于,所述循环泵的出口连接有循环物料主管,所述循环换热器设置在所述循环物料主管上,所述循环物料主管上连接有循环物料支管,所述循环物料支管从所述循环换热器上游引出。
9.根据权利要求8所述的二甲基甲酰胺合成装置,其特征在于,所述循环物料主管还连接有产品采出管线,所述蒸发过滤系统通过所述产品采出管线与所述循环系统连接,所述产品采出管线的一端连接在所述循环物料主管上,另一端连接在所述蒸发分离器上。
10.根据权利要求9所述的二甲基甲酰胺合成装置,其特征在于,所述蒸发过滤系统包括独立设置的两套,所述产品采出管线包括分别与所述蒸发过滤系统相对应的两条,每条所述产品采出管线分别连接在所述循环物料主管上。
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