CN113755892A - 一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法 - Google Patents
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- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
本发明属于熔体净化技术领域，尤其涉及一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法，所述方法包括向废杂铜熔体中插入电极，由供电装置向电极施加脉冲电流，通过脉冲电流促使在废杂铜中杂质元素发生电迁移，干预杂质元素在废杂铜熔体中的分布，降低熔体内部杂质元素的含量，进一步提高再生铜合金洁净度。本发明与现有的普遍使用精炼渣造渣去除杂质元素的方法相比，脉冲电流处理废杂铜分离多元杂质元素有效降低造渣能耗、减少金属损耗、避免造渣引起的环境污染和产生废渣等废弃物，可有效控制废杂铜精炼成本。脉冲电流技术去除废杂铜中多元杂质元素，操作便携、能量消耗较低、效率高，符合当前工业绿色发展规划的要求。
Description
技术领域
本发明属于熔体净化技术领域，具体涉及一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法。
背景技术
作为世界上最大的精炼铜生产国和消费国，中国近些年铜消费量已接近全世界消费总量的50％。而我国铜资源占全世界总量不到5％，铜资源严重不足。废杂铜再生利用具有能耗低、投资少、工艺相对简单等特点，可在一定程度上弥补铜资源的不足。废杂铜的来源主要有两大类：一类是新废铜，主要是冶炼过程中产生的一系列废品和废料，以及铜制品在各种机械加工过程中产生的碎屑和边角料等；另一类是旧废铜，淘汰、报废的消费电子产品、家用电器、汽车、变压器、电线电缆、仪器仪表、运输管道、工具和机器等设备中的铜。由于废杂铜的来源比较混杂，其组成成分差异较大，使废杂铜中杂质元素种类繁多、含量高等特点，导致其再生利用难度大。原料中存在Pb、Sn、Al、Bi、Fe、Mn、Ni等杂质元素对铜合金产品的组织加工、力学性能、物理性能产生严重的危害。例如：Al、Fe、Mn、Si等杂质元素使Cu的导电性严重降低；溶于铜中的Pb、Bi杂质元素在热压时易发生开裂；Bi、Sb等杂质元素与Cu形成脆性化合物分布于晶界上造成冷脆的问题；Pb有害杂质元素在铜合金使用过程中可能发生溶出，对人体健康的损伤和环境的污染均会产生严重的影响。
结合废杂铜资源性质不同，将废杂铜回收利用工艺可分为直接利用和间接利用两大类。一般采用直接利用法对品位较高的废杂铜进行回收利用，而对于含铜品位较低的废杂铜则主要采用间接利用方式。直接利用是指对于含铜量大于99％的废杂铜原料，成分较为明确、均一，一般采用将其直接熔炼成符合使用要求的各种型号的铜及其合金产品或精铜；而间接利用一般是针对分类不明确、原料成分差异较大的废杂铜，一般采用火法熔炼-电解精炼等方法生产出电解阴极铜。目前，国内大量的低品位废杂铜采用火法熔炼工艺，废杂铜的间接利用方法一般分为一段法、二段法及三段法将废杂铜火法熔炼为阳极板，然后经电解精炼生产高品质电铜。为了去除废杂铜中的杂质元素，避免杂质元素给后续加工工艺和产品性能带来严重影响，现有的废杂铜的间接利用方法一般采用两段法工艺。先火法熔炼或吹炼生产粗铜，粗铜再火法精炼产出品位大于99％的阳极铜。专利(CN112024864A)公开了一种再生铜精炼工艺，采用加料、熔化、氧化精炼、还原精炼和出铜等多道步骤对废杂铜进行精炼，其氧化精炼步骤中需使用多种精炼剂对不同种类的杂质元素进行分离。专利(CN104894412A)公开了一种铜及铜合金熔炼过程中的除杂方法，采用加入多种氧化剂的微氧化阶段、加入多种金属作为还原剂的微还原阶段和有害杂质元素无害化处理多道步骤对废杂铜进行除杂，其过程将发生一定程度的氧化、还原介质的损耗，且操作环节较为复杂。在常规的废杂铜再生工艺中所采用的生产工艺流程长、精炼造渣(甚至反复造渣)导致生产能耗高、金属烧损量大，环境污染大、生产成本高。并且，目前对于废杂铜杂质多元化、高含量的特点，常用的精炼剂无法实现高效、低能、环保的方式去除废杂铜中的杂质元素的效果。因此，亟待寻求一种低成本、高回收率、低污染、操作简易的去除废杂铜杂质元素的新技术。
发明内容
有鉴于此，由于废杂铜中杂质元素存在着种类繁杂、含量高的特点，对废杂铜实现低能耗、低成本、低污染的再生利用起到严重的限制作用。针对以上难题，本发明旨在提出一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法，以实现杂质元素含量的有效控制，保证产品的纯度和性能，提高企业生产效益和市场竞争力。
