CN113755168A - 一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土掺杂Na2La4‑xLnx(TO4)7荧光材料及其制备方法，其中T为W和Mo中的至少一种,Ln为Sm或Er中的至少一种，0.02≤x≤0.2；为四方结构，属于I41/a空间群，具有三个发射峰：当Ln为Sm时，分别位于568～571nm，605～607nm和651～654nm；当Ln为Er时，分别位于446～450nm，529～539nm和556～560nm。制备方法为：将离子摩尔质量比为2:4:7的氯化钠、硝酸稀土和钨酸盐或钼酸盐完全溶解进去离子水；将得到的盐溶液加入柠檬酸后加热保温并充分搅拌形成溶胶；将所得溶胶在干燥箱内蒸干液体制得凝胶；在马弗炉内对凝胶进行烧结，冷却直接得到烧结物；本发明制备的Na2La4‑xLnx(TO4)7荧光材料可应用于白光LED等领域，使用的原材料价格低，所需设备简单，工艺简洁可靠，制备周期较短，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于稀土功能材料技术领域，特别涉及到一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料及其制备方法，其中，T为W和Mo中的至少一种，Ln为Sm和Er中的至少一种。
背景技术
白光LED对比第一代照明产品白炽灯和目前最广泛使用的借由汞蒸气放电提供激发光源的荧光灯，其不仅具有节能与环保的重要优点，还在显色性和光效等性能上赶超前者。目前实现白光LED的第一种方法是将红、黄、绿、青、蓝五种光色的LED芯片组合。这种办法光效和显色性高，但是每种单色芯片性能有差别，白光色温不稳定，且成本高。另一种是单种芯片涂覆荧光粉，例如通过结合近紫外线LED芯片与三色荧光粉，或将黄色荧光粉与简单的蓝色LED芯片结合来产生白光。这种方法具备光色稳定、制备简单成本低的优点。荧光粉对实现白光起着至关重要的作用，如上述两种芯片涂覆法由于缺少红光也会产生白光色相不纯的问题，所以对各颜色荧光粉的研究是全白光LED实现应用的重点。
目前常见的各色荧光粉有发蓝光的BaMgAl10O17:Eu2+、发青色光的Sr5(PO4)3Cl:Eu2 +、发绿色光的Y3Ga2.5Al2.5O12:Ce3+、发黄光的La3Si6N11:Ce3+、发红光的(Ca,Sr)2Si5N8:Eu2+等。这些荧光粉还存在半峰宽窄、近紫光区域吸收较弱、热稳定性不够等问题。钨酸盐和钼酸盐作为重要的光学材料，如SrMoO4:Eu3+、LiEu(SiO2)16W2O8等红色荧光粉，有着很大的应用价值。在应用上，除了荧光粉的性能，制备工艺的简易程度和低成本也是实际应用中重要的一点，传统的高温固相合成法是目前工业合成荧光粉的首选，但产物质量还有待提高，制备工艺稳定性和效率也需要进一步改进和优化。
发明内容
针对现有应用的需求，本发明提供了一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料及其制备方法。本发明制备的Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料可应用于白光LED等领域，使用的原材料价格低，所需设备简单，工艺简洁可靠，制备周期较短，适合工业化生产。
为了实现上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：
一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料，材料化学通式为Na2La4-xLnx(TO4)7，其中T为W和Mo中的至少一种，Ln为Sm和Er中的至少一种，0.02≤x≤0.2；所述Na2La4-xLnx(TO4)7材料为四方结构，属于I41/a空间群。
优选地，0.04≤x≤0.2。
优选地，Na2La4-xLnx(TO4)7材料具有三个发射峰：当Ln为Sm时，分别位于568～571nm、605～607nm和651～654nm；当Ln为Er时，分别位于446～450nm、529～539nm和556～560nm。
一种本发明稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照钠离子、Ln稀土离子与钨或钼离子摩尔质量比为2:4:7的比例，将钠盐、按掺杂比例配比的稀土盐与偏钨酸铵或钼酸铵加入到去离子水中搅拌至充分溶解，得到第一混合液；所述稀土盐采用硝酸盐和氯化物中至少一种盐。
步骤2：按照柠檬酸与钠离子摩尔比为1:6.3～1:6.7的比例配制第二混合液，将在所述步骤1中获得的第一混合液中加入第二混合液中，加热至75～90℃并保温，持续搅拌80～100min，得到溶胶；
步骤3：将在所述步骤2中搅拌得到的溶胶放至干燥箱中，保持100～120℃的温度干燥60～90min，冷却，获得凝胶；
步骤4：将在所述步骤3中冷却后的凝胶放入马弗炉内，以800～900℃的温度煅烧7～8h，冷却，得到稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料成品。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产；
2.本发明制备的Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料质量高，适合推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步分析，但具体实施案例并不对本发明作任何限定。
实施例1
一种稀土掺杂Na2La3.96Sm0.04(WO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.96Sm0.04(WO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.0059mol的偏钨酸铵、0.0396mol的硝酸镧和0.0004mol的硝酸钐加入到去离子水中搅拌至充分溶解，得到溶液；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获得的Na2La3.96Sm0.04(WO4)7荧光材料发射峰为570nm，606nm和653nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
实施例2
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
一种稀土掺杂Na2La3.9Sm0.1(MoO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.9Sm0.1(MoO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.01mol的钼酸铵水合物、0.039mol的硝酸镧和0.001mol的硝酸钐加入到去离子水中搅拌至充分溶解；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获得的Na2La3.9Sm0.1(MoO4)7荧光材料发射峰为571nm，607nm和654nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
实施例3
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种稀土掺杂Na2La3.8Sm0.2(WO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.8Sm0.2(WO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.0059mol的偏钨酸铵、0.038mol的硝酸镧和0.002mol的硝酸钐加入到去离子水中搅拌至充分溶解；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获得的Na2La3.8Sm0.2(WO4)7荧光材料的发射峰为570nm，606nm和653nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