本发明提供了一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法，所述方法包括向废杂铜熔体中插入电极，由供电装置向电极施加脉冲电流，通过脉冲电流促使在废杂铜中杂质元素发生电迁移(即原子受迫扩散，移动方向为平行于电流方向)，干预杂质元素在废杂铜熔体中的分布，使杂质元素从废杂铜熔体的内部移动到废杂铜熔体表面，在进行扒渣处理，将聚集在表面的杂质元素去除掉，降低熔体内部杂质元素的含量，进一步提高再生铜合金洁净度。
进一步，所述方法具体包括以下步骤：
S1)将含有多元杂质元素的废杂铜加热熔化，保温，得到含有多元杂质元素的废杂铜熔体；
S2)将电极与供电装置连接，再将电极插入到S1)得到的含有多元杂质元素的废杂铜熔体中，向电极施加一定的脉冲电流，保持一定的时间，即得到再生铜合金。
进一步，所述S1)的具体工艺为：将放有含有多元杂质元素的废杂铜容器置于加热炉中，加热温度为1050-1200℃，保温时间为2-60min。
进一步，所述S1)中的多元杂质元素包括：Pb0.5-4.8％、Sn0.5-2.5％、Fe.0.5-2.2％、Al0.2-1.0％和Bi0.004-0.2％。
进一步，所述S2)的具体工艺为：所述脉冲电流的电流密度为1-103A/mm2，电脉冲频率为10Hz-100kHz，脉宽1μs～100ms，电压为1-120V，脉冲电流的施加时间为5-240min；脉冲电流参数和处理时长依据废杂铜中的杂质元素含量进行相应调整。
进一步，所述S2)中的电极为石墨电极。
进一步，所述再生铜合金中的多元杂质元素的去除率为Pb不低于60％、Sn不低于50％、Fe不低于50％、Al不低于52.17％、Bi不低于50％。
一种再生铜合金，所述再生铜合金采用上述方法制备得到。
进一步的，所述杂质元素包括Pb、Sn、Fe、Al、Bi多种元素，其质量浓度分别在0.5-4.8％，0.5-2.5％，0.5-2.2％，0.2-1.0％，0.004-0.2％范围内。
相对于现有技术，本发明所述的一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法具有如下优势：
本发明与现有的普遍使用精炼渣造渣去除杂质元素的方法相比，脉冲电流处理废杂铜分离多元杂质元素有效降低造渣能耗、减少金属损耗、避免造渣引起的环境污染和产生废渣等废弃物，可有效控制废杂铜精炼成本。基于杂质元素与基体物理性能的差异性，脉冲电流借助电迁移效应可使杂质元素发生定向移动，实现杂质元素与熔体的分离。杂质元素在电迁移的作用下发生定向移动，其原因在于杂质元素与基体元素的有效电荷数相对大小不同，从而使杂质原子在电流作用下向对应的电极方向发生迁移。因此，在多元杂质元素体系的熔体中，脉冲电流可对多种杂质元素进行一定程度上的选择性分离。此外，可直接通过外接电源，精确控制脉冲电流参数去除废杂铜中多元杂质元素，操作便携、能量消耗较低、效率高，符合当前工业绿色发展规划的要求。
附图说明
图1为实施例1中废杂铜A经特定脉冲参数处理前后的杂质元素含量对比和对应的杂质元素去除率图。
图2为实施例2中废杂铜A经特定脉冲参数处理前后的杂质元素含量对比和对应的杂质元素去除率图。
图3为实施例3中废杂铜B经特定脉冲参数处理前后的杂质元素含量对比和对应的杂质元素去除率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法，该方法通过向含有多元杂质元素废杂铜熔体中插入电极，由供电装置向电极施加一定的脉冲电流，通过脉冲电流促使在废杂铜中杂质元素发生电迁移，(即原子受迫扩散，移动方向为平行于电流方向)，干预杂质元素在废杂铜熔体中的分布，使杂质元素从废杂铜熔体的内部移动到废杂铜熔体表面，在进行扒渣处理，将聚集在表面的杂质元素去除掉，干预杂质元素在废杂铜熔体中的分布，降低熔体内部杂质元素的含量，提高再生铜合金的洁净度。
所述方法具体包括以下步骤：
S1)将含有多元杂质元素的废杂铜置于容器中加热熔化，保温，得到含有多元杂质元素的废杂铜熔体；
S2)将电极与供电装置连接，再将电极插入到S1)得到的含有多元杂质元素的废杂铜熔体中，向电极施加一定的脉冲电流，保持一定的时间，即得到再生铜合金。
所述S1)的具体工艺为：将放有含有多元杂质元素的废杂铜容器置于加热炉中，加热温度为1050-1200℃，保温时间为2-60min。
所述S1)中的多元杂质元素包括：Pb0.5-4.8％、Sn0.5-2.5％、Fe.0.5-2.2％、Al0.2-1.0％和Bi0.004-0.2％。
所述S2)的具体工艺为：所述脉冲电流的电流密度为1-103A/mm2，电脉冲频率为10Hz-100kHz，脉宽1μs～100ms，电压为1-120V，脉冲电流的施加时间为5-240min。
所述S2)中的电极为石墨电极。
所述再生铜合金中的多元杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi的去除率均不低于60.56％、51.05％、50.59％、52.17％、55.56％。
本发明选用两种不同杂质元素成分的铅黄铜，其成分如下表1所示。以下结合5个具体实施例对本发明作进一步说明。
表1废杂铜杂质元素成分表(wt.％)
实施例1：
本实施例对废杂铜A进行脉冲电流处理。具体步骤如下：
第一步：将含有多元杂质元素的重约400g的块状废杂铜装入到刚玉坩埚内，放置到井式炉中。将井式炉中加热至1100℃，保温10min，使废杂铜融化并使温度均匀。保温结束后，废杂铜在井式炉内随炉冷却。
第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端插入熔体内。对脉冲电流的参数进行设定，确定脉冲电流参数：电压为24V，频率为1000Hz，脉宽为50μs，电流密度为75A/mm2。将电极插入熔体内，位于坩埚两侧，接通脉冲电流电源对废杂铜熔体在保温阶段开始施加脉冲电流。保温结束后，废杂铜随炉冷却过程中持续施加电脉冲，保持脉冲电流处理60min。
第三步：对脉冲处理后电极之间的铜合金采用X射线荧光分析仪(XRF)进行成分分析，测得脉冲处理后的杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi质量浓度分别在0.46％、0.7％、0.28％、0.13％、0.003％，其对应的去除率分别达到88.3％、55.7％、54.1％、71.74％、66.67％，可发现脉冲电流有效降低废杂铜中的多元杂质元素含量，结果对比图如图1所示。
实施例2：
本实施例对废杂铜A进行脉冲电流处理。具体步骤如下：
第一步：将含有多元杂质元素的重约400g的块状废杂铜装入到刚玉坩埚内，放置到井式炉中。将井式炉中加热至1100℃，保温10min，使废杂铜融化并使温度均匀。保温结束后，废杂铜在井式炉内随炉冷却。
第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端插入熔体内。对脉冲电流的参数进行设定，确定脉冲电流参数：电压为8V，频率为31000Hz，脉宽为5μs，电流密度为10A/mm2。将电极插入熔体内，位于坩埚两侧，接通脉冲电流电源对废杂铜熔体在保温阶段开始施加脉冲电流。保温结束后，废杂铜随炉冷却过程中持续施加电脉冲，保持脉冲电流处理40min。
第三步：对脉冲处理后电极之间的铜合金采用X射线荧光分析仪(XRF)进行成分分析，测得脉冲处理后的杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi质量浓度分别在1.55％、0.75％、0.3％、0.22％、0.004％，其对应的去除率分别达到60.56％、52.53％、50.82％、52.17％、55.56％，可发现脉冲电流有效降低废杂铜中的多元杂质元素含量，结果对比图如图2所示。
实施例3：
本实施例对废杂铜B进行脉冲电流处理。具体步骤如下：
第一步：将含有多元杂质元素的重约400g的块状废杂铜装入到刚玉坩埚内，放置到井式炉中。将井式炉中加热至1100℃，保温10min，使废杂铜融化并使温度均匀。保温结束后，废杂铜在井式炉内随炉冷却。
第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端插入熔体内。对脉冲电流的参数进行设定，确定脉冲电流参数：电压为24V，频率为100Hz，脉宽为50μs，电流密度为40A/mm2。将电极插入熔体内，位于坩埚两侧，接通脉冲电流电源对废杂铜熔体在保温阶段开始施加脉冲电流。保温结束后，废杂铜随炉冷却过程中持续施加电脉冲，保持脉冲电流处理20min。
第三步：对脉冲处理后电极之间的铜合金采用X射线荧光分析仪(XRF)进行成分分析，测得脉冲处理后的杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi质量浓度分别在0.5％、0.45％、0.42％、0.18％、0.002％，其对应的去除率分别达到82.99％、52.53％、50.59％、52.63％、65.52％，可发现脉冲电流有效降低废杂铜中的多元杂质元素含量，结果对比图如图3所示。
实施例4：
本实施例对废杂铜B进行脉冲电流处理。具体步骤如下：
第一步：将含有多元杂质元素的重约400g的块状废杂铜装入到刚玉坩埚内，放置到井式炉中。将井式炉中加热至1100℃，保温40min，使废杂铜融化并使温度均匀。保温结束后，废杂铜在井式炉内随炉冷却。