实施例4
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种稀土掺杂Na2La3.96Er0.04(WO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.96Er0.04(WO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.0059mol的偏钨酸铵、0.0396mol的硝酸镧和0.0004mol的硝酸铒加入到去离子水中搅拌至充分溶解；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获得的Na2La3.96Er0.04(WO4)7荧光材料的发射峰为450nm，531nm和559nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
实施例5
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种稀土掺杂Na2La3.9Er0.1(MoO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.9Er0.1(MoO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.01mol的钼酸铵水合物、0.039mol的硝酸镧和0.001mol的硝酸铒加入到去离子水中搅拌至充分溶解；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获成品Na2La3.9Er0.1(MoO4)7的发射峰为449nm，530nm和559nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
实施例6
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种稀土掺杂Na2La3.8Er0.2(WO4)7荧光材料。
本实施例稀土掺杂Na2La3.8Er0.2(WO4)7荧光材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将0.02mol的氯化钠、0.0059mol的偏钨酸铵、0.038mol的硝酸镧和0.002mol的硝酸铒加入到去离子水中搅拌至充分溶解；
步骤2：在步骤1中获得的溶液中加入0.13mol的柠檬酸，加热至90℃并保温，持续搅拌60min；
步骤3：将搅拌完成的溶胶放至干燥箱中，保持120℃的温度干燥90min，获得凝胶；
步骤4：将冷却后的凝胶放入马弗炉内以850℃的温度煅烧8h，冷却即可得到成品。
实验测试分析：
本实施例所获得的Na2La3.8Er0.2(WO4)7荧光材料的发射峰为451nm，531nm和560nm。本实施例荧光材料具有原材料成本低，制备工艺简单稳定，制备周期短，所得产品纯度较高等特点，适合工业化生产。
上面对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料，其特征在于：材料化学通式为Na2La4-xLnx(TO4)7，其中T为W和Mo中的至少一种，Ln为Sm和Er中的至少一种，0.02≤x≤0.2；所述Na2La4-xLnx(TO4)7材料为四方结构，属于I41/a空间群。
2.根据权利要求1所述稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料，其特征在于：0.04≤x≤0.2。
3.根据权利要求1所述稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料，其特征在于：Na2La4-xLnx(TO4)7材料具有三个发射峰：当Ln为Sm时，分别位于568～571nm、605～607nm和651～654nm；当Ln为Er时，分别位于446～450nm、529～539nm和556～560nm。
4.一种权利要求1中所述稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照钠离子、Ln稀土离子与钨或钼离子摩尔质量比为2:4:7的比例，将钠盐、按掺杂比例配比的稀土盐与偏钨酸铵或钼酸铵加入到去离子水中搅拌至充分溶解，得到混合液；所述稀土盐采用硝酸盐和氯化物中至少一种盐。
步骤2：按照柠檬酸与钠离子摩尔比为1:6.3～1:6.7的比例，将在所述步骤1中获得的第一混合液中加入柠檬酸，加热至75～90℃并保温，持续搅拌80～100min，得到溶胶；
步骤3：将在所述步骤2中搅拌得到的溶胶放至干燥箱中，保持100～120℃的温度干燥60～90min，冷却，获得凝胶；
步骤4：将在所述步骤3中冷却后的凝胶放入马弗炉内，以800～900℃的温度煅烧7～8h，冷却，得到稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料成品。
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| CN202111104345.8A CN113755168A (zh) | 2021-09-18 | 2021-09-18 | 一种稀土掺杂Na2La4-xLnx(TO4)7荧光材料及制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114540029A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-27 | 杭州电子科技大学 | 一种稀土钨酸盐光致发光材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101114103A (zh) * | 2006-07-25 | 2008-01-30 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 用于激光和受激拉曼频移的钼酸盐晶体及其制备和用途 |
| CN102703071A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-10-03 | 中南大学 | 一种锂基双钨钼酸盐红色荧光粉的制备方法 |
-
2021
- 2021-09-18 CN CN202111104345.8A patent/CN113755168A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101114103A (zh) * | 2006-07-25 | 2008-01-30 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 用于激光和受激拉曼频移的钼酸盐晶体及其制备和用途 |
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| Title |
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| RU JINGJING ET AL.: ""Synthesis and luminescence characteristics of Li2Y4-xEux(WO4)7-y(MoO4)y red-emitting phosphor for white LED"" * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114540029A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-05-27 | 杭州电子科技大学 | 一种稀土钨酸盐光致发光材料及其制备方法 |
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