第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端插入熔体内。对脉冲电流的参数进行设定，确定脉冲电流参数：电压为60V，频率为1000Hz，脉宽为200μs，电流密度为600A/mm2。将电极插入熔体内，位于坩埚两侧，接通脉冲电流电源对废杂铜熔体在保温阶段开始施加脉冲电流。保温结束后，废杂铜随炉冷却过程中持续施加电脉冲，保持脉冲电流处理230min。
第三步：对脉冲处理后电极之间的铜合金采用X射线荧光分析仪(XRF)进行成分分析，测得脉冲处理后的杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi质量浓度分别在Pb0.56％、Sn0.46％、Fe0.41％、Al0.18％和Bi0.0019％，其对应的去除率分别达到80.95％、51.05％、51.76％、52.63％、67.24％，可发现脉冲电流有效降低废杂铜中的多元杂质元素含量。
实施例5：
本实施例对废杂铜B进行脉冲电流处理。具体步骤如下：
第一步：将含有多元杂质元素的重约400g的块状废杂铜装入到刚玉坩埚内，放置到井式炉中。将井式炉中加热至1100℃，保温60min，使废杂铜融化并使温度均匀。保温结束后，废杂铜在井式炉内随炉冷却。
第二步：采用石墨棒作为电极，电极通过铜导线分别与脉冲电源正、负极连接，铜导线与石墨棒的连接方式为铜线缠绕石墨棒并紧固，电极另一端插入熔体内。对脉冲电流的参数进行设定，确定脉冲电流参数：电压为100V，频率为6500Hz，脉宽为100ms，电流密度为400A/mm2。将电极插入熔体内，位于坩埚两侧，接通脉冲电流电源对废杂铜熔体在保温阶段开始施加脉冲电流。保温结束后，废杂铜随炉冷却过程中持续施加电脉冲，保持脉冲电流处理180min。
第三步：对脉冲处理后电极之间的铜合金采用X射线荧光分析仪(XRF)进行成分分析，测得脉冲处理后的杂质元素Pb、Sn、Fe、Al、Bi质量浓度分别在Pb0.49％、Sn0.46％、Fe0.42％、Al0.18％和Bi0.002％，其对应的去除率分别达到83.33％、51.58％、50.59％、52.63％、65.52％，可发现脉冲电流有效降低废杂铜中的多元杂质元素含量。
以上所述，仅为本发明对废杂铜降杂的最佳具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用脉冲电流去除废杂铜中多元杂质元素的方法，其特征在于，该方法通过向含有多元杂质元素废杂铜熔体中插入电极，由供电装置向废铜熔体施加脉冲电流，通过脉冲电流促使废杂铜中杂质元素发生电迁移，干预杂质元素在废杂铜熔体中的分布，降低熔体内部杂质元素的含量，提高再生铜合金的洁净度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
S1)将含有多元杂质元素的废杂铜加热熔化，保温，得到含有多元杂质元素的废杂铜熔体；
S2)将电极与供电装置连接，再将电极插入到S1)得到的含有多元杂质元素的废杂铜熔体中，向电极施加一定的脉冲电流，保持一定的时间，即得到再生铜合金。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)的具体工艺为：将放有含有多元杂质元素的废杂铜容器置于加热炉中，加热温度为1050-1200℃，保温时间为2-60min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1)中的多元杂质元素包括：Pb0.5-4.8％、Sn0.5-2.5％、Fe.0.5-2.2％、Al0.2-1.0％和Bi0.004-0.2％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)的具体工艺为：所述脉冲电流的电流密度为1-103A/mm2，电脉冲频率为10Hz-100kHz，脉宽1μs～100ms，电压为1-120V，脉冲电流的施加时间为5-240min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2)中的电极为石墨电极。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述再生铜合金中的多元杂质元素的去除率为Pb不低于60％、Sn不低于50％、Fe不低于50％、Al不低于52.17％、Bi不低于50％。
8.一种再生铜合金，其特征在于，所述再生铜合金采用如权利要求1-7任意一项方法制备得到。
